无溶剂催化加氢生产氨基苯甲醚的方法技术

本发明专利技术公开了一种无溶剂催化加氢生产氨基苯甲醚的方法，其步骤为：在加氢反应釜中投入硝基苯甲醚和催化剂；加氢反应釜采用氮气置换至氧气含量≤0.1%，再用氢气置换至氢气含量≥99.0%，启动搅拌，升温至70±10℃，通入氢气，控制反应压力在0.6～1.0Mpa，反应温度在80～100℃进行催化加氢反应；反应结束，过滤后的还原液经冷却后送去还原液分离器自动分层；分层后的物料送去脱水装置进行常压或负压脱水，废水送去废水处理装置；脱水后的物料中的水分含量≤0.1%，再通过负压蒸馏分离得到所述的目标产物。本发明专利技术不使用溶剂，不需溶剂回收装置，从根本上解决甲醇溶剂对环境的污染和溶剂回收的问题，节约了设备投资，降低了生产成本，提高了设备产能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工
，涉及一种硝基苯甲醚催化加氢生产氨基苯甲醚的方法，特别是一种采用无溶剂催化加氢生产氨基苯甲醚的方法。
技术介绍
氨基苯甲醚是重要的染料、香料及医药中间体。目前国内生产邻氨基苯甲醚和对氨基苯甲醚主要是以邻硝基苯甲醚和对硝基苯甲醚为原料，经硫化钠、硫氢化钠或溶剂催化加氢还原三种生产方法。采用硫化钠或硫氢化钠还原，废水量较多；采用溶剂催化加氢还原工艺需加入甲醇作为溶剂，该法存在的缺点是溶剂的使用带来了溶剂对环境污染和溶剂回收问题，增加了溶剂回收成本。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有工艺技术存在的缺点，提供一种较为安全、环保，生产成本低的无溶剂催化加氢生产氨基苯甲醚的方法，以解决现有氨基苯甲醚还原方法存在的技术问题。本专利技术的技术解决方案是：一种无溶剂催化加氢生产氨基苯甲醚的方法，包括如下步骤：在加氢反应釜中投入硝基苯甲醚和催化剂；加氢反应釜采用氮气置换至氧气含量≤0.1%，再用氢气置换至氢气含量≥99.0%，启动搅拌，升温至70±10℃，通入氢气，控制反应压力在0.6～1.0Mpa，反应温度在80～100℃进行连续或间歇催化加氢反应；催化加氢反应结束，将还原液送到催化剂过滤器，进行催化剂回收，回收后的催化剂回到加氢反应釜中循环套用，过滤后的还原液经冷却后送去还原液分离器自动分层；分层后的物料送去脱水装置进行常压或负压脱水，废水送去废水处理装置；脱水后的物料中的水分含量≤0.1%，再通过负压蒸馏分离得到所述的目标产物邻氨基苯甲醚或对氨基苯甲醚产品。所述的硝基苯甲醚可以是邻硝基苯甲醚或对硝基苯甲醚，也可以是邻硝基苯甲醚和对硝基苯甲醚任意比例的混合物。所述的加氢反应釜可以是单釜间歇式反应釜，也可以是多釜串联连续化反应釜。所述的催化剂为钯/碳催化剂，其中钯的质量百分含量为1%～5%，优选3%。所述的催化剂用量为原料硝基苯甲醚质量的0.02%～5%，优选0.05%～0.5%。所述的催化剂过滤器采用烧结金属膜或陶瓷膜过滤器。本专利技术的化学反应式为：与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：1、邻硝基苯甲醚、对硝基苯甲醚或二者任意比例的混合物在钯/碳催化剂作用下被氢气还原为邻氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚或二者的混合物，反应压力，设备造价小；2、本专利技术不使用溶剂，不需溶剂回收装置，从根本上解决甲醇溶剂对环境的污染和溶剂回收的问题，节约了设备投资，降低了生产成本，提高了设备产能；3、由于采用烧结金属膜或陶瓷膜过滤器回收催化剂，实现了催化剂循环套用，催化剂消耗降低；4、过滤催化剂后的还原液经冷却后在还原液分离器中自动分层，降低了工人劳动强度，改善了工作环境。总之，本专利技术省去了传统上的溶剂消耗，防止了溶剂挥发导致的环境污染问题，节约了设备投资，提高了设备产能，降低了生产成本，生产更为安全、环保，工艺更为简单，有利于工业化推广应用。附图说明附图1为本专利技术的工艺流程图。具体实施方式下面通过具体实施方式对本专利技术作进一步说明。实现本专利技术的主要工艺设备为：催化加氢反应釜、催化剂过滤器、脱水装置、负压蒸馏分离装置等。实施例1：如图1，无溶剂催化加氢生产氨基苯甲醚的方法步骤如下：在1台10m³加氢反应釜中投入计量好的邻硝基苯甲醚和钯/碳催化剂，催化剂用量为邻硝基苯甲醚的0.20%，充入氮气置换3～4次，取气体样分析氧含量≤0.1%，再用氢气置换，取气体样分析氢气含量≥99.0%，启动搅拌，升温至70℃，通入氢气，控制反应压力在0.6～1.0Mpa，反应温度在80～100℃进行催化加氢反应。催化加氢反应结束，将还原液通过泵送到催化剂过滤器，进行催化剂回收，过滤后的催化剂被少部分还原液携带回到加氢反应釜中循环套用，过滤催化剂后的大部分还原液去还原液分离器。过滤催化剂后的还原液经冷却后在还原液分离器中自动分层，分层后的物料去脱水装置，废水送去废水处理装置。分层后的物料通过脱水装置进行常压或负压脱水，脱水后的还原液中水分含量≤0.1%。脱水后的还原液通过负压蒸馏分离得到邻氨基苯甲醚，产品含量达到99.3%以上。实施例2：如图1，无溶剂催化加氢生产氨基苯甲醚的方法步骤如下：在两台串联的10m³加氢反应釜中投入计量好的对硝基苯甲醚和钯/碳催化剂，催化剂用量为对硝基苯甲醚的0.25%，充入氮气置换3～4次，取气体样分析氧含量≤0.1%，再用氢气置换，取气体样分析氢气含量≥99.0%，启动搅拌，升温至70℃，通入氢气，控制反应压力在0.6～1.0Mpa，反应温度在80～100℃进行间歇或连续催化加氢反应。催化加氢反应结束，将还原液通过泵送到催化剂过滤器，进行催化剂回收，过滤后的催化剂被少部分还原液携带回到加氢反应釜中循环套用，过滤催化剂后的大部分还原液去还原液分离器。过滤催化剂后的还原液经冷却后在还原液分离器中自动分层，分层后的物料去脱水装置，废水送去废水处理装置。分层后的物料通过脱水装置进行常压或负压脱水，脱水后的还原液中水分含量≤0.1%。脱水后的还原液通过负压蒸馏分离得到对氨基苯甲醚产品，产品含量达到99.2%以上。实施例3：如图1，无溶剂催化加氢生产氨基苯甲醚的方法步骤如下：在两台串联的10m³加氢反应釜中投入计量好的邻硝基苯甲醚、对硝基苯甲醚的混合物和钯/碳催化剂，催化剂用量为邻硝基苯甲醚、对硝基苯甲醚的混合物总量的0.30%，充入氮气置换3～4次，取气体样分析氧含量≤0.1%，再用氢气置换，取气体样分析氢气含量≥99.0%，启动搅拌，升温至70℃，通入氢气，控制反应压力在0.6～1.0Mpa，反应温度在80～100℃进行间歇或连续催化加氢反应。催化加氢反应结束，将还原液通过泵送到催化剂过滤器，进行催化剂回收，过滤后的催化剂被少部分还原液携带回到加氢反应釜中循环套用，过滤催化剂后的大部分还原液去还原液分离器。过滤催化剂后的还原液经冷却后在还原液分离器中自动分层，分层后的物料去脱水装置，废水送去废水处理装置。分层后的物料通过脱水装置进行常压或负压脱水，脱水后的还原液中水分含量≤0.1%。脱水后的还原液通过负压蒸馏分离得到邻氨基苯甲醚或对氨基苯甲醚产品，产品含量均达到99.3%以上。上述实施例仅为本专利技术的优选例，并不用来限制本专利技术，凡在本专利技术的原则之内所作的任何修改和变化，均在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无溶剂催化加氢生产氨基苯甲醚的方法，其特征在于，包括如下步骤：在加氢反应釜中投入硝基苯甲醚和催化剂；加氢反应釜采用氮气置换至氧气含量≤0.1％，再用氢气置换至氢气含量≥99.0％，启动搅拌，升温至70±10℃，通入氢气，控制反应压力在0.6～1.0Mpa，反应温度在80～100℃进行连续或间歇催化加氢反应；催化加氢反应结束，将还原液送到催化剂过滤器，进行催化剂回收，回收后的催化剂回到加氢反应釜中循环套用，过滤后的还原液经冷却后送去还原液分离器自动分层；分层后的物料送去脱水装置进行常压或负压脱水，废水送去废水处理装置；脱水后的物料中的水分含量≤0.1％，再通过负压蒸馏分离得到所述的目标产物。

【技术特征摘要】
1.一种无溶剂催化加氢生产氨基苯甲醚的方法，其特征在于，包括如下步骤：在加氢反应釜中投入硝基苯甲醚和催化剂；加氢反应釜采用氮气置换至氧气含量≤0.1％，再用氢气置换至氢气含量≥99.0％，启动搅拌，升温至70±10℃，通入氢气，控制反应压力在0.6～1.0Mpa，反应温度在80～100℃进行连续或间歇催化加氢反应；催化加氢反应结束，将还原液送到催化剂过滤器，进行催化剂回收，回收后的催化剂回到加氢反应釜中循环套用，过滤后的还原液经冷却后送去还原液分离器自动分层；分层后的物料送去脱水装置进行常压或负压脱水，废水送去废水处理装置；脱水后的物料中的水分含量≤0.1％，再通过负压蒸馏分离得到所述的目标产物。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的硝基苯甲醚是...

【专利技术属性】
技术研发人员：于建民，姚春红，王苏广，
申请(专利权)人：连云港泰盛化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32