本发明专利技术公开一种二氧化锆‑二氧化钛复合纳滤膜的制备方法，包含以下步骤：（1）ZrO2‑TiO2复合溶胶的制备：称取硝酸锆和钛酸四丁酯，甘油，加入去离子水中，反应3h，然后加入草酸反应1h，即可得到ZrO2‑TiO2复合溶胶，冷却；（2）采用浸浆法，将ZrO2‑TiO2复合溶胶在α‑Al2O3底膜表面涂覆，干燥，然后转移至马弗炉进行烧结2h，降温至室温，制得二氧化锆‑二氧化钛复合纳滤膜。本发明专利技术制备的二氧化锆‑二氧化钛复合纳滤膜膜层厚度约为200 nm，对PEG的截留分子量为600，具有良好的渗透和分离性能，可以用于液相分离。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于复合材料的制备领域，具体涉及一种二氧化锆-二氧化钛复合纳滤膜的制备方法。
技术介绍
陶瓷纳滤膜因其在实际分离过程中具有耐高温、耐溶剂、耐腐蚀和机械强度高等优点，成为近年来纳滤膜领域的研究关注点。目前，陶瓷纳滤膜的研究主要集中在Al2O3、SiO2、TiO2和ZrO2材料上，其中，ZrO2材料因其具有更高的机械强度、更好的热稳定性及化学稳定性而有着重要的开发与应用价值。在ZrO2材料中引入适量TiO2有利于制备更小平均堆积孔孔径、更大比表面积的微孔材料，为高性能陶瓷纳滤膜的制备带来更多契机。因此，ZrO2-TiO2复合膜材料的开发与研究对于丰富陶瓷纳滤膜材料种类、改善膜性能都具有积极的意义。溶胶-凝胶法是大规模制备陶瓷纳滤膜的重要途径，具有制备过程简单易行、易于放大和制备参数可调控等优点，通常分为聚合溶胶路线和颗粒溶胶路线。虽然采用聚合溶胶路线能更好地控制水解速率，易于制得小粒径溶胶，但是制备过程中有机溶剂的大量使用在一定程度上为溶胶大规模的工业化生产带来不便。因此，相比于聚合溶胶路线，采用水作为溶剂的颗粒溶胶路线，因其具有无毒、低挥发、低成本等优点，更适合规模化生产过程。而且随着小粒径颗粒溶胶制备技术的不断突破，颗粒溶胶路线被认为是未来更具竞争力的溶胶合成路线。目前，二氧化锆-二氧化钛复合纳滤膜基本上采用聚合溶胶路线制备，多为无定形膜材料，由于水热稳定性的限制，常用于气体分离。但不适合用于气相分离。
技术实现思路
本专利技术提供一种二氧化锆-二氧化钛复合纳滤膜的制备方法，得到的纳滤膜可以用于液相分离。本专利技术是通过以下技术方案实现的。二氧化锆-二氧化钛复合纳滤膜的制备方法，包含以下步骤：（1）ZrO2-TiO2复合溶胶的制备：按照摩尔比Zr：Ti=4：1称取硝酸锆和钛酸四丁酯，再称取甘油，加入去离子水中，在60℃下进行水解反应3h，硝酸锆和钛酸四丁酯的总和与水的摩尔比为1:555，然后加入草酸在60℃恒温搅拌的条件下进行反应1h，后即可得到ZrO2-TiO2复合溶胶，自然冷却至室温备用；（2）采用管式α-Al2O3支撑膜为底膜，采用浸浆法，将ZrO2-TiO2复合溶胶在α-Al2O3底膜表面涂覆30s后，先在60℃、相对湿度60%的条件下干燥10h，然后转移至马弗炉，进行烧结，保持升温速率为0.5℃·min−1，升温至500℃烧结2h，然后以降温速率为1℃·min−1，降温至室温，制得二氧化锆-二氧化钛复合纳滤膜。优选地，步骤（1）中，甘油和去离子水的体积比为1:25。优选地，步骤（1）中，搅拌的速度为200rpm。优选地，步骤（2）中，管式α-Al2O3支撑膜的尺寸为外径12mm、内径8mm、管长110mm。本专利技术的优点：本专利技术制备的二氧化锆-二氧化钛复合纳滤膜膜层厚度约为200nm，对PEG的截留分子量为600，具有良好的渗透和分离性能，可以用于液相分离。具体实施方式实施例1二氧化锆-二氧化钛复合纳滤膜的制备方法，包含以下步骤：（1）ZrO2-TiO2复合溶胶的制备：按照摩尔比Zr：Ti=4：1称取硝酸锆和钛酸四丁酯，再称取甘油，加入去离子水中，在60℃下进行水解反应3h，硝酸锆和钛酸四丁酯的总和与水的摩尔比为1:555，然后加入草酸在60℃恒温搅拌的条件下进行反应1h，后即可得到ZrO2-TiO2复合溶胶，自然冷却至室温备用；（2）采用管式α-Al2O3支撑膜为底膜，采用浸浆法，将ZrO2-TiO2复合溶胶在α-Al2O3底膜表面涂覆30s后，先在60℃、相对湿度60%的条件下干燥10h，然后转移至马弗炉，进行烧结，保持升温速率为0.5℃·min−1，升温至500℃烧结2h，然后以降温速率为1℃·min−1，降温至室温，制得二氧化锆-二氧化钛复合纳滤膜。实施例2二氧化锆-二氧化钛复合纳滤膜的制备方法，包含以下步骤：（1）ZrO2-TiO2复合溶胶的制备：按照摩尔比Zr：Ti=4：1称取硝酸锆和钛酸四丁酯，再称取甘油，加入去离子水中，在60℃下进行水解反应3h，硝酸锆和钛酸四丁酯的总和与水的摩尔比为1:555，然后加入草酸在60℃恒温搅拌的条件下进行反应1h，其中，搅拌的速度为200rpm，后即可得到ZrO2-TiO2复合溶胶，自然冷却至室温备用；（2）采用管式α-Al2O3支撑膜为底膜，采用浸浆法，将ZrO2-TiO2复合溶胶在α-Al2O3底膜表面涂覆30s后，先在60℃、相对湿度60%的条件下干燥10h，然后转移至马弗炉，进行烧结，保持升温速率为0.5℃·min−1，升温至500℃烧结2h，然后以降温速率为1℃·min−1，降温至室温，制得二氧化锆-二氧化钛复合纳滤膜。实施例3二氧化锆-二氧化钛复合纳滤膜的制备方法，包含以下步骤：（1）ZrO2-TiO2复合溶胶的制备：按照摩尔比Zr：Ti=4：1称取硝酸锆和钛酸四丁酯，再称取甘油，加入去离子水中，其中，甘油和去离子水的体积比为1:25，在60℃下进行水解反应3h，硝酸锆和钛酸四丁酯的总和与水的摩尔比为1:555，然后加入草酸在60℃恒温搅拌的条件下进行反应1h，其中，搅拌的速度为200rpm，后即可得到ZrO2-TiO2复合溶胶，自然冷却至室温备用；（2）采用管式α-Al2O3支撑膜为底膜，其中，管式α-Al2O3支撑膜的尺寸为外径12mm、内径8mm、管长110mm，采用浸浆法，将ZrO2-TiO2复合溶胶在α-Al2O3底膜表面涂覆30s后，先在60℃、相对湿度60%的条件下干燥10h，然后转移至马弗炉，进行烧结，保持升温速率为0.5℃·min−1，升温至500℃烧结2h，然后以降温速率为1℃·min−1，降温至室温，制得二氧化锆-二氧化钛复合纳滤膜。本文档来自技高网...
【技术保护点】
二氧化锆‑二氧化钛复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：（1）ZrO2‑TiO2复合溶胶的制备：按照摩尔比Zr：Ti=4：1称取硝酸锆和钛酸四丁酯，再称取甘油，加入去离子水中，在60℃下进行水解反应3h，硝酸锆和钛酸四丁酯的总和与水的摩尔比为1:555，然后加入草酸在60℃恒温搅拌的条件下进行反应 1 h，后即可得到ZrO2‑TiO2复合溶胶，自然冷却至室温备用；（2）采用管式α‑Al2O3支撑膜为底膜，采用浸浆法，将ZrO2‑TiO2复合溶胶在α‑Al2O3底膜表面涂覆30s后，先在60℃、相对湿度60%的条件下干燥10 h，然后转移至马弗炉，进行烧结，保持升温速率为0.5℃·min−1，升温至500℃烧结2h，然后以降温速率为1℃·min−1，降温至室温，制得二氧化锆‑二氧化钛复合纳滤膜。
【技术特征摘要】
1.二氧化锆-二氧化钛复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：（1）ZrO2-TiO2复合溶胶的制备：按照摩尔比Zr：Ti=4：1称取硝酸锆和钛酸四丁酯，再称取甘油，加入去离子水中，在60℃下进行水解反应3h，硝酸锆和钛酸四丁酯的总和与水的摩尔比为1:555，然后加入草酸在60℃恒温搅拌的条件下进行反应1h，后即可得到ZrO2-TiO2复合溶胶，自然冷却至室温备用；（2）采用管式α-Al2O3支撑膜为底膜，采用浸浆法，将ZrO2-TiO2复合溶胶在α-Al2O3底膜表面涂覆30s后，先在60℃、相对湿度60%的条件下干燥10h，然后转移至马弗...
【专利技术属性】
技术研发人员：李长英，
申请(专利权)人：陕西一品达石化有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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