一种人造金刚石合成用石墨芯柱的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种人造金刚石合成用石墨芯柱的制备方法，其特征为：首先制备渗碳体，然后再将所制备的渗碳体植入石墨合金触媒粉中制得石墨芯柱。通过植入渗碳体到粉末触媒芯柱中，在高温高压条件下渗碳体内部优先结晶成核，同时共溶共渗的外部环境中，由于密度势及化学势的存在，会使碳原子与金属触媒向渗碳体周围富集，保证了渗碳体内部金刚石晶体生长连续性；另外通过控制渗碳体植入的比例可以实现对金刚石结晶成核的控制，进而实现对粒度的控制，达到金刚石生长可控性的目的。该方法避免了种晶法出现的金刚石碳化以及排杂问题，同时在渗碳体制备中使用优质触媒合金，可以相应降低石墨触媒粉体中贵金属的含量节约生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及超硬材料合成生产
，特别涉及一种人造金刚石合成用石墨芯柱的制备方法。
技术介绍
粉末触媒技术是合成超硬材料用石墨芯柱的主要方法，而工业化生长金刚石晶体的本质是高温高压下在铁镍碳熔体即渗碳体中的生长，因此渗碳体是生长金刚石的先决条件。然而金刚石的合成生产过程中，在触媒石墨共溶共渗阶段，由于渗碳体形成先后的无序性与不可控性，导致金刚石成核生长的偶然性与无目的性。种晶法生长通过植入特定晶型和粒度的金刚石虽然实现了对金刚石生长的可控性，但是种晶植入金刚石成本相对较高，而且由于金刚石种晶存在高温情况下氧化、碳化问题，以及金刚石晶种界面与铁镍碳熔体未形成时的界面接触导致生长的不连续性，可能致使晶体长大过程中出现排杂问题，进而导致包裹体或内部杂质的产生，影响合成效果与晶体质量，不利于产品的推广应用。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术目的是提供一种工艺简单、成本低，结晶成核及粒度、产量可控，并且金刚石长连续性好、排杂充分、内部杂质少的人造金刚石合成用石墨芯柱的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为了实现上述目的，本专利技术是通过如下的技术方案来实现：一种人造金刚石合成用石墨芯柱的制备方法，其特征为：首先制备渗碳体，然后再将所制备的渗碳体植入石墨合金触媒粉中制得石墨芯柱。所述渗碳体的制备为采用FeNiCoSi合金粉与人造多晶石墨碳源在高温高压下使碳原子以集团形式进入合金形成渗碳体。所述合金粉中FeNiCoSi的比例为10-15﹕4-7﹕1-2﹕1-2，所述高温高压为1480-1550K的温度与4-6GPa的压力。所述合金粉中FeNiCoSi的比例为12﹕6﹕1﹕1，所述高温高压为1490K的温度与5.5GPa的压力。所述渗碳体通过真空汽雾法造粒，以渗碳体微粒的状态在惰性气体气氛中与石墨合金触媒粉混合。所述石墨合金触媒粉为高纯石墨粉与铁镍触媒粉，其中铁镍触媒粉占比为8-14%。所述铁镍触媒粉中铁镍比例为7﹕3。本专利技术相对于传统的种晶法，渗碳体芯柱制备成本更低，通过植入渗碳体到粉末触媒芯柱中，在高温高压条件下渗碳体内部优先结晶成核，同时共溶共渗的外部环境中，由于密度势及化学势的存在，会使碳原子与金属触媒向渗碳体周围富集，保证了渗碳体内部金刚石晶体生长连续性；另外通过控制渗碳体植入的比例可以实现对金刚石结晶成核的控制，进而实现对粒度的控制，达到金刚石生长可控性的目的。该方法避免了种晶法出现的金刚石碳化以及排杂问题，同时在渗碳体制备中使用优质触媒合金，可以相应降低石墨触媒粉体中贵金属的含量节约生产成本。附图说明下面结合附图对本专利技术作进一步地说明：图1是本专利技术实施例的工艺流程示意图。具体实施方式下面结合具体实施方式，进一步阐述本专利技术。实施例一参看图1所示：一种人造金刚石合成用石墨芯柱的制备方法，首先制备渗碳体，然后再将所制备的渗碳体植入石墨合金触媒粉中制得石墨芯柱。具体的，步骤1：高温高压制备渗碳体，碳源用人造多晶石墨，采用Fe60Ni30Co5Si5wt%的合金粉，在1490K的温度与压力5.5GPa的条件下实现碳原子以集团形式进入合金形成完全渗碳体；步骤2：将步骤1所得完全渗碳体通过真空汽雾法造粒，得渗碳体微粒；步骤3：在惰性气体气氛中将步骤2所得渗碳体微粒与石墨合金触媒粉进行混合，石墨合金触媒粉为铁镍触媒粉占比为8%的高纯石墨粉，铁镍触媒粉为Fe70Ni30；高纯石墨粉及低比例的铁70镍30触媒粉进行混合；步骤4：将混合后的粉体压制成型，在600℃的真空环境中烧结2h后，在氢气气氛中进行还原处理，即得本申请的人造金刚石合成用石墨芯柱。在渗碳体制备中优先使用优质的Fe60Ni30Co5Si5wt%的合金粉，有效降低石墨触媒粉体中贵金属触媒的含量，使石墨触媒粉体中铁镍触媒粉的含量比例得以极大降低，从而有效实现在金刚石结晶成核的过程中，渗碳体内部晶体的优先生长，从而有效保证合成金刚石质量品质，并降低生产成本。实施例二一种人造金刚石合成用石墨芯柱的制备方法，包括以下步骤：步骤1：高温高压制备渗碳体，碳源用人造多晶石墨，采用Fe63Ni25Co6Si6wt%的合金粉，在1480K的温度与压力6GPa的条件下实现碳原子以集团形式进入合金形成完全渗碳体；步骤2：将步骤1所得完全渗碳体通过真空汽雾法造粒，得渗碳体微粒；步骤3：在惰性气体气氛中将步骤2所得渗碳体微粒与石墨合金触媒粉进行混合，石墨合金触媒粉为铁镍触媒粉占比为10%的高纯石墨粉，铁镍触媒粉为Fe70Ni30；步骤4：将混合后的粉体压制成型，在800℃的真空环境中烧结2h后，在氢气气氛中进行还原处理，即得本申请的人造金刚石合成用石墨芯柱。实施例三一种人造金刚石合成用石墨芯柱的制备方法，包括以下步骤：步骤1：高温高压制备渗碳体，碳源用人造多晶石墨，采用Fe58Ni27Co8Si7wt%的合金粉，在1550K的温度与压力4GPa的条件下实现碳原子以集团形式进入合金形成完全渗碳体；步骤2：将步骤1所得完全渗碳体通过真空汽雾法造粒，得渗碳体微粒；步骤3：在惰性气体气氛中将步骤2所得渗碳体微粒与石墨合金触媒粉进行混合，石墨合金触媒粉为铁镍触媒粉占比为14%的高纯石墨粉，铁镍触媒粉为Fe70Ni30；步骤4：将混合后的粉体压制成型，在700℃的真空环境中烧结2h后，在氢气气氛中进行还原处理，即得本申请的人造金刚石合成用石墨芯柱。申请人通过试制样品，经检测，晶体质量显著提高，无包裹体且内部杂质现象极少，金刚石结晶成核粒度和产量，通过控制渗碳体植入的比例，实现有效控制。尽管已经示出和描述了本专利技术的实施例，对于本领域的技术人员而言，显然本专利技术不限于上述示范性实施例的细节，可以理解在不脱离本专利技术的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，能够以其他的具体工艺参数实现专利技术。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本专利技术的范围由权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本专利技术保护范围内。本专利技术未详尽描述的
技术实现思路
均为公知技术。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种人造金刚石合成用石墨芯柱的制备方法，其特征为：首先制备渗碳体，然后再将所制备的渗碳体植入石墨合金触媒粉中制得石墨芯柱。

【技术特征摘要】
1.一种人造金刚石合成用石墨芯柱的制备方法，其特征为：首先制备渗碳体，然后再将所制备的渗碳体植入石墨合金触媒粉中制得石墨芯柱。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述渗碳体的制备为采用FeNiCoSi合金粉与人造多晶石墨碳源在高温高压下使碳原子以集团形式进入合金形成渗碳体。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述合金粉中FeNiCoSi的比例为10-15﹕4-7﹕1-2﹕1-2，所述高温高压为1480-1550K的温度与4-6GPa的压力。4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述合金粉中FeNiCoSi的比例为12﹕6﹕1﹕1，所述高...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘乾坤，张亚东，赵鑫，何文江，邢志华，刘鑫，
申请(专利权)人：中南钻石有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41