【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于单晶金刚石制造工艺，具体涉及一种粉末作为掩膜生长高质量金刚石单晶的方法。
技术介绍
1、金刚石是一种集众多优异特性于一身的特殊材料，不仅具有极高的硬度、高热导率、高载流子迁移率，而且具有较大的禁带宽度、较低介电常数、较高的击穿电场，以及耐酸、耐热、耐辐射等优异的物理性能，在多个工业领域都有广泛的应用，被称为“终极半导体”。
2、为了制备高纯的金刚石单晶片，通常采用微波等离子体化学气相沉积方法（mpcvd），但是相比于高温高压法，mpcvd法由于是直接在cvd衬底上外延生长，容易导致金刚石单晶内部缺陷密度较高，因此，需要采取其他方法降低金刚石单晶的缺陷密度。
3、金刚石外延层生长中的缺陷可分为三类：金刚石单晶衬底表面缺陷引起的缺陷、金刚石单晶衬底内部缺陷引起的缺陷和外延生长过程中产生的缺陷。在现有技术常见的降低缺陷方法中，横向外延是抑制衬底缺陷向金刚石外延层延伸的有效方法。
4、授权公告号为cn101118378b的专利公开了一种金刚石表面图形化的制备方法，其采用匀胶-光刻-刻蚀的方法制备表面图形化了的金刚石，这种方法虽然可以制备较复杂图形的掩膜，同时尺寸也可达到纳米级，但是对于大尺寸简单的掩膜图形化，其缺点比较明显，主要体现为步骤多、成本高、不易操作、制备时间长、不适合批量化等。
5、相比之下，利用粉末遮挡替代复杂的光刻方法，不受衬底尺寸限制，且操作方便，成本较低，能够满足产业化需求，同时，使用的有机溶剂易挥发，也不会影响外延生长过程。
6、为此，专利技术
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，本专利技术提出了一种粉末作为掩膜生长高质量金刚石单晶的方法，通过对粉末种类、用量，以及工艺参数的调整，从而实现大尺寸金刚石单晶片的高质量稳定生长，同时还提高了生产效率。
2、为了实现上述技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、一种粉末作为掩膜生长高质量金刚石单晶的方法，通过便捷的手段调控生长遮挡层，提高金刚石生长质量，具体包括以下步骤：
4、（1）磨抛、清洗：选择表面相对平整、无多晶、无裂纹、晶体学取向为（100）金刚石单晶片；将金刚石单晶片磨抛，清洗后待用；
5、（2）镀覆掩膜：将金属粉末或陶瓷粉末均匀分散在有机溶剂或纯水中，得到悬浮液，将悬浮液滴加在金刚石单晶片表面，加热烘干或自然挥发后，留下不同聚集尺度和面积的粉末掩膜；
6、（3）二次镀膜：采用磁控溅射的方法在覆盖有粉末掩膜的金刚石单晶片上镀一层薄膜，再清洗掉金刚石单晶片表面未结合的粉末；
7、（4）外延生长：采用mpcvd法在表面镀薄膜的金刚石单晶片上生长一层金刚石外延层，即得。
8、具体的，步骤（1）所用金刚石单晶片尺寸大于3mm*3mm，厚度为200μm~700μm。
9、优选的，步骤（1）所用金刚石单晶片大小为7*7mm、10*10mm、12*12mm或15*15mm，厚度200μm~700μm，厚度为300~500μm。
10、具体的，步骤（1）中，金刚石单晶片经过磨抛后表面粗糙度为50~100nm。
11、具体的，步骤（1）中，清洗步骤为将经过磨抛的金刚石单晶片依次经丙酮、去离子水和无水乙醇超声清洗15~20min。
12、具体的，步骤（2）中所用的金属粉末为：fe、ni、cu、al中的一种；所陶瓷粉末为：al2o3、si、sio2、sic、si3n4、bn、zro2中的一种；本专利技术中使用的金属粉末或陶瓷粉末耐热温度超过200℃，且不与有机溶剂反应，可作为掩膜粉末使用，且更容易在溶剂中分散，所述金属粉末或陶瓷粉末的粒度为100nm~1μm，纯度高于99.99%；优选的，所述金属粉末或陶瓷粉末的粒度为100nm~500nm。
13、具体的，步骤（2）所用有机溶剂为选择无毒无污染的环境友好型溶剂，在空气中自然挥发或者加热蒸发，例如为酒精、丙酮、戊烷、己烷、乙酸甲酯、四氢呋喃、异丙醇、乙二醇中的一种；酒精质量分数大于99.7%（分析纯）。
14、具体的，步骤（2）中金属粉末或陶瓷粉末与有机溶剂或纯水的配比是：1g：（250~450）ml。
15、具体的，步骤（2）中将含有金属粉末或陶瓷粉末的悬浮液滴加在金刚石单晶片表面后，形成的最大聚集尺寸小于300μm，最大覆盖面积比小于70%；优选的，最大聚集尺寸小于100μm，最大覆盖面积比为30%~50%。
16、具体的，步骤（3）中，采用磁控溅射进行镀膜时，使用薄膜材质可选择为al、sio2、ti、mo、pt、au中的一种。
17、进一步的，步骤（3）中磁控溅射，具体工艺参数为：本底真空度6~9*10-4pa，工作压力1.5~2.0pa，射频功率250~400w，样品距离靶材8~10mm，溅射时间10~20min，镀膜的薄膜厚度为50~150nm。
18、进一步的，步骤（4）中mpcvd法，具体工艺参数为：微波功率5~6kw，本底真空度5~10*10-3torr，生长时先通入氢气再通入甲烷，其中，甲烷流量为35~45sccm，氢气流量为300~500sccm，生长压力150~200torr，生长温度为900~1000℃，生长时间为30~50h。
19、进一步的，所述的h2的纯度大于99.999%，ch4的纯度大于99.995%。
20、进一步的，当步骤（2）中金属粉末或陶瓷粉末尺寸小于100nm，且高温下不与金刚石快速反应时，可省略磁控溅射薄膜步骤，直接生长金刚石外延层。
21、进一步的，本专利技术还提供了通过上述方法制备得到的金刚石单晶，利用本专利技术的方法生长的金刚石单晶外延层工艺窗口范围大，外延层缺陷密度显著降低。
22、具体的，采用本专利技术所述的mpcvd法制备的金刚石外延层缺陷密度小于1*10-5cm-2。
23、具体的，采用本专利技术所述的mpcvd法制备的高质量金刚石外延层厚度超过300μm。
24、与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
25、本专利技术提供一种粉末作为掩膜生长高质量金刚石单晶的方法，通过将粒度小于20μm的金属粉末或者陶瓷粉末弥散在有机溶剂或纯水中，在金刚石单晶表面形成单独分布或以团聚态分散的金属粉末或陶瓷粉末，再利用这些粉末作为磁控溅射的掩膜溅射薄膜，形成生长外延层的遮挡层，以促进金刚石单晶外延层横向生长。
26、本专利技术方法通过控制粉末弥散的程度，较为便捷的调控磁控溅射薄膜的覆盖尺寸和面积，以这种方法制备的金刚石单晶外延层缺陷密度能最大限度的被降低，大幅度降低了金刚石单晶片的损耗率和高成本，具有较高的应用前景和经济价值。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种粉末作为掩膜生长高质量金刚石单晶的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所用金刚石单晶片尺寸大于3mm*3mm，厚度为200μm~700μm。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，金刚石单晶片经过磨抛后表面粗糙度为50~100nm。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所用的金属粉末为：Fe、Ni、Cu、Al中的一种；所陶瓷粉末为：Al2O3、Si、SiO2、SiC、Si3N4、BN、ZrO2中的一种；所述金属粉末或陶瓷粉末的粒度为100nm~1μm。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所用有机溶剂为酒精、丙酮、戊烷、己烷、乙酸甲酯、四氢呋喃、异丙醇、乙二醇中的一种。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中金属粉末或陶瓷粉末与有机溶剂或纯水的配比是：1g：（250~450）mL。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，采用磁控溅射进行镀膜时，使用薄膜材质为Al、SiO2、Ti、
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中磁控溅射，具体工艺参数为：本底真空度6~9*10-4Pa，工作压力1.5~2.0Pa，射频功率250~400W，样品距离靶材8~10mm，溅射时间10~20min，镀膜的薄膜厚度为50~150nm。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中MPCVD法，具体工艺参数为：微波功率5~6kW，本底真空度5~10*10-3Torr，生长时先通入氢气再通入甲烷，其中，甲烷流量为35~45sccm，氢气流量为300~500sccm，生长压力150~200Torr，生长温度为900~1000℃，生长时间为30~50h。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的H2的纯度大于99.999%，CH4的纯度大于99.995%。
...【技术特征摘要】
1.一种粉末作为掩膜生长高质量金刚石单晶的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所用金刚石单晶片尺寸大于3mm*3mm，厚度为200μm~700μm。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，金刚石单晶片经过磨抛后表面粗糙度为50~100nm。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所用的金属粉末为：fe、ni、cu、al中的一种；所陶瓷粉末为：al2o3、si、sio2、sic、si3n4、bn、zro2中的一种；所述金属粉末或陶瓷粉末的粒度为100nm~1μm。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所用有机溶剂为酒精、丙酮、戊烷、己烷、乙酸甲酯、四氢呋喃、异丙醇、乙二醇中的一种。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中金属粉末或陶瓷粉末与有机溶剂或纯水的配比是：1g：（250~450）ml。
...【专利技术属性】
技术研发人员：刘厚盛，张国凯，陈明，曹通，郭崇，郭鋆，李巷雨，
申请(专利权)人：中南钻石有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。