用于校准PM10切割器的标准物质及其制备和定值方法技术

本发明专利技术涉及一种用于校准PM10切割器的标准物质，由7种球形颗粒组成，所述7种球形颗粒的空气动力学直径的标称值分别为5.0μm、7.0μm、9.0μm、10μm、12μm、14μm和18μm，所述球形颗粒为球形单分散交联聚苯乙烯标准颗粒。所述的标准物质由以下步骤制作：将稳定剂和乳化剂溶于去离子水中作为连续相，并将引发剂和交联剂溶于苯乙烯中作为分散相；将所述分散相加入所述连续相中，控制反应温度和反应时间，搅拌均匀后得到乳液样品；用去离子水离心清洗所述乳液样品，然后经沉降筛分，得到所述用于校准PM10切割器的标准物质。本发明专利技术制备的标准颗粒的相对标准偏差均小于2％，球形度均大于0.95，具有良好的球形度、单分散性和稳定性，并能够完全适用于PM10切割器的检测校准。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于标准物质制备
，涉及用于校准PM10切割器的标准物质及其制备和定值方法，并涉及一种用于校准PM10切割器的标准物质的制备方法。
技术介绍
PM10是空气动力学当量直径小于或等于10μm的悬浮颗粒物，也称为可吸入颗粒物。PM10对人体的危害程度取决于颗粒物的理化性质及其来源。颗粒物成分是主要致病因子，颗粒物的浓度和暴露时间决定了颗粒物的吸入量和对机体的危害程度。颗粒物的粒径和状态与其在呼吸道内沉着、滞留和消除有关。PM10中粗粒子主要是人为源产生的原生粒子及自然界尘粒，易沉降，而且容易被阻留在鼻腔和口腔内，而细粒子主要是污染气体经过复杂的多相化学反应转化，或者由高温下排放的过饱和气态物质冷凝，再经碰撞、凝聚、吸附而形成。2011年环境保护部颁布了《HJ618-2011环境空气PM10和PM2.5的测定标准》，规定用于PM10颗粒物浓度监测的仪器为颗粒物采样器和颗粒物监测仪，按其原理分别为手工分析方法和自动分析方法。手工分析方法采用滤膜称重法，自动分析方法包括微量振荡天平法(TEOM)、β射线法和光散射测量法。但是，无论对于上述哪种方法，PM10浓度测量均是通过PM10切割器将大气颗粒物中空气动力学直径小于或等于10μm的颗粒物分离出来，收集在滤膜上，然后进行测量分析。由此可以看出，PM10切割器计量性能好坏直接影响PM10监测结果的准确性，因此需要对PM10切割器进行定期的检测校准。对于PM10切割器切割特性的检测校准，美国国家环保局(EPA)标准、我国《国家环境保护标准HJ618-2011环境空气PM10和PM2.5的测定重量法》和日本JIS标准中，都推荐使用聚苯乙烯标准粒子对PM10切割器进行检测校准。其中，PM10切割器切割特性校准需要空气动力学当量直径范围为(5.0-18.0)μm的7种单分散标准颗粒。目前，美国NIST和欧洲共同标准局现有的标准物质均不能满足PM10切割器检测校准所需标准颗粒范围的要求。我国目前已有30余种粒径范围在(1.5-10)μm之间的球形标准颗粒。我国粒度标准物质符合PM10切割器检测校准所需标准颗粒要求范围的种类很少。另外，上述国内外标准物质的特性量值均是物理直径，没有确切给出标准物质的空气动力学直径，不能直接用于PM10切割器切割特性检测校准。综上所述，目前国内外的标准颗粒特性量值只有物理直径，没有针对PM10切割器切割特性检测校准用的空气动力学标准粒子，无法进行PM10切割器切割特性校准检测。因此，亟需研制以空气动力学直径为特性量值的7种粒径范围在(5.0-18.0)μm的标准颗粒，解决PM10切割器切割特性校准检测的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供用于校准PM10切割器的标准物质及其制备和定值方法。本专利技术的目的还在于提供一种用于校准PM10切割器的标准物质的制备方法。为到达上述专利技术目的，一方面，本专利技术提供了用于校准PM10切割器的标准物质，由7种球形颗粒组成，所述7种球形颗粒的空气动力学直径的标称值分别为5.0μm、7.0μm、9.0μm、10μm、12μm、14μm和18μm，所述球形颗粒为球形单分散交联聚苯乙烯标准颗粒。上述标准物质通过如下步骤制作：准备步骤：将稳定剂和乳化剂溶于去离子水中作为连续相，并将引发剂和交联剂溶于苯乙烯中作为分散相；反应步骤：将分散相加入连续相中，控制反应温度和反应时间，搅拌均匀后得到乳液样品；和分离步骤：用去离子水离心清洗乳液样品，然后经沉降筛分，得到用于校准PM10切割器的标准物质。其中，准备步骤中的稳定剂可以为3-8重量份、乳化剂可以为1.5-4.0重量份、去离子水可以为60-120重量份、引发剂可以为0.5-1.5重量份、交联剂可以为1.2-3.6重量份，苯乙烯可以为10-30重量份。另外，准备步骤中的稳定剂可以为聚乙烯醇，乳化剂可以为十二烷基磺酸钠，引发剂可以为过氧化苯甲酰，交联剂可以为二乙烯基苯。另外，反应步骤中的反应温度可以为80-90℃，反应时间可以为6-12h。另外，分离步骤中的沉降筛分在去离子水中，在重力作用下进行自然沉降1-8h。另外，上述标准物质可以进一步通过如下步骤来定值：第一步，使用光学显微镜和图像分析法来确定标准物质的物理直径；第二步，测量标准物质的真密度；和第三步，通过公式(1)中来计算标准物质的空气动力学直径。其中，公式(1)如下：其中，Dae为所述标准物质的空气动力学直径，Dp为所述标准物质的物理直径，ρP为所述标准物质的真密度，ρ0为单位密度，CP为修正系数，当Dae为5.0μm时，CP＝﹣4.8795×10-3；当Dae为7.0-18μm时，CP＝4.8795×10-4。另一方面，本专利技术提供一种用于校准PM10切割器的标准物质的制备方法，包括以下步骤：准备步骤：将稳定剂和乳化剂溶于去离子水中作为连续相，并将引发剂和交联剂溶于苯乙烯中作为分散相；反应步骤：将分散相加入连续相中，控制反应温度和反应时间，搅拌均匀后得到乳液样品；分离步骤：用去离子水离心清洗乳液样品，然后经沉降筛分，得用于校准PM10切割器的标准物质。上述制备方法还包括以下定值步骤：第一步，使用光学显微镜和图像分析法来确定标准物质的物理直径；第二步，测量标准物质的真密度；和第三步，通过公式(1)中来计算标准物质的空气动力学直径。其中，公式(1)如下：其中，Dae为所述标准物质的空气动力学直径，Dp为所述标准物质的物理直径，ρP为所述标准物质的真密度，ρ0为单位密度，CP为修正系数，当Dae为5.0μm时，CP＝﹣4.8795×10-3；当Dae为7.0-18μm时，CP＝4.8795×10-4。与现有技术相比，本专利技术的有益效果：(1)本专利技术的用于校准PM10切割器切割特性的标准物质填补了国内外空白，空气动力学当量直径范围(5.0-18.0)μm的7种单分散标准颗粒，能够满足PM10切割器检测校准的需求。(2)解决了标准颗粒的空气动力学直径定值过程中量值传递的溯源性问题。溯源性反映了测量结果或计量标准量值的一种特性，即任何测量结果和计量标准的值，最终必须与国家的或国际的计量基准联系起来，才能确保计量单位统一、量值准确可靠，才具有可比性、可重复性和可复现性。在这里，在已知颗粒的密度的情况下，空气动力学直径与物理学直径可以相互换算。因此，只需测得其密度和物理学直径，通过公式(1)即可计算出标准物质的空气动力学直径。(3)制备的7种单分散标准颗粒的球形度好，均大于95％；相对标准偏差小，均在2％以下。(4)制备的7种单分散标准颗粒的稳定性好，在10％NaOH、10％H2SO4和80％乙醇水溶液中浸泡一周，30％丙三醇水溶液中浸泡两年，形状、粒径无变化；在120℃烘箱中烘干处理24小时，颗粒不破碎、不变形、粒径无变化。附图说明图1为制备球形标准颗粒的步骤流程图。图2为制备的5.0μm球形标准颗粒的光学显微镜照片。图3为制备的10μm球形标准颗粒的光学显微镜照片。图4为制备的10μm球形标准颗粒的粒径的数量分布图。图5为制备的18μm球形标准颗粒的光学显微镜照片。具体实施方式下面结合附图和具体的实施例进一步详细描述本专利技术，所描述的具体实施例仅对本专利技术进行解释说明，并不用于限制本专利技术。根据本专利技术的实施方式，本发本文档来自技高网...

【技术保护点】
用于校准PM10切割器的标准物质，由7种球形颗粒组成，所述7种球形颗粒的空气动力学直径的标称值分别为5.0μm、7.0μm、9.0μm、10μm、12μm、14μm和18μm，所述球形颗粒为球形单分散交联聚苯乙烯标准颗粒。

【技术特征摘要】
1.用于校准PM10切割器的标准物质，由7种球形颗粒组成，所述7种球形颗粒的空气动力学直径的标称值分别为5.0μm、7.0μm、9.0μm、10μm、12μm、14μm和18μm，所述球形颗粒为球形单分散交联聚苯乙烯标准颗粒。2.根据权利要求1所述的标准物质，其通过如下步骤制作：准备步骤：将稳定剂和乳化剂溶于去离子水中作为连续相，并将引发剂和交联剂溶于苯乙烯中作为分散相；反应步骤：将所述分散相加入所述连续相中，控制反应温度和反应时间，搅拌均匀后得到乳液样品；和分离步骤：用去离子水离心清洗所述乳液样品，然后经沉降筛分，得到所述用于校准PM10切割器的标准物质。3.根据权利要求2所述的标准物质，其中，所述准备步骤中的稳定剂为3-8重量份、乳化剂为1.5-4.0重量份、去离子水为60-120重量份、引发剂为0.5-1.5重量份、交联剂为1.2-3.6重量份和苯乙烯为10-30重量份。4.根据权利要求2所述的标准物质，其中，所述准备步骤中的稳定剂为聚乙烯醇，乳化剂为十二烷基磺酸钠，引发剂为过氧化苯甲酰，交联剂为二乙烯基苯。5.根据权利要求2所述的标准物质，其中，所述反应步骤中的反应温度为80-90℃，反应时间为6-12h，搅拌速率为200-400r/min。6.根据权利要求2所述的标准物质，其中，所述分离步骤中的沉降筛分在去离子水中，在重力作用下进行自然沉降1-8h。7.根据权利要求2-6中任一项所述的标准物质，其进一步通过如下步骤来定值：第一步，使用光学显微镜和图像分析法来确定所述标准物质的物理直径；第二步，测量...

【专利技术属性】
技术研发人员：李力，张文阁，李银，慕建洲，杜兴科，
申请(专利权)人：北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司，
类型：发明
国别省市：北京;11