一种工业级高分子比冰晶石的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种工业级高分子比冰晶石的制备方法，包含以下操作步骤：(1)取失效磷酸基抛光液加入反应器中，加热，同时加入氟化钠，保持温度为45～70℃反应30～50min；其中，氟化钠中的氟与失效磷酸基抛光液中铝的摩尔比为1.0～1.4：1；(2)步骤(1)中反应30～50min后反应器内所得溶液静置1～2天，将静置后所得物质进行抽滤，所得沉淀干燥，即得。本发明专利技术方法采用失效磷酸基抛光液作为铝源，与氟化钠反应得到工业级高分比冰晶石，冰晶石NaF/AlF3值可达3.81，产品产率可达10％，产率较高；进一步的本发明专利技术工艺简捷、成本低，具有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种冰晶石的制备方法，特别涉及一种工业级高分子比冰晶石的制备方法。
技术介绍
冰晶石又名六氟合铝酸钠或氟化铝钠，分子式为Na3AlF6，白色细小的结晶体。冰晶石是炼铝生产中不可缺少的助熔剂，每吨铝约消耗30～50公斤冰晶石。它可使融熔浴的融点降至1000℃以下，还可作农作物的杀虫剂、搪瓷乳白剂、玻璃和搪瓷生产用的遮光剂和助熔剂、树脂橡胶的耐磨填充剂，还可用于铝合金、铁合金和沸腾钢的电解液及砂轮的配料等。NaF与AlF3的分子比大于2.6的称为高分子比冰晶石，高分子比冰晶石在经济效益和环境保护等方面都具有比低分子比冰晶石明显的优势。目前，高分子比冰晶石生产工艺主要有氟氢酸-氯化钠法、氟硅酸-钠盐法、纯碱-氟铝酸法、氟硅酸-碳酸氢铵法等，但这些生产方法工艺较复杂，对设备要求高，产品产率不高。寻找生产工艺简单，产率较高的高分子比冰晶石新生产方法已成为铝工业界一项重要研究工作。磷酸基化学抛光液具有较高黏度，能在制件表面形成黏性液膜，有选择性地溶解制件表面的微凸起部分，并在制件表面形成光亮致密的氧化膜层，是目前应用最多的化学抛光液。抛光液经多次使用后，因其中铝离子累积，逐渐使其失去抛光作用。对失效的磷酸基抛光液，以往多采用添加碱性物质中和后排放的方法，不仅污染了环境，还浪费了资源。如何让失效磷酸基抛光液变废为宝，资源化利用，正成为现今一个重要的研究课题。公开于该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
技术实现思路
本专利技术为克服上述技术方案中制备高分比冰晶石工艺复杂、对设备要求高、产率不高，以及失效磷酸基抛光液处理麻烦的问题，专利技术一种工业级高分子比冰晶石的制备方法，旨在得到一种工艺简捷、产品产率高、质量好、成本低的高分子比冰晶石的制备方法。为实现上述目的，本专利技术提供的技术方案如下：一种工业级高分子比冰晶石的制备方法，包含以下操作步骤：(1)取失效磷酸基抛光液加入反应器中，加热并搅拌，同时加入粉状氟化钠(NaF)，保持温度为45～70℃反应30～50min；其中，氟化钠中的氟与失效磷酸基抛光液中铝的摩尔比为1.0～1.4：1；(2)步骤(1)中反应30～50min后反应器内所得溶液静置1～2天，将静置后所得物质进行抽滤，边抽滤边对沉淀物进行洗涤，所得沉淀干燥，即得。其中，步骤(1)中保持温度为50～65℃反应35～45min。其中，步骤(1)中氟化钠中的氟与失效磷酸基抛光液中铝的摩尔比为1.2～1.4：1。其中，步骤(1)中所述的加热为水浴恒温加热。其中，步骤(1)中所述的搅拌转速为160～170r/min。其中，步骤(2)中静置1.3～1.7天。其中，步骤(2)中干燥温度为105～110℃，时间为3～5h。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术方法采用失效磷酸基抛光液作为铝源，与氟化钠反应得到工业级高分比冰晶石，冰晶石NaF/AlF3值可达3.81，产品产率可达10％，产率较高；进一步的本专利技术工艺简捷、成本低，具有良好的应用前景。附图说明图1是本专利技术方法中氟化钠添加量对脱铝率的影响。图2是本专利技术实施例1制备所得产品的XRD图。图3是本专利技术实施例1制备所得产品的TEM图。具体实施方式下面结合附图具体实施方式进行详细描述，但应当理解本专利技术的保护范围并不受具体实施方式的限制。实施例中所用试剂均为分析纯，市售所得；失效磷酸基抛光液由广西越洋化工有限责任公司提供，其主要成分分析结果见表1：表1失效磷酸基抛光液主要成分分析结果实施例1一种工业级高分子比冰晶石的制备方法，操作步骤如下：(1)取失效磷酸基抛光液加入容量为250ml的三口烧瓶中，三口烧瓶最中间的口插入搅拌桨；两个侧口，其中一个插入带橡胶塞的温度计，另一个用来加氟化钠；将三口烧瓶安装于恒温水浴锅中，加热升温并开启搅拌，搅拌转速为166r/min，然后从三口烧瓶预留的侧口加入粉状氟化钠(NaF)，反应放热，反应液温度会快速升高，要将反应温度保持在60℃反应40min；停止加热，取下三口烧瓶，将三口烧瓶中的反应后所得溶液倒入容量为250ml干净的锥形瓶中，并用蒸馏水清洗搅拌桨、温度计即三口烧瓶，将清洗液同样倒入锥形瓶中，用橡胶封口；其中，氟化钠中的氟与失效磷酸基抛光液中铝的摩尔比为1.3：1；(2)将步骤(1)中所得锥形瓶内溶液静置1.5天，锥形瓶内溶液出现分层，将上层清液倒入干净的烧杯中等待测定，下层沉淀用循环水式真空泵进行抽滤，边抽滤边用蒸馏水对沉淀物进行洗涤，重复抽滤并洗涤2～3次，洗涤后所得沉淀物保持温度为105～110℃干燥3～5h，即得产品工业级高分子比冰晶石。实施例2一种工业级高分子比冰晶石的制备方法，操作步骤如下：(1)取失效磷酸基抛光液加入容量为250ml的三口烧瓶中，三口烧瓶最中间的口插入搅拌桨；两个侧口，其中一个插入带橡胶塞的温度计，另一个用来加氟化钠；将三口烧瓶安装于恒温水浴锅中，加热升温并开启搅拌，搅拌转速为160r/min，然后从三口烧瓶预留的侧口加入粉状氟化钠(NaF)，反应放热，反应液温度会快速升高，要将反应温度保持在45℃反应50min；停止加热，取下三口烧瓶，将三口烧瓶中的反应后所得溶液倒入容量为250ml干净的锥形瓶中，并用蒸馏水清洗搅拌桨、温度计即三口烧瓶，将清洗液同样倒入锥形瓶中，用橡胶封口；其中，氟化钠中的氟与失效磷酸基抛光液中铝的摩尔比为1.0：1；(2)将步骤(1)中所得锥形瓶内溶液静置1天，锥形瓶内溶液出现分层，将上层清液倒入干净的烧杯中等待测定，下层沉淀用循环水式真空泵进行抽滤，边抽滤边用蒸馏水对沉淀物进行洗涤，重复抽滤并洗涤2～3次，洗涤后所得沉淀物保持温度为105～110℃干燥3～5h，即得产品工业级高分子比冰晶石。实施例3一种工业级高分子比冰晶石的制备方法，操作步骤如下：(1)取失效磷酸基抛光液加入容量为250ml的三口烧瓶中，三口烧瓶最中间的口插入搅拌桨；两个侧口，其中一个插入带橡胶塞的温度计，另一个用来加氟化钠；将三口烧瓶安装于恒温水浴锅中，加热升温并开启搅拌，搅拌转速为170r/min，然后从三口烧瓶预留的侧口加入粉状氟化钠(NaF)，反应放热，反应液温度会快速升高，要将反应温度保持在70℃反应30min；停止加热，取下三口烧瓶，将三口烧瓶中的反应后所得溶液倒入容量为250ml干净的锥形瓶中，并用蒸馏水清洗搅拌桨、温度计即三口烧瓶，将清洗液同样倒入锥形瓶中，用橡胶封口；其中，氟化钠中的氟与失效磷酸基抛光液中铝的摩尔比为1.4：1；(2)将步骤(1)中所得锥形瓶内溶液静置2天，锥形瓶内溶液出现分层，将上层清液倒入干净的烧杯中等待测定，下层沉淀用循环水式真空泵进行抽滤，边抽滤边用蒸馏水对沉淀物进行洗涤，重复抽滤并洗涤2～3次，洗涤后所得沉淀物保持温度为105～110℃干燥3～5h，即得产品工业级高分子比冰晶石。实施例4一种工业级高分子比冰晶石的制备方法，操作步骤如下：(1)取失效磷酸基抛光液加入容量为250ml的三口烧瓶中，三口烧瓶最中间的口插入搅拌桨；两个侧口，其中一个插入带橡胶塞的温度计，另一个用来加氟化钠；将三口烧瓶安装于恒温水浴锅中，加热升温并开启搅拌，搅拌转速为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种工业级高分子比冰晶石的制备方法，其特征在于，包含以下操作步骤：(1)取失效磷酸基抛光液加入反应器中，加热，同时加入氟化钠，保持温度为45～70℃反应30～50min；其中，氟化钠中的氟与失效磷酸基抛光液中铝的摩尔比为1.0～1.4：1；(2)步骤(1)中反应30～50min后反应器内所得溶液静置1～2天，将静置后所得物质进行抽滤，所得沉淀干燥，即得。

【技术特征摘要】
1.一种工业级高分子比冰晶石的制备方法，其特征在于，包含以下操作步骤：(1)取失效磷酸基抛光液加入反应器中，加热，同时加入氟化钠，保持温度为45～70℃反应30～50min；其中，氟化钠中的氟与失效磷酸基抛光液中铝的摩尔比为1.0～1.4：1；(2)步骤(1)中反应30～50min后反应器内所得溶液静置1～2天，将静置后所得物质进行抽滤，所得沉淀干燥，即得。2.根据权利要求1所述工业级高分子比冰晶石的制备方法，其特征在于：步骤(1)中保持温度为50～65℃反应35～45min。3.根据权利要求1所述工业级高分子比冰晶石的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭昌明，韦柳团，吴君，黎铉海，黄祖强，
申请(专利权)人：广西大学，
类型：发明
国别省市：广西;45