本发明专利技术涉及一种一次成型碳化硅发热元件的制造方法，包括传统工艺步骤，特征在于：碳化硅粉料、石油焦粉、石墨粉、活性炭粉、硅粉的质量分数分别为０．３～０．９、０．３～０．９、０～０．２、０～０．１、０～０．３；共经过包括传统工艺步骤的１３道工序和特定工艺条件后可得到冷、热部电阻率电阻比分别为１∶３５、１∶１２、１∶２０的发热元件。其优越性为发热元件物理性能逐步过渡，气孔率＜１％，游离硅含量＜２％，可控性好，均匀性高，抗氧化，强度高。
Method for manufacturing once formed silicon carbide heating element
The invention relates to a method for forming a silicon carbide heating element manufacturing method, including the traditional process, characterized in that: the mass fraction of silicon carbide powder, petroleum coke powder, graphite powder, carbon powder and silica fume were 0.3 ~ 0.9, 0.3 ~ 0.9, 0 ~ 0.2, 0 ~ 0.1, 0 ~ 0.3; after a total of 13 steps including traditional process steps and the specific process conditions can be obtained after the cold and hot Department resistivity ratios were 1, 35, 1 heating elements: 12, 1: 20. Its advantage is that the physical properties of the heating element are gradually transited, the porosity is less than 1%, the content of free silicon is less than 2%, the controllability is good, the uniformity is high, and the oxidation resistance and strength are high.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于陶瓷产品制造
，涉及。
技术介绍
碳化硅发热元件是各种试验室和工业用电阻炉的关键部件。发热元件的端部称为冷端部，中段称为发热部。发热部为实际工作部分，要求具有一定的电阻且电阻均匀，以达到电流、电压的合理分配和加热的均匀性，同时具有优异的抗氧化性和强度；冷端部用于与导线的连接，要求具有低的电阻，以避免发热氧化造成与导线接触电阻的增加。冷端/发热部电阻比是衡量发热元件无用功率消耗的重要指标。为了降低冷端/发热部电阻比，主要采用的方法有1.在冷端部和发热部截面积相同和接近的情况下，提高冷端部中金属导电相和β-SiC的比例，降低冷端部的电阻率，发热部晶相则全部采用α-SiC，并保证适当的气孔率；2.在冷端部和发热部材料成分相同时，增大冷端部的截面积，降低冷端部的电阻；3.用金属作为冷端部，采用特殊的工艺与发热部连接。第2种方法近年来已被逐步淘汰，而第3种方法工艺技术上存在很大的难度。因此提高冷端部中金属导电相的比例是降低冷端部的主要方法。可以用作导电相的成分主要包括硅、铝，以及钼、钨、鉻、鉭、铌、钒、锆、钛的硅化物。在本专利技术以前的现有技术中，碳化硅发热元件的工业制造过程中的冷端和发热部都是分别成型、烧结，最后通过焊接的方式将其连接在一起得到发热元件。(日本专利昭56-54782)提出将含一定孔隙率的烧结好的碳化硅端部浸渍在钼、钨、鉻、鉭、铌、钒、锆、钛的硅化物超细粉末悬浮液中，经干燥脱水，在1500℃烧结10分钟，金属硅化物填充孔隙，制得相对致密的冷端部，冷端部电阻大幅度降低，未浸渍的部分具有较高的电阻成为发热部，是一种一次成型制造碳化硅发热元件的方法。专利(95100397.6)给出了一种硅碳棒冷挤压成型带端部一次烧成的方法。它是将发热部的配料碳化硅、石墨粉、炭黑、聚乙烯醇、糊精、硼酸与冷端部的配料碳化硅、石墨粉、炭黑、聚乙烯醇、硅粉、硼酸按一定重量比例在常温下分别混匀，分别挤压成型后烘干，用水粘面将发热部和冷端部粘结在一起后进行烘干处理，再将烘干处理后的坯体浸渍沥青后在1800～1900℃的温度下一次烧成。上述碳化硅发热元件的几种制造方法存在明显不足传统的焊接方法，存在明显的物理界面，焊接界面两侧材料的密度、气孔率、成分和显微组织存在地差异，导致界面两侧的物理性能(电阻率、导热系数、强度、弹性模量等)发生陡变，加之焊接界面结合的不完整，焊接界面处往往成为产品失效的主要区域。粉末或熔融金属浸渍技术，要求首先制备得到多孔烧结碳化硅，在制备多孔碳化硅时，在成型配料时往往采用加入木屑或其它有机造孔剂，采用沥青作为结合剂，成型过程需蒸汽加热；挤压成形后的坯体需放置在填充碳粒的耐火材料筒中，在还原性条件下900～1000℃进行素烧，沥青在加热过程易变形；最后高温烧结。这种技术工序复杂、成本高、能量消耗大，使用沥青对环境和操作人员的身体健康有危害。在实施粉末浸渍时，要求金属硅化物粉末为微米级(一般小于5微米)，悬浮液的制备技术难度大，需要采用特殊的设备进行浸渍，一般情况下只能浸渍填充与外表面相通的显气孔，浸渍物脱水高温干燥后不能达到对孔隙的完全填充，浸渍物与基体碳化硅结合不好，这种技术存在制造困难，使用性能不稳定的问题。采用铝或铝合金浸渍同样只能浸渍与外表面相同的显气孔，同时在使用过程中锅或铝合金的逐步氧化会使得冷端部电阻率增加，寿命降低，在冷端与发热部接触部位会由于高温造成金属铝或铝合金熔化、流失。采用粉末浸渍或铝、铝合金浸渍制备得到的碳化硅冷端部主晶相为α-SiC和浸渍物相。而专利(95100397.6)所提出的硅碳棒冷挤压成型带端部一次烧成的方法不具有可操作性，采用聚乙烯醇和糊精作为挤压成型剂在工艺上是难以实现的，同时发热部和冷端部坯体粘结后仍需浸渍沥青，而后续的1800～1900℃一次烧成无法保证冷端部和发热部得到合适的电阻。此外提出发热部中加入硼酸的方法会使发热部材料氧化抗力降低。专利技术的内容针对上述几种制造方法存在的明显不足，本专利技术的目的在于提供一种无需焊接，一次成型的碳化硅发热元件的制造方法。本专利技术制备工艺通过合理调整配方中碳化硅的颗粒组成以及碳化硅、石油焦、活性炭、硅与结合剂树脂的加入比例，通过合理调整一次与二次烧结工艺条件，使得碳化硅发热元件制备工序减少，冷端/发热部电阻比可控，得到的冷端部致密，气孔率低，其主晶相为α-SiC、β-SiC和游离硅，发热部主晶相为α-SiC和气孔。冷端部和发热部之间在显微组织和性能之间为逐步过渡。制备工艺包括配料、干燥、碾压、造粒、过筛、挤压、烘干、一次烧结和二次烧结工艺步骤，其特征在于具体工艺步骤为步骤1将质量分数为0.3～0.9的碳化硅粉料、0.05～0.5的石油焦粉、0～0.2的石墨粉、0～0.1的活性炭粉、0～0.3的硅粉，在搅拌机或轮碾机上混合0.2～1小时；步骤2在上述混合均匀的粉料中另外添加质量分数0.05～0.25的醇溶性酚醛树脂、有机增塑剂和乙醇，在轮碾机上碾压0.5～1.5小时；步骤3将碾压料破碎成块状，常温放置或50～80℃温度下干燥处理；步骤4将干燥处理的原料碾压破碎，过8～120目筛造粒，待用；步骤5将待用原料加入质量分数0.01～0.20的水溶性酚醛树脂，混碾10～45分钟；步骤6将混碾好的原料密封，放置6～24小时；步骤7原料在螺旋挤压机或活塞挤压机上连续挤压出成形坯体，切割得到所需长度；步骤8坯体在室温静置干燥24小时以上；步骤9成形坯体放入烘窑中加热至150～200℃，保温1～3小时，随炉冷却至室温出窑，得到具有足够强度的碳化硅成形坯体；步骤10坯体进行切割等后加工工序，达到产品尺寸要求；步骤11坯体放入真空气氛烧结炉，周围填埋工业硅颗粒，升温至1450～1850℃，保温0.5～4小时烧结，随炉冷却，一次烧结后主晶相为α-SiC、β-SiC和游离硅；步骤12根据发热体规格要求，将发热部部分放置在管式真空气氛烧结炉，或在管式电阻(感应加热)真空气氛推进烧结炉中对发热部长度部分进行二次烧结，加热温度1850～2300℃保温，加热时间0.3～3小时；步骤13清理后，端部喷铝，得到发热元件产品。本专利技术一次成型碳化硅发热元件制造方法的优越性在于(1)制备得到的碳化硅发热元件冷端部和发热部在材料密度、气孔率、成分和显微组织等方面没有明显几何界面，逐步过渡；(2)碳化硅发热元件冷端部和发热部的物理性能(电阻率、导热系数、强度、弹性模量等)逐步过渡；(3)冷端部主晶相为α-SiC、β-SiC和游离硅，气孔率＜1％；(4)发热部主晶相为α-SiC和气孔，游离硅含量＜2％的发热元件发热部；(5)碳化硅发热元件电阻可控性好，均匀性高；(6)可使用大颗粒碳化硅作为原料，烧结产品晶粒大，抗氧化，强度高；(7)适用于各种不同规格、不同形状发热元件的制造，性能均匀、稳定，远高于目前的技术。具体实施例方式实施例1步骤1将粒度号为30目，质量分数为0.35、粒度号为80目，质量分数为0.25的碳化硅粉料，质量分数为0.2的石油焦粉、0.10的石墨粉、0.10的硅粉，在搅拌机或轮碾机上混合0.5小时；步骤2在上述混合均匀的粉料中另外添加质量分数0.12的醇溶性酚醛树脂、有机增塑剂和乙醇，在轮碾机上碾压1小时；步骤3将碾压料破碎成块状，常本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种一次成型碳化硅发热元件的制造方法，包括配料、干燥、碾压、造粒、过筛、挤压、烘干、一次烧结和二次烧结工艺步骤，其特征在于：具体工艺步骤为： 步骤１：将质量分数为０．３～０．９的碳化硅粉料、０．０５～０．５的石油焦粉、０～０．２的石墨粉、０～０．１的活性炭粉、０～０．３的硅粉，在搅拌机或轮碾机上混合０．２～１小时； 步骤２：在上述混合均匀的粉料中另外添加质量分数０．０５～０．２５的醇溶性酚醛树脂、有机增塑剂和乙醇，在轮碾机上碾压０．５～１．５小时； 步骤３：将碾压料破碎成块状，常温放置或５０～８０℃温度下干燥处理； 步骤４：将干燥处理的原料碾压破碎，过８～１２０目筛造粒，待用； 步骤５：将待用原料加入质量分数０．０１～０．２０的水溶性酚醛树脂，混碾１０～４５分钟； 步骤６：将混碾好的原料密封，放置６～２４小时； 步骤７：原料在螺旋挤压机或活塞挤压机上连续挤压出成形坯体，切割得到所需长度； 步骤８：坯体在室温静置干燥２４小时以上； 步骤９：成形坯体放入烘窑中加热至１５０～２００℃，保温１～３小时，随炉冷却至室温出窑，得到具有足够强度的碳化硅成形坯体； 步骤１０：坯体进行切割等后加工工序，达到产品尺寸要求； 步骤１１：坯体放入真空气氛烧结炉，周围填埋工业硅颗粒，升温至１４５０～１８５０℃，保温０．５～４小时烧结，随炉冷却，一次烧结后主晶相为α－ＳｉＣ、β－ＳｉＣ和游离硅； 步骤１２：根据发热体规格要求，将发热部部分放置在管式真空气氛烧结炉，或在管式电阻（感应加热）真空气氛推进烧结炉中对发热部长度部分进行二次烧结，加热温度１８５０～２３００℃保温，加热时间０．３～３小时； 步骤１３：清理后，端部喷铝，得到发热元件产品。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：高积强，金志浩，乔冠军，王红洁，杨建锋，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]
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