一种二硅化钼发热元件制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二硅化钼发热元件制备方法，首先取铝硅酸盐与Mo粉、Si粉进行湿式球磨混料；然后，进行练泥、制坯，烧结，得到二硅化钼发热元件；本发明专利技术采用铝硅酸盐与Mo粉、Si粉直接进行球磨混合、成型、烧结的一体化工艺，确保成型坯体中各组分分布均匀、粒度合适，烧结过程中，Mo粉与Si粉直接反应生成均匀分布的二硅化钼组分。制备的二硅化钼发热元件致密度高、强度高、使用温度高、使用寿命长，克服了现有技术存在生产工艺复杂，生产周期长，粉体损失大，易引入杂质，降低粉体纯度而导致的发热元件强度不够，使用温度降低，寿命短等缺点。本发明专利技术工艺简单，生产周期短、成本低。适于工业化生产，可替代现有二硅化钼发热元件制备工艺。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，首先取铝硅酸盐与Mo粉、Si粉进行湿式球磨混料；然后，进行练泥、制坯，烧结，得到二硅化钼发热元件；本专利技术采用铝硅酸盐与Mo粉、Si粉直接进行球磨混合、成型、烧结的一体化工艺，确保成型坯体中各组分分布均匀、粒度合适，烧结过程中，Mo粉与Si粉直接反应生成均匀分布的二硅化钼组分。制备的二硅化钼发热元件致密度高、强度高、使用温度高、使用寿命长，克服了现有技术存在生产工艺复杂，生产周期长，粉体损失大，易引入杂质，降低粉体纯度而导致的发热元件强度不够，使用温度降低，寿命短等缺点。本专利技术工艺简单，生产周期短、成本低。适于工业化生产，可替代现有二硅化钼发热元件制备工艺。【专利说明】-种二枯化巧发热元件制备方法
本专利技术公开了 一种二娃化钢发热元件制备方法，主要涉及一种强度高、使用温度 高的性能优异的二娃化钢发热元件的制备方法。属于高温发热材料
。
技术介绍
MoSis具有较高的烙点（203(TC )，较低的相对密度化.24g/cm3)，W及较高热导率 和电导率（热导率=25W-im-iK-i电导率=21.6X10-6Q 'em) W及良好的高温抗氧化性能， 是一种非常重要的电热材料。 20世纪50年代，在瑞典、德国和奧地利有学者开始研究用MoSi2材料来制作电炉 的发热元件。1956年，瑞典的Kanthal公司开发的MoSis电炉发热体生产技术获得专利权。 该公司开始采用该一技术批量生产MoSi,电炉发热体。该种发热元件可W在氧化性气氛中 使用到1700-185(TC (元件温度）。迄今为止，该公司的高温电炉发热体生产技术仍居于世 界领先地位，该公司生产的MoSi,电炉发热体在世界市场上所占的份额高达70%W上。然 而获得纯度较高，粒度较细的MoSis粉末，一直是Kanthal公司努力追求的目标之一。近年 来，该公司采用高温自蔓延（甜巧方法制备出纯度比常规方法高的多的MoSis,但此方法存 在工艺复杂，反应过程得不到控制，娃元素挥发等问题。20世纪80年代W来，美国洛斯?阿 拉莫斯国家实验室，日本东北大学的金属材料研究所、瑞典的查尔姆斯工业大学、德国的马 克斯普朗克研究所等西方国家的著名研究机构投入大量的人力与物力，开展MoSi,基高温 结构材料及高温发热元件制备方法及性能的研究。在国内，我国的工业处于结构调整阶段， MoSis发热元件的应用领域还相对局限，但是我国MoSis发热元件的消耗量却在8?10万 根/年左右，主要靠国外进口，其主要原因是（1)国内生产的发热元件寿命短，从而导致了 大量的消耗，该种大量制造、使用低劣产品的做法造成了严重的能源浪费和资源消耗。（2) 国内生产纯度较高、粒度适中的MoSi,粉末技术未成熟，主要采用的是机械合金化，新发展 的自蔓延合成技术还存在许多问题。该种小批量生产，工艺复杂也制约了国内MoSis发热 元件的产业化发展。 目前，国内有10余家生产MoSis发热元件的厂家，但其生产技术和产品质量仍处 于国际上同类产品二十世纪80年代初的水平。它们在二娃化钢发热元件的制备方法上也 主要采用先粉末合成，后致密化烧结得到所需发热元件，工艺复杂，生产周期长。此方法制 备得到MoSis发热元件产品也存在W下几个方面的问题；(1)烧结密度低，从而导致产品强 度低、低温抗氧化性差；口)杂质含量高，无法应用精细制造和加工领域；樹表面质量差，严 重影响发热元件的抗氧化性能和使用寿命；(4)加工水平低，产品质量不稳定，也不具备制造 大尺寸发热元件、特殊形状的发热元件和超高温发热元件的能力。因此，提升国内MoSis发 热元件的产业水平，增强国内MoSi,发热元件产品的市场竞争力，促进能源和资源的高效 利用，减轻MoSi,发热元件工业所带来的环境负荷，是发展国内MoSi,发热元件产业、实现 MoSis发热元件的可持续发展所必须解决的问题。 制备性能较好的二娃化钢发热元件，合成纯度较高W及粉末颗粒较细的二娃化钢 基粉体是关键。对于市场上二娃化钢发热元件的生产，工艺简单，周期短、低成本是不可避 免需要考虑的因素。 目前，国内外市场上二娃化钢发热元件的制备方法主要是粉末冶金法，即采用自 蔓延高温合成、机械合金化方法合成所需二娃化钢粉体，为使其平均粒度满足所需要求，再 将所需粉体球磨破碎，然后，添加铅娃酸盐等烧结助剂经混料、炼泥、挤压、干燥成型得到所 需胚体后进行烧结。采用此方法，一方面，增加了粉末合成球磨、过筛、干燥、烧结、破碎等一 系列工序，存在生产工艺复杂，生产周期增长，粉体损失大等问题。另一方面，由于粉体制备 过程中容易引入杂质，造成生产合成的MoSis粉体纯度不够，因此，采用现有技术方法制备 的发热元件存在强度不够，使用温度降低，寿命短等缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术之不足而提供一种工艺简单、成本低、生产周期 短的二娃化钢发热元件制备方法，采用本专利技术制备的二娃化钢发热元件具有高强度、使用 温度高、寿命长的优点。 本专利技术一种二娃化钢发热元件制备方法，由下述步骤组成： [000引第一步；混料 按设计的质量比配取铅娃酸盐与Mo粉、Si粉构成的混合粉末作为球磨物料，将 球磨物料置于球磨罐中，添加占球磨物料质量50-150%的无水己醇，球磨混合均匀后，于 IOOC W下真空干燥，获得混合料； 控制球磨物料中铅娃酸盐与所述混合粉末质量比为： 铅娃酸盐；混合粉末=2?10 ; 98?90 ; [001引控制混合粉末中Mo粉与Si粉的摩尔比为1:2 ; 第二步：练泥、制逐 取第一步得到的混合料置于真空炼泥机中，将练好的泥料按设计的二娃化钢发热 元件形状挤压成型，制得粗逐，将粗逐在常温下瞭干10-2化后，分H个阶段加热、保温、干 燥，最高保温温度《100°c，获得干燥逐体。 第立步；烧结 将第二步所得干燥逐体在真空环境下加热至150(TC -170(TC烧结、保温后随炉冷 却至室温，得到二娃化钢发热元件。 本专利技术一种二娃化钢发热元件制备方法，第一步中，所述铅娃酸盐包括下述组分， 按质量百分比组成： Si〇2 60-70, A!/), 10'-15; MgO 1.0-5.0; NasO 0.5-5.0， CaO 0.5-5.0, 「c:::0; 0.!!.. 2.0. T化0~1.目，各组分演a巧分之和为100%。 本专利技术一种二娃化钢发热元件制备方法，第一步中，所述钢粉的平均粒度 《10 y m，纯度> 99% ;娃粉的平均粒径《5 y m，纯度> 99% ;铅娃酸盐的粒度为3-15 y m。 本专利技术一种二娃化钢发热元件制备方法，第一步中，所述球磨工艺参数为；球磨罐 及磨球的材质均为氧化铅，球料质量比为1:1?10:1，球磨机转速20化/min?30化/min, 球磨混合时间5?她。 本专利技术一种二娃化钢发热元件制备方法，第一步中，干燥温度为90?IOOC，干燥 时间3?lOh，干燥环境的真空度为-0. IMPa。 本专利技术一种二娃化钢发热元件制备方法，第二步中，练泥工艺参数为；在混合料中 添加占混合料体积2?10%的水，控制真空度本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二硅化钼发热元件制备方法，由下述步骤组成：第一步：混料按设计的质量比配取铝硅酸盐与Mo粉、Si粉构成的混合粉末作为球磨物料，将球磨物料置于球磨罐中，添加占球磨物料质量50‑150％的无水乙醇，球磨混合均匀后，于100℃以下真空干燥，获得混合料；控制球磨物料中铝硅酸盐与所述混合粉末质量比为：铝硅酸盐︰混合粉末＝2～10︰98～90；控制混合粉末中Mo粉与Si粉的摩尔比为1:2；第二步：练泥、制坯取第一步得到的混合料置于真空炼泥机中，将练好的泥料按设计的二硅化钼发热元件形状挤压成型，制得粗坯，将粗坯在常温下晾干10‑24h后，分三个阶段加热、保温、干燥，最高保温温度≤100℃，获得干燥坯体。第三步：烧结将第二步所得干燥坯体在真空环境下加热至1500℃‑1700℃烧结、保温后随炉冷却至室温，得到二硅化钼发热元件。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周宏明，朱慧娟，易丹青，夏庆路，简帅，胡雪仪，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43