本发明专利技术公开了一种实现微米、纳米（ＳｉＣ）↓［Ｐ］表面全包覆的工艺方法，在常压和低温下，以工业生产中的废料（ＳｉＣ）↓［Ｐ］为原料，采用简单的化学镀方法，对（ＳｉＣ）↓［Ｐ］进行了低成本的表面包覆、改性。为了达到较好的包覆效果，（ＳｉＣ）↓［Ｐ］必须进行前处理，此过程包括：氧化处理、亲水性处理、敏化处理、活化处理。采用该种方法包覆（ＳｉＣ）↓［Ｐ］，对工艺条件、原料及生产设备要求低，过程可控性强，所得产品涂层均匀、连续质量高。
Process for full coating of micron and nanometer (SiC) * surface
The invention discloses a method for realizing nanometer (SiC) process: P surface coating, at atmospheric pressure and low temperature to waste in industrial production (SiC): P as raw material, using a simple chemical plating method of (SiC): P modified the surface of the coating, low cost. In order to achieve good coating effect, (SiC): P must be carried out before the treatment, the process includes: oxidation treatment, hydrophilic treatment, sensitization and activation. The methods of coating (SiC): P, low requirement of process conditions, raw materials and production equipment, process control, product coating uniformity, continuous high quality.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术为一种实现微米、纳米(SiC)P表面全包覆的工艺方法，属于陶瓷材料改性领域。
技术介绍
以低成本原料来合成具有较高硬度及耐磨性的材料是当今材料领域的又一研究热点。(SiC)P具有硬度高、耐磨、耐高温等优点，被广泛地用作颗粒增强体来制备金属基复合材料，同时也是制备工程材料、功能材料的基本原料。但(SiC)P直接使用时，还存在一些关键的技术问题需要解决，例如当(SiC)P增强金属基复合材料时，(SiC)P的共价键与金属基体的金属键之间的本质差别，使界面润湿性能很差；(SiC)P与金属基体接触时，高温下会发生显著的固相界面反应，改变金属基体的微结构与性能，使其硬度及耐磨性降低等。为了更充分地发挥(SiC)P的优异性能，需要对其进行表面包覆以改性。目前，微米、纳米(SiC)P表面包覆的方法有以下几种1.电沉积法，用电化学的方法在(SiC)P表面沉积出一薄层金属或合金的过程，所得复合(SiC)P附着性好，但干燥时会因收缩产生裂纹，且涉及到电极预制，工装投资相对较大。2.溶胶-凝胶法，利用易溶解的金属化合物，在某种溶剂中与水发生反应，经水解和缩聚逐渐凝胶化，再经干燥烧结以实现对微米及纳米(SiC)P的表面修饰。产品纯度高、均匀性好，但结合不牢、易剥落且有机原料成本高。3.化学镀法，用此法修饰微米、纳米(SiC)P，过程可控性强，从工艺装置和工艺成本来看，极有可能率先推广到微米、纳米(SiC)P规模化表面修饰的生产之中，用此法包覆(SiC)P，国内外学者研究较多。但从目前采用化学镀方法所得到的试验结果分析，在技术方面还有待于进一步完善、改进。如所使用的工艺或是需要微波湿刻蚀、高压、高温条件和规则、纯度很高的纳米、微米(SiC)P或是修饰效果不均匀、连续，产品质量不佳。故降低对工艺条件及原料的要求、保证质量将是未来工艺发展的一个努力方向。如“Surface and Coatings Technology”杂志在2002年发表的Min Kang等人撰写的文章“Simple and fast ion sediment microwave-enhanced wetetching of SiC particles for electroless Ni-P plating”。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种操作简便、对工艺条件及原料要求低、所得产品质量高的(SiC)P表面全包覆的技术方法。我们在已积累的实验和理论经验的基础上，提出常压、低温、快速表面修饰的设计思路，选用生产1200#单晶硅的过程中，通过雷蒙机和超音速气流粉碎产生的工业废料(SiC)P为原料，采用化学镀技术，对(SiC)P进行低成本的表面修饰，得到镀层连续，无光滑(SiC)P裸露的高质量的改性(SiC)P。SEM、EDS、XRD、TEM等测试结果表明修饰后的(Ni/SiC)P较修饰前的(SiC)P导电性明显提高，形貌、组成、结构发生改变。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是为了达到较好的包覆效果，(SiC)P必须进行前处理，此过程包括利用电阻炉中进行的氧化处理；在HF、HCl溶液中进行的亲水性处理；SnCl2、HCl溶液中进行的敏化处理及PdCl2、HCl溶液中进行的活化处理。称取一定质量的前处理后的(SiC)P，在常压(1标准大气压)、低温(35-45℃)条件下加入到已配制好的镍-磷化学镀液中，超声波分散数、机械搅拌后，过滤该镀液，用蒸馏水洗至滤液呈中性为止。施镀时间约为2.0h，pH为8.5-9.5。在包覆过程中还可以通过调节镀液配方、工艺参数、前处理条件等达到对包覆效果的可控，提高工艺的可重复性和可控制性，并拟向规模化发展。实现制造低成本，生产规模化。经表面包覆后的(SiC)P减少了颗粒间的吸附、团聚，提高了(SiC)P与金属基体界面的润湿性能，降低了高温下发生固相界面反应，改变金属基体的微结构与性能的可能性，为研究制备低成本复合材料提供了一种新的方法。附图说明图1为包覆前(SiC)P的X-射线衍射2为包覆后(SiC)P的X-射线衍射图具体实施方式下面给出本专利技术的具体实施方式。实施例1将微米级裸(SiC)P放入电阻炉内，在无保护气的情况下，加热到1100℃，保温约1小时后，取处理后样品2g加入到100ml的HF、HCl溶液中进行亲水性处理。再将亲水处理后的(SiC)P分别加入100ml的SnCl2、HCl和PdCl2、HCl到进行敏化和活化处理。取2g的前处理后的(SiC)P，加入到100ml已配制好的化学镀液中，检测溶液的pH值，符合标准后，再超声波分散约10min，机械搅拌约40min。最后，过滤该镀液，用蒸馏水洗至滤液成中性为止。施镀温度控制在35-45℃。实施例2将纳米级裸(SiC)P放入电阻炉内，在无保护气的情况下，加热到1000℃，保温约1小时后，取处理后样品2g加入到100ml的HF、HCl溶液中进行亲水性处理。再将亲水处理后的(SiC)P分别加入100ml的SnCl2、HCl和PdCl2、HCl到进行敏化和活化处理。取2g的前处理后的(SiC)P，超声分散10min，加入到100ml已配制好的化学镀液中，检测溶液的pH值，符合标准后，再超声波分散约20min，机械搅拌约30min。最后，过滤该镀液，用蒸馏水洗至滤液成中性为止。施镀温度控制在35-45℃。包覆前的原粉为(SiC)P的一系列晶体，X-射线衍射图(XRD)中仅含有Si的特征峰，Ni的含量为零(见图1)；包覆后的(SiC)P表面已镀上了较多的金属镍，XRD中出现了较多的特征峰(见图2)。由图1、2可见，包覆后的导电性明显提高，此结果还可通过电导率测试验证；扫描电子显微镜(SEM)测试可以观察到，包覆后的沉积着密集的、均匀的包覆层。权利要求1.一种微米、纳米(SiC)P表面全包覆的工艺方法，其特征是在常压和较低的温度下，利用常规的化学镀方法，实现了(SiC)P表面的全包覆，(SiC)P表面包覆前，必须对其进行前处理，此过程包括氧化处理、亲水性处理、敏化处理、活化处理。2.根据权利要求1所述的微米、纳米(SiC)P表面全包覆的工艺方法，其特征是亲水性处理是在HF、HCl溶液中进行的。3.根据权利要求1所述的微米、纳米(SiC)P表面全包覆的工艺方法，其特征是敏化处理是在SnCl2、HCl溶液中进行的。4.根据权利要求1所述的微米、纳米(SiC)P表面全包覆的工艺方法，其特征是活化处理是在PdCl2、HCl溶液中进行的。5.根据权利要求1所述的微米、纳米(SiC)P表面全包覆的工艺方法，其特征是其化学镀的工艺参数为温度控制在35-45℃，pH为8.5-9.5。6.根据权利要求1所述的微米、纳米(SiC)P表面全包覆的工艺方法，其特征是所采用的原料(SiC)P为工业中的生产废料。全文摘要本专利技术公开了一种实现微米、纳米(SiC)文档编号C04B41/45GK1730440SQ20051001014公开日2006年2月8日 申请日期2005年7月1日 优先权日2005年7月1日专利技术者宿辉, 曹茂盛, 王正平 申请人:哈尔滨工程大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种微米、纳米（ＳｉＣ）↓［Ｐ］表面全包覆的工艺方法，其特征是：在常压和较低的温度下，利用常规的化学镀方法，实现了（ＳｉＣ）↓［Ｐ］表面的全包覆，（ＳｉＣ）↓［Ｐ］表面包覆前，必须对其进行前处理，此过程包括：氧化处理、亲水性处理、敏化处理、活化处理。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：宿辉，曹茂盛，王正平，
申请(专利权)人：哈尔滨工程大学，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]
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