本发明专利技术涉及化学合成和建材技术领域，特别是一种共聚型聚羧酸类减水剂及其大分子单体的制备方法，它以不同分子量的甲氧基单封端聚氧乙烯醚与丙烯酸或甲基丙烯酸为原料，利用新型的催化剂ＳＯ↓［４］↑［２－］／Ｆｅ↓［２］Ｏ↓［３］或ＳＯ↓［４］↑［２－］／ＴｉＯ↓［２］超强酸体系制备聚羧酸类减水剂的大分子单体－甲氧基单封端聚氧乙烯（甲基）丙烯酸酯；利用合成得到的甲氧基单封端聚氧乙烯（甲基）丙烯酸酯大分子单体与丙烯酸或甲基丙烯酸、以及丙烯酸酯类单体共聚合成聚羧酸类减水剂。该类减水剂具有枝化的分子链结构，制得减水剂的用量为水泥质量的３‰～１０‰时，对净浆流动度有明显的影响，当保持水泥用量和混凝土坍落度不变时，其减水率为１５％～２５％。
Copolymerized polycarboxylic acid water reducing agent and preparation method thereof
The present invention relates to chemical synthesis and building materials technical field, in particular to a copolymer of poly carboxylic acid reducing agent and preparation method of macromonomer, with different molecular weight methoxy monocapped polyoxyethylene ether and acrylic acid or methacrylic acid as raw materials, the use of new catalytic agent: 4 = SO Abstract: 2 / Fe down 2 O: 3 SO: 4 or 2 up - down: / TiO 2 Superacid preparation system of polycarboxylate superplasticizer macromer methoxy monocapped polyoxyethylene (methyl) acrylate was synthesized using; single methoxy terminated polyoxyethylene (methyl) synthesis of polycarboxylic acid acrylate macromonomer with acrylic acid or methacrylic acid and acrylic monomers. The molecular chain structure of the superplasticizer has branched, prepared water reducing agent dosage of cement quality of 3 per thousand to 10 per thousand, has an obvious effect on the fluidity of cement paste, when the dosage of cement and concrete slump constant, the water reducing rate is 15% ~ 25%.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学合成和建材
，特别是一种共聚型聚羧酸类减水剂及 其大分子单体的制备方法。技术背景减水剂是水泥混凝土外加剂中品种最多、应用最广泛的一种，减水剂的加 入能够改善水泥的和易性，减水增强，节省水泥，同时耐久性得到显著改善。 目前，市场上应用较多的减水剂品种有木质素磺酸盐系减水剂，如木质素磺 酸钠(木钠)；多环芳香族磺酸盐系减水剂又称萘系减水剂；和水溶性树脂磺 酸盐系减水剂，如三聚氰胺树脂等。国外对木质素磺酸盐系、萘系、三聚氰胺 系等减水剂的研究日趋完善，并在实际工程中得到广泛的应用。日本对减水剂 研究已经从研究萘系基本上转向了研究聚羧酸系减水剂，近年来，北美和欧洲 的一些研究者的论文中，也有许多关于研究开发具有优越性能的聚羧酸系减水 剂的报道。在我国，萘系高效减水剂的应用大约有20多年的历史，是目前工 程应用中的主要高效减水剂品种，而其它种类产品的应用程度相对差些。研究 开发新型高效减水剂，尤其是聚羧酸系高性能减水剂是高性能混凝土技术发展 的必然要求。但是，由于成本问题和技术限制，国内对聚羧酸系减水剂产品的 研究尚处于实验室研制阶段，可供合成聚羧酸系减水剂选择的原材料也十分有 限，从减水剂原料选择到生产工艺、降低成本、提高性能等许多方面，还处于 起步阶段。随着我国混凝土技术的发展和外加剂合成与应用技术的进步及地方 政府对推广使用液态、高效、低碱、聚羧酸系减水剂的政策扶持，为研究开发高性能聚羧酸系减水剂品种提供了有利条件。
技术实现思路
本专利技术目的是提供共聚型聚羧酸类减水剂的大分子单体一甲氧基单封端聚 氧乙烯丙烯酸酯或甲氧基单封端聚氧乙烯甲基丙烯酸酯的制备方法，同时，涉 及用制得的大分子单体产品制备共聚型聚羧酸类减水剂。本专利技术的技术方案 一种共聚型聚羧酸类减水剂，以甲氧基单封端聚氧乙 烯丙烯酸酯或甲氧基单封端聚氧乙烯甲基丙烯酸酯大分子单体与丙烯酸或甲基 丙烯酸、以及丙烯酸酯类单体共聚合成聚羧酸类减水剂。这种共聚型聚羧酸类减水剂的制备方法是在装有搅拌装置的反应釜中加 入丙烯酸或甲基丙烯酸、丙烯酸酯类单体、甲氧基单封端聚氧乙烯丙烯酸酯或 甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯大分子单体和水，各共聚组分的摩尔配比为甲氧 基单封端氧乙烯丙烯酸酯或甲氧基单封端聚氧乙烯甲基丙烯酸酯丙烯酸或甲基丙烯酸丙烯酸酯类单体-6:l:2 6:l:3，然后加入一定量的氨水中和，至pH-7， 搅拌混合均匀，加热至一定温度80 9(TC，加入引发剂，反应3 6小时。具体的，所述反应中的水用量为单体总质量的2 4倍，引发剂为过硫酸酸 铵，过硫酸酸铵用量为单体总质量的1%。一种共聚型聚羧酸类减水剂的大分子单体的制备方法是以不同分子量的 甲氧基单封端聚氧乙烯醚与丙烯酸或甲基丙烯酸为原料，利用催化剂SO卩7Fe203 或S0427Ti02制备聚羧酸类减水剂的大分子单体甲氧基单封端聚氧乙烯丙烯酸 酯或甲氧基单封端聚氧乙烯甲基丙烯酸酯，甲氧基单封端聚氧乙烯醚与丙烯酸 或甲基丙烯酸摩尔配比为1:1.2-1:1.5。具体的，在制备共聚型聚羧酸类减水剂的大分子单体的原料中需要加入阻聚剂和带水剂，阻聚剂为对苯二酚，带水剂为苯，将它们加入反应釜中加热至9(M20。C,反应时间为8 12小时。本专利技术的有益效果本专利技术提供了共聚型聚羧酸类减水剂的大分子单体一甲氧 基单封端聚氧乙烯丙烯酸酯或甲氧基单封端聚氧乙烯甲基丙烯酸酯的制备方 法，此外，还涉及将制得的大分子单体产品作为共聚单体制备共聚型聚羧酸类 减水剂。该类减水剂具有枝化的分子链结构，制得减水剂的用量为水泥质量的3 %。 10%。时，对净浆流动度有明显的影响，当保持水泥用量和混凝土坍落度不变时，其减水率为15%~25%。具体实施方式甲氧基单封端聚氧乙烯丙烯酸酯或甲氧基单封端聚氧乙烯甲基丙烯酸酯的制备方法的实施例如下 实施例1在装有搅拌装置的反应釜中加入分子量428的甲氧基单封端聚氧乙烯醚 l.OKg，甲基丙烯酸0,26Kg，催化剂SO力TiO2为0.05Kg，以及阻聚剂对苯二酚 0.05Kg，加入苯(带水剂)4.0Kg，加热至11(TC，搅拌反应一定时间后得到的产 物为甲氧基单封端聚氧乙烯丙烯酸酯。实施例2在装有搅拌装置的反应釜中加入分子量692的甲氧基单封端聚氧乙烯醚 l.OKg，甲基丙烯酸0.15Kg，催化剂SO/7Fe2O3为0.05Kg，以及阻聚剂对苯二酚 0.05Kg，加入苯(带水剂)4.0Kg，加热至110'C，搅拌反应一定时间后得到的产 物为甲氧基单封端聚氧乙烯丙烯酸酯。实施例3在装有搅拌装置的反应釜中加入入分子量428的甲氧基单封端聚氧乙烯醚l.OKg，丙烯酸0.20Kg，催化剂S0427Fe203为0.05Kg，以及阻聚剂对苯二酚 0.05Kg，加入苯(带水剂)4.0Kg,加热至12(TC，搅拌反应一定时间后得到的产 物为甲氧基单封端聚氧乙烯甲基丙烯酸酯。 实施例4在装有搅拌装置的反应釜中加入入分子量912的甲氧基单封端聚氧乙烯醚 l.OKg，丙烯酸O.llKg，催化剂S0427Ti02为0.05Kg，以及阻聚剂对苯二酚0.05Kg， 加入苯(带水剂)4.0Kg，加热至规定温度，搅拌反应一定时间后得到的产物为 甲氧基单封端聚氧乙烯甲基丙烯酸酯。聚羧酸类减水剂的制备及应用实施例1在装有搅拌装置的反应釜中加入丙烯酸0.4Kg，丙烯酸甲酯l.OKg，甲氧基 单封端聚氧乙烯丙烯酸酯2.9Kg和水IOL后，加入一定量的氨水中和至pt^7， 搅拌混合均匀，加热至85'C，加入过硫酸铵0.05Kg，反应5小时，即得枝化结 构的产物。在0.35Kg水泥中加入0.12L水，搅拌均匀后测得净浆流动度为90 mm。 然后加入制得的减水剂7g，测得净浆流动度为290mm。实施例2在装有搅拌装置的反应釜中加入甲基丙烯酸0.3Kg、丙烯酸甲酯0.6Kg 、 甲氧基单封端聚氧乙烯甲基丙烯酸酯2.2 Kg和水10L后，加入一定量的氨水中 和至pH-7，搅拌混合均匀，加热至80'C，加入过硫酸铵0.04Kg，反应6小时， 即得枝化结构的产物。在0.35Kg水泥中加入0.12L水，搅拌均匀后测得净浆流 动度为90mm。然后加入制得的减水剂5g，测得净浆流动度为275mm。权利要求1、一种共聚型聚羧酸类减水剂，其特征是以甲氧基单封端聚氧乙烯丙烯酸酯或甲氧基单封端聚氧乙烯甲基丙烯酸酯大分子单体与丙烯酸或甲基丙烯酸、以及丙烯酸酯类单体共聚合成聚羧酸类减水剂。2、 一种共聚型聚羧酸类减水剂的制备方法，其特征是在装有搅拌装置的 反应釜中加入丙烯酸或甲基丙烯酸、丙烯酸酯类单体、甲氧基单封端聚氧乙烯 丙烯酸酯或甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯大分子单体和水，各共聚组分的摩尔 配比为甲氧基单封端氧乙烯丙烯酸酯或甲氧基单封端聚氧乙烯甲基丙烯酸酯丙烯酸或甲基丙烯酸丙烯酸酯类单体-6:l:2 6:l:3，然后加入一定量的氨水中 和至pH-7，搅拌混合均匀，加热至一定温度80 90'C，加入引发剂，反应3 6小时。3、 根据权利要求2所述的共聚型聚羧酸类减水剂的制备方法，其特征是 所述的水用量为单体总质量的2 4倍，引发剂为过硫酸酸铵，过硫酸酸铵用量 为单体总质量的1%。4、 一种共聚型聚羧酸类减水剂的大分子单体的制备方法，其特征是以本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种共聚型聚羧酸类减水剂，其特征是：以甲氧基单封端聚氧乙烯丙烯酸酯或甲氧基单封端聚氧乙烯甲基丙烯酸酯大分子单体与丙烯酸或甲基丙烯酸、以及丙烯酸酯类单体共聚合成聚羧酸类减水剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：龚雁，张建荣，
申请(专利权)人：张建荣，龚雁，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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