一种混合氧化物粉末，由包含下列成分的颗粒组成：二氧化锆、氧化铝和至少一种选自氧化钇、氧化镁或氧化钙的第三成分，其中该混合氧化物粉末的氧化铝含量为０．０１－１０重量％且均匀地分布在混合氧化物颗粒中，基于粉末总量，氧化铝、二氧化锆和氧化钇的含量为至少９９．５重量％，且ＢＥＴ表面积为２０－８０ｍ↑［２］／ｇ。其可经由下述方法制得：将含有氧化铝、二氧化锆和第三成分各自的至少一种起始化合物的溶液雾化，使经雾化的溶液与氧在反应室内于７００－１５００℃的反应温度下反应，将热气体和固体产物冷却，然后从气体中分离出该固体产物。其可用为牙科材料。
Stable aluminium zirconium mixed oxide powder
A mixed oxide powder, consists of the following components: third components of two particles of zirconia, alumina and at least one selected from the group consisting of yttrium oxide, calcium oxide or Magnesium Oxide, one of the content of alumina mixed oxide powder is 0.01 to 10 wt.% and evenly in the mixed oxide powder particles, based on the total content two alumina, zirconia and yttria for at least 99.5 wt.%, and the BET surface area of 20 80m = 2 / g. It can be through the following method: prepared solution spray containing alumina, zirconia and two third components in each of at least one starting compound, the solution with oxygen atomization reaction temperature in the reaction chamber at 700 - 1500 DEG C under the reaction heat of gas and solid product cooling, and then separating the solid product from the gas. It can be used as dental material.
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及稳定的铝锆混合氧化物粉末及其制造和用途。技术背景在EP-A-495662中公开了一种由氧化铝、二氧化锆和氧化钇制成 的耐火材料，通过将单个成分融合在一起形成。在JP-A-6234526中，通过将氧化铝、二氧化锆和氧化钇融合在 一起而得到含有约0.1重量％氧化铝的颗粒。该颗粒的BET表面积为 3-12m2/g且具有0.5-2|Jm的平均粒径。在JP-A-2001080919中，通过将铝化合物与二氧化锆水合物煅烧 而得到具有530mS/g的BET表面积的粉末，其含有至少一种钇、镁、 钙或铯化合物。氧化铝含量优选为0.01~2重量％。该粉末是通过将含 有二氧化锆溶胶、氯化钇和氯化铝的反应混合物在约IOO(TC下处理， 且随后研磨颗粒而得到。现有技术的方法中的缺点是氧化铝成分的不均匀分布，这可能导 致在制造过程中破裂，特别是陶瓷。进一步的缺点是产品中的高杂质 含量，这是由起始材料诸如氯化物造成的。该方法操作也可能导致污 染，例如粉末的补充研磨。其它缺点是现有技术的粉末用于陶瓷时常 被不够精细地区分。
技术实现思路
因此，本专利技术的目的是提供一种基于二氧化锆的粉末，其可克服了现有技术的缺点且可用来制造高质量陶瓷。本专利技术的目的是一种混合氧化物粉末，含有下列成分的颗粒二 氧化锆、氧化铝和至少一种选自氧化钇、氧化镁或氧化药的第三成分， 其中-氧化铝的含量为0.01-10重量％且均匀地分布在混合氧化物颗 粒中；-基于粉末总量，氧化铝、二氧化锆和氧化钇的含量为至少99.5 重量％,且-BET表面积为20-80m2/g。基于粉末总量，该氧化铝含量可优选为0.1-1重量％。 基于粉末总量，氧化铝、二氧化锆和氧化钇的含量可优选为至少 99.7重量％。基于粉末总量，本专利技术的混合氧化物粉末中的二氧化锆含量可优 选为至少75重量％。特别优选为85-95重量％的二氧化锆含量。此处， 该二氧化锆部分可含有0-4重量％的二氧化铪。所述第三成分的存在量优选为使得四方或立方二氧化锆相稳定。 对所述化合物与所述二氧化锆相而言，该量是不同的且为本领域技术 人员所知。优选地，本专利技术的混合氧化物粉末中的第三成分为氧化钇。基于 粉末总量，这里氧化钇含量优选5-15重量％。此外，本专利技术的混合氧化物粉末可含有碳。基于混合氧化物粉末， 碳的含量优选为低于0.3重量％且特别优选为低于0.15重量％。此外，本专利技术的混合氧化物粉末可含有氯化物。基于混合氧化物 粉末，氯化物含量优选为低于200ppm且特别优选为低于100ppm。本专利技术的混合氧化物粉末颗粒优选为不含非晶态成分。此外，在 X-射线衍射图中，它们优选显示为四方二氧化锆结构且没有来自氧化 铝改性的信号。本专利技术的混合氧化物粉末的BET表面积优选为〉30-70m"g。 本专利技术的混合氧化物粉末优选为聚集颗粒的形式。 本专利技术的另一目标为一种方法，其中-将含有取决于在混合氧化物粉末中的所需比例的氧化铝、二氧 化锆和第三成分各自的至少一种起始化合物的溶液雾化；-将雾化的溶液与氧在反应室内于700-150(TC的反应温度下反 应，氧的量为至少能够完全转化所述起始化合物之量； -将热气体和固体产物冷却；及 -然后从气体中分离出所述固体产物。于一优选具体实施方式中，起始化合物在由氧、含氢燃料气体、 和所述溶液的反应中所形成的火焰内转化。所用氧通常为空气或富氧 空气。作为含氢燃料气体，可以使用氢、甲烷、乙烷、丙垸、丁烷和 /或天然气，特别优选氢。作为氧化铝的起始化合物，优选使用有机化合物。特别合适的是 铝的醇化物，诸如三-仲丁醇铝。作为二氧化锆的起始化合物，优选使用有机化合物。特别合适的 是乙醇锆(IV)、正丙醇锆(IV)、异丙醇锆(IV)、正丁醇锆(IV)、叔丁醇 锆(IV)、禾卩/或2-乙基己酸锆(IV)。作为第三成分的起始化合物，可以使用有机以及无机化合物。举 例有氯化物、硝酸盐类、碳酸盐类、硫酸盐类或羧酸盐类。特别合适 的是硝酸钇、氯化钇、碳酸钇、硫酸钇或2-乙基己酸钇。所述起始化合物优选以溶解在一或数种有机溶剂中的形式存在。 特别合适的有甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、2-丙 酮、2-丁酮、二乙醚、叔丁基甲基醚、四氢呋喃、羧酸酯、甲苯和/ 或石油醚。在火焰内的停留时间优选为5-30毫秒。在火焰下500毫米处， 反应温度优选为800-120(TC。本专利技术的另一目标为本专利技术的混合氧化物粉末的用途，其可用作 填充材料、用作支持材料、用作催化活性物质、用于燃料电池内、用 作牙科材料、用于制造膜、用作硅氧垸和橡胶工业中的添加剂、用于 调节液体系统中的流变学性质、用于热屏蔽稳定化及用在油漆业中。具体实施方式 实施例BET:通过DIN 66131测定 TEM/EDX:能量色散X-射线分析(EDX) TEM: Jeol 2070-F; EDX: NoranVoyager4.2.3含量各粉末成分的含量由X-射线荧光分析和/或化学分析测定。 分散液中的平均聚集尺寸(d5。值)将1%的粉末与水的混合物先用溶解器预分散。然后用超声波将预分散液分散。作为测定颗粒尺寸的方法，使用光子相关光谱(PCS)。所用溶液(所有值以重量％为单位)二氧化锆起始化合物Zr-l: 2-乙基己酸锆盐(以Zr02计)25.4; 2-乙基己酸39.6; 2-丁氧 基乙氧基乙醇3.5;溶剂石脑油31.5。 Zr-2:四丙醇锆70; 1-丙醇30。 Zr-3: 2-乙基己酸锆盐70;石脑油30丙酮66.12-丁醇41.5; 2-丙基乙酸甲酯41.5。 石油溶剂油50; 2-乙基己酸20。氧化钇起始化合物Y-l: Y(N03)3x6H20 33.9;Y-2: Y(N03)3x6H20 16.9;Y-3: 2-乙基己酸钇盐30;Al-l: Al(仲丁醇化物)3 24.2;丙酮75.8 Al-2: Al(仲丁醇化物)3 24.2;溶剂石脑油75.8将锆、钇和铝的氧化物起始材料的溶液以后表中所示浓度混合。 所得溶液保持稳定，没有形成沉淀物。接着，将所得溶液用空气雾化。所得液滴具有5-15微米的液滴 尺寸范围d30。在反应室中，将液滴置于由氢气和初级空气形成的火 焰中煅烧。此外，往反应室中导入二级空气。接着，在冷却通道(cooling stretch)中将热气体和粉末冷却。在过滤器中分离粉末。该表也包含所得粉末的分析值。得自本专利技术实施例1至15的粉末具有高达60m々g的BET表面 积。所得颗粒的尺寸可以用X-射线衍射图测定。所得值显示这是纳 米级粉末。所得样品的碳含量低于0.15重量％，且氯含量的最大值 为100ppm。TEM照片证实实施例1至15的粉末呈聚集的初级颗粒形式。图 1显示了实施例IO得到的混合氧化物粉末的高分辨率TEM照片，其 证实该初级颗粒具有晶体结构。可以清楚地分辨晶格面。d值经测为 0.29和0.25纳米。此外，实施例1至15的TEM/EDX测量显示在所有初级颗粒中 的Zr/Y/Al比例基本上相同。对于具有非常低的Al成分含量的粉末 也是如此(实施例l、 2禾ni1)。在高分辨率TEM中的纳米点-EDX分 析的结果(附图说明图1中的点1至5)显示所含Al主要均匀地分布在Zr/Y基 质内。其中不存在与Zr/Y基质分离的独立的氧化本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种混合氧化物粉末，由含有下列成分的颗粒组成：二氧化锆、氧化铝和至少一种选自氧化钇、氧化镁或氧化钙的第三成分，其特征在于：－氧化铝的含量为０．０１－１０重量％且均匀地分布在所述混合氧化物颗粒中；－基于粉末总量，氧化铝、二氧化锆和氧化钇的含量为至少９９．５重量％，且－ＢＥＴ表面积为２０－８０ｍ↑［２］／ｇ。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：S卡图希奇，J迈尔，H米斯，M奥斯瓦尔德，M罗赫尼亚，
申请(专利权)人：赢创德固赛有限责任公司，
类型：发明
国别省市：DE[]
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