一种提取挥发油的方法技术

本发明专利技术涉及挥发油提取技术领域，特别涉及一种提取挥发油的方法。本发明专利技术提供了一种提取挥发油的方法，包括如下步骤：取肉豆蔻预处理，经CO2萃取，分离，收集挥发油。本发明专利技术提供的方法萃取压力和温度低，在限定的时间内能高效萃出挥发油，同时避免脂肪油和蜡质被萃出。本发明专利技术工艺简单，不需加夹带剂和外接精馏柱，可直接得到挥发油，大幅度降低生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及挥发油提取
，特别涉及一种提取挥发油的方法。
技术介绍
肉豆蔻(MyristicafragransHoutt.)为肉豆蔻科(Myristicaceae)植物肉豆蔻的干燥种仁。肉豆蔻作为中药，其味辛、性温，有温中、止泻、行气功能，用于虚寒久泻、食欲不振、脘腹冷痛。肉豆蔻中含挥发油5％～15％，脂肪油25％～40％。肉豆蔻挥发油主要由肉豆蔻醚、萜烯类化合物和黄樟醚等组成。萜类多数具有较强的香气和生理活性，是自然界中一类重要的化合物。由于萜类成分具有较强的抗菌作用，肉豆蔻挥发油具有相应抗氧化、清除自由基相应的活性等。肉豆蔻中脂肪油的脂肪酸组成主要为肉豆蔻酸(十四烷酸)占81.3％、月桂酸(十二烷酸)占2.12％、棕榈酸(十六烷酸)占5.52％和油酸3.98％等。由此可见，肉豆蔻脂肪油中饱和脂肪酸占了90％以上，导致肉豆蔻脂肪油在常温下呈现蜡状固体。目前，肉豆蔻油的提取方法主要有：水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法和超临界CO2萃取法等。水蒸汽蒸馏法提取的肉豆蔻油全部是低沸点的挥发性成分，不含脂肪油，呈淡黄色液状。溶剂萃取法，通常采用石油醚、乙醚等有机溶剂进行萃取，所提取的肉豆蔻油中挥发油与脂肪油混合在一起且颜色较深，呈现褐色膏状。水蒸气蒸馏法具有设备简单，操作容易，无有机溶剂残留等优点，但存在提取温度高、能耗大、耗时长(3h以上)和得率低等缺陷。溶剂萃取法提取肉豆蔻油的产率较高，但因肉豆蔻中的脂肪油等也同时被提出，致使油含杂质较多，需进一步分离精制。超临界CO2的特殊性质决定了其在萃取天然成分方面具有独特的优越性，即CO2无毒、绿色和环保，萃取速度快、产率高，被广泛应用于香料及中草药中活性成分的提取。现有技术中有采用超临界二氧化碳将肉豆蔻中的脂溶性成分全部提取出来，再用精馏柱将低沸点的挥发油成分和高沸点的脂肪油与蜡质分开。该方法所用的原理主要是：超临界CO2对脂类成分的溶解性，再根据挥发油与脂肪油的沸点差异进行精馏分离。因此，存在萃取与分离过程繁琐，萃取压力和温度相对较高等缺点。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术所要解决的问题在于针对现有技术存在的不足，提供一种从肉豆蔻中高效提取挥发油的方法。本专利技术提供的方法具有萃取温度和压力低、效率高，工艺简单，易于实现工业化等优势。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种提取挥发油的方法，包括如下步骤：取肉豆蔻预处理，经CO2萃取，分离，收集挥发油；所述CO2萃取的温度为30～33℃，所述CO2萃取的压力为7.2～7.8MPa。在本专利技术的一些具体实施方案中，所述CO2萃取的时间为30～90min。在本专利技术的一些具体实施方案中，所述分离的压力为5～6MPa。在本专利技术的一些具体实施方案中，所述分离的温度为35～45℃。在本专利技术的一些具体实施方案中，所述预处理为粉碎、过筛，所述过筛的筛孔粒径为40～60目。在本专利技术的一些具体实施方案中，所述收集挥发油后还包括回收CO2的步骤。在本专利技术的一些具体实施方案中，所述回收CO2的压力为4～5MPa。在本专利技术的一些具体实施方案中，所述回收CO2的温度为30～35℃。本专利技术还提供了所述的方法制得的挥发油。本专利技术提供了一种提取挥发油的方法，包括如下步骤：取肉豆蔻预处理，经CO2萃取，分离，收集挥发油。本专利技术提供的方法萃取压力和温度低，在限定的时间内能高效萃出挥发油，同时避免脂肪油和蜡质被萃出。本专利技术工艺简单，不需加夹带剂和外接精馏柱，可直接得到挥发油，大幅度降低生产成本。具体实施方式本专利技术公开了一种提取挥发油的方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本专利技术。本专利技术的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本
技术实现思路
、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本专利技术技术。本专利技术提供了一种从肉豆蔻中高效提取挥发油的方法，其特征在于，包括以下步骤：A)预处理将肉豆蔻原料粉碎、过筛，使肉豆蔻粉粒径大小控制在40～60目。B)CO2萃取将预处理后的物料加入萃取釜中并进行预热，萃取釜的温度设置为30～33℃；釜中温度达到平衡后向其中通入CO2，调节进入萃取釜中CO2的压力为7.2～7.8MPa，使CO2在萃取釜中保持近临界的状态进行流动萃取一定时间。C)分离从萃取釜流出的CO2依次进入分离釜I和II中，调节分离釜I中CO2的压力为5～6MPa，分离温度为35～45℃；分离釜II中的CO2的压力为4～5MPa，分离温度为30～35℃；CO2所夹带的挥发油在分离釜I中析出；脱除挥发油的CO2经分离釜II流出后，再经加压进入萃取系统循环利用。按上述方案，步骤B)所述的CO2在萃取釜中保持近临界的状态进行流动萃取的时间为30～90min。本专利技术是一种从肉豆蔻中高效提取挥发油的方法，尤其是一种将肉豆蔻预处理后，通过近临界状态的CO2将肉豆蔻中的挥发油夹带出去，而不会同时将肉豆蔻中脂肪油萃取出来的方法。本专利技术的方法主要用到的技术原理是：(1)近临界CO2的高渗透性，能快速渗透进肉豆蔻粉中，将低沸点的挥发油夹带出去；(2)近临界状态CO2对高沸点脂类成分的低溶解性，使得在所限定的流动萃取时间内，高沸点脂类成分不会被CO2萃出与挥发油混合。本专利技术的有益效果是显而易见的：1)萃取压力和温度低，在限定的时间内能高效萃出挥发油，同时避免脂肪油和蜡质被萃出。2)工艺简单，不需加夹带剂和外接精馏柱，可直接得到挥发油，大幅度降低生产成本。本专利技术提供的提取挥发油的方法中所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。下面结合实施例，进一步阐述本专利技术：实施例1原料：广西产肉豆蔻，经国标方法检测，其挥发油含量为8％。A)预处理将肉豆蔻原料粉碎、过筛，使肉豆蔻粉粒径大小控制在40～60目。B)CO2萃取将预处理后的物料加入萃取釜中并进行预热，萃取釜的温度设置为30℃；釜中温度达到平衡后向其中通入CO2，调节进入萃取釜中CO2的压力为7.8MPa，使CO2在萃取釜中保持近临界的状态进行流动萃取30min。C)分离从萃取釜流出的CO2依次进入分离釜I和II中，调节分离釜I中CO2的压力为6MPa，分离温度为45℃；分离釜II中的CO2的压力为5MPa，分离温度为35℃；CO2所夹带的挥发油在分离釜I中析出；脱除挥发油的CO2经分离釜II流出后，再经加压进入萃取系统循环利用。萃取结束后，挥发油得率为7.6％，挥发油提取率为95％。实施例2原料：马来西亚产肉豆蔻，经国标方法检测，其挥发油含量为10％。A)预处理将肉豆蔻原料粉碎、过筛，使肉豆蔻粉粒径大小控制在40～60目。B)CO2萃取将预处理后的物料加入萃取釜中并进行预热，萃取釜的温度设置为33℃；釜中温度达到平衡后向其中通入CO2，调节进入萃取釜中CO2的压力为7.2MPa，使CO2在萃取釜中保持近临界的状态进行流动萃取90min。C)分离从萃取釜流出的CO2依次进入分离釜I和II中，调节分离釜I中CO2的压力为5MPa，分离温度为35℃；分离釜II中的CO2的压力为4MPa，分离温度为30℃；CO2所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提取挥发油的方法，其特征在于，包括如下步骤：取肉豆蔻预处理，经CO2萃取，分离，收集挥发油；所述CO2萃取的温度为30～33℃，所述CO2萃取的压力为7.2～7.8MPa。

【技术特征摘要】
1.一种提取挥发油的方法，其特征在于，包括如下步骤：取肉豆蔻预处理，经CO2萃取，分离，收集挥发油；所述CO2萃取的温度为30～33℃，所述CO2萃取的压力为7.2～7.8MPa。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述CO2萃取的时间为30～90min。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述分离的压力为5～6MPa。4.根据权利要求1至3任一项所述的方法，其特征在于，所述分离的温度为35～45℃。5....

【专利技术属性】
技术研发人员：从仁怀，
申请(专利权)人：无限极中国有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44