【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分析检测。更具体地，涉及一种同时检测压片糖果中多种真菌毒素的方法。
技术介绍
1、压片糖果是以食糖、糖浆(粉剂)或甜味剂等为主要原料，经混合、造粒或不造粒、压制成型等相关工艺制成的固体糖果。很多压片糖果加入植物提取物、中草药、新食品原料等制成各种产品，例如人参桑叶压片糖果、参杞虫草压片糖果、桑叶苦瓜压片糖果、菊粉青梅压片糖果等，各种压片糖果产品层出不穷。目前市场上压片糖果随处可见，有不少保健食品也是以压片糖果的形式生产销售。可见，压片糖果已成为一种热门食品。
2、但是压片糖果原料来源丰富，在生产、加工、储存等环节以及原料本身均可能造成真菌或真菌毒素污染，危害人体健康，存在一定的安全隐患，因此，非常有必要对压片糖果中的真菌毒素进行检测和监控。中国专利申请cn114624341a公开了一种同时测定食品中多种真菌毒素的分析方法，该方法需要先将待测样品进行衍生化，操作步骤繁琐；只能在同一条件下检测8种真菌毒素，检测对象有限；并且该方法并不适合含有较多糖类的压片糖果中真菌毒素的检测。而目前现有技术中，压片糖果中真菌毒素的检测方法未见报道，常用的真菌毒素检测方法也并不适于压片糖果中真菌毒素的检测。因此，迫切需要提供一种操作简单、高效快捷、前处理简单、灵敏度准确度高的同时检测压片糖果中多种真菌毒素的方法，以满足大批量样品中多种真菌毒素同时分析的需求。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是克服现有真菌毒素检测方法前处理复杂繁琐、无法同时测定多种真菌毒素，且不适用
2、本专利技术上述目的通过以下技术方案实现：
3、一种同时检测压片糖果中多种真菌毒素的方法，具体包括以下步骤：
4、s1、样品前处理：将样品用水分散，加入含2％(v/v)甲酸的乙腈提取，加入氯化钠充分混合，第一次离心取上清液用c18、无水硫酸镁填料除杂，第二次离心取上清液干燥复溶，第三次离心取上清液待测；
5、s2、色谱条件：
6、色谱柱：五氟苯基柱，柱温：30～40℃，流速0.3～0.4ml/min；流动相a：0.1％甲酸-5mmol/l乙酸铵溶液，流动相b：甲醇，在以下梯度洗脱条件下进行检测：
7、
8、s3、质谱条件：
9、电离模式：正负离子(esi+/esi-)；气帘气压力300～500kpa，碰撞气压力中档，离子喷雾电压4500v，离子源温度550℃，雾化气压力300～500kpa，辅助加热气压力300～500kpa，接口加热器为开；扫描模式：多反应监测模式。
10、目前压片糖果中多种真菌毒素同时检测的方法未见文献报道，而不同食品样品的基质差异性使得不同真菌毒素的检测方法仅具有一定的针对性，无法简单挪用或参考。
11、本专利技术样品加入水和含2％(v/v)甲酸的乙腈提取之后，只加入氯化钠而不加无水硫酸镁进行分层，避免了无水硫酸镁对部分目标分析物的吸附而导致回收率下降问题。
12、进一步地，步骤s1中，所述复溶的溶剂为甲醇、水、乙酸按照体积比(5～10):(86～91):4混合得到的溶液。
13、优选地，所述干燥为35～40℃氮气吹干。
14、更进一步地，步骤s1中，所述提取为超声提取20～30min。
15、进一步地，步骤s1中，所述第一、二次离心为12000r/min条件下离心5min；所述第三次离心为14000r/min条件下离心30min。样品经过净化并干燥复溶，上机前采用长时间高速离心方法代替使用滤膜过滤，可以避免滤膜对部分目标分析物的吸附，提高分析方法检测灵敏度。
16、更进一步地，步骤s2中，所述五氟苯基柱为kinetex f5色谱柱，规格为2.6μm，2.1×100mm；或xbridge beh c18色谱柱，规格为2.6μm，2.1×100mm with f5 endcapped；或acquity hss t3色谱柱，规格为2.5μm，2.1×100mm with f5 endcapped。
17、进一步地，步骤s2中，进样量为5～15μl。
18、更进一步地，所述真菌毒素为脱氧雪腐镰刀菌烯醇、黄曲霉毒素g2、桔青霉素、黄曲霉毒素g1、黄曲霉毒素b2、黄曲霉毒素b1、伏马毒素b1、t-2毒素、伏马毒素b3、赭曲霉毒素a、伏马毒素b2、玉米赤霉烯酮、杂色曲霉素中的一种或多种。
19、进一步地，步骤s3中，多反应监测模式中各真菌毒素的质谱参数如下：
20、。
21、更进一步地，所述黄曲霉毒素b1、黄曲霉毒素b2、黄曲霉毒素g1、黄曲霉毒素g2的线性范围为0.1～5.0ng/ml。
22、进一步地，所述伏马毒素b1、伏马毒素b2、伏马毒素b3、t-2毒素、杂色曲霉素、赭曲霉毒素a、玉米赤霉烯酮的线性范围为1.0～50ng/ml。
23、更进一步地，所述桔青霉素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇的线性范围为10～500ng/ml。
24、进一步地，所述脱氧雪腐镰刀菌烯醇、黄曲霉毒素g2、桔青霉素、黄曲霉毒素g1、黄曲霉毒素b2、黄曲霉毒素b1、伏马毒素b1、t-2毒素、伏马毒素b3、赭曲霉毒素a、伏马毒素b2、玉米赤霉烯酮、杂色曲霉素的检测限为0.04～16.9μg/kg。
25、本专利技术具有以下有益效果：
26、本专利技术提供了一种同时检测压片糖果中多种真菌毒素的方法，该方法采用液相色谱-质谱联用对供试品进行检测，可以在相同条件下同时测定13种真菌毒素，进行定性和定量；并且该方法具有操作简单、分离效果好、检出限低灵敏度高、准确度高、检测速度快的优点，非常适用于对压片糖果进行检测监控，提高产品安全性。
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1.一种同时检测压片糖果中多种真菌毒素的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤S1中，所述复溶的溶剂为甲醇、水、乙酸按照体积比(5～10):(86～91):4混合得到的溶液。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤S2中，所述五氟苯基柱为Kinetex F5色谱柱，规格为2.6μm，2.1×100mm；或XBridge BEH C18色谱柱，规格为2.6μm，2.1×100mmwith F5 Endcapped；或Acquity HSS T3色谱柱，规格为2.5μm，2.1×100mm with F5Endcapped。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤S2中，进样量为5～15μL。
5.根据权利要求1～4任一所述方法，其特征在于，所述真菌毒素为脱氧雪腐镰刀菌烯醇、黄曲霉毒素G2、桔青霉素、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素B1、伏马毒素B1、T-2毒素、伏马毒素B3、赭曲霉毒素A、伏马毒素B2、玉米赤霉烯酮、杂色曲霉素中的一种或多种。
6.根据权利要
7.根据权利要求5所述方法，其特征在于，所述黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2的线性范围为0.1～5.0ng/mL。
8.根据权利要求5所述方法，其特征在于，所述伏马毒素B1、伏马毒素B2、伏马毒素B3、T-2毒素、杂色曲霉素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮的线性范围为1.0～50ng/mL。
9.根据权利要求5所述方法，其特征在于，所述桔青霉素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇的线性范围为10～500ng/mL。
10.根据权利要求5所述方法，其特征在于，所述脱氧雪腐镰刀菌烯醇、黄曲霉毒素G2、桔青霉素、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素B1、伏马毒素B1、T-2毒素、伏马毒素B3、赭曲霉毒素A、伏马毒素B2、玉米赤霉烯酮、杂色曲霉素的检测限为0.04～16.9μg/kg。
...【技术特征摘要】
1.一种同时检测压片糖果中多种真菌毒素的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤s1中，所述复溶的溶剂为甲醇、水、乙酸按照体积比(5～10):(86～91):4混合得到的溶液。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤s2中，所述五氟苯基柱为kinetex f5色谱柱，规格为2.6μm，2.1×100mm；或xbridge beh c18色谱柱，规格为2.6μm，2.1×100mmwith f5 endcapped；或acquity hss t3色谱柱，规格为2.5μm，2.1×100mm with f5endcapped。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤s2中，进样量为5～15μl。
5.根据权利要求1～4任一所述方法，其特征在于，所述真菌毒素为脱氧雪腐镰刀菌烯醇、黄曲霉毒素g2、桔青霉素、黄曲霉毒素g1、黄曲霉毒素b2、黄曲霉毒素b1、伏马毒素b1、t-2毒素、伏马毒素b3、赭曲霉毒素a、伏...
【专利技术属性】
技术研发人员：陆智，李亚杰，李亚贤，苏杰雄，武俊超，董华壮，
申请(专利权)人：无限极中国有限公司，
类型：发明
国别省市：
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