管内化学汽相沉积工艺制备低羟基含量光纤预制棒的方法技术

管内化学汽相沉积工艺制备低羟基含量光纤预制棒的方法，其特征是在传统的ＭＣＶＤ或ＰＣＶＤ工艺中引入氢同位素置换工艺，在ＭＣＶＤ或ＰＣＶＤ法制备光纤预制棒的同时利用氘元素置换基管和沉积层内的氢元素，并且是在开始制备时和制备过程中的反复交替的利用氘元素置换基管和沉积层内的氢元素，置换方法是：先向基管内通入一定流量的氦气或氮气，保持一定时间驱除基管内部存在的氧气，然后将基管加热到氢氘置换所需要的合适温度，停止向管内通入氦气或氮气，开始以一定的流速通入氘气或者氘气与氦气的混合气体，置换基管由内表面向外一定深度内的氢元素；停止通入氘气，向管内通入一定流速的氦气或氮气驱除管内氢气与氘气混合气体；一定时间后停止氦气或氮气输入，开始通入携带原料的输送气体与辅助气体进行制备生长。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

Method for preparing low hydroxyl content optical fiber preform by in tube chemical vapor deposition process

Tube chemical vapor deposition process method for preparing low hydroxyl content of optical fiber preform, its feature is the introduction of hydrogen isotope exchange process in the MCVD or PCVD process in the traditional MCVD or PCVD in the preparation of optical fiber preform using hydrogen deuterium element element replacement base tube and deposition layer within the element, and is in the start the preparation and preparation of hydrogen deuterium substitution and deposition layer within the tube in the process of repeated replacement method is: first, to the base tube passing flow of helium or nitrogen, to maintain a certain period of time from the base tube internal oxygen, then the base tube is heated to a suitable the temperature of hydrogen deuterium exchange needs to stop, helium or nitrogen is introduced into the tube, start mixing gas into deuterium or deuterium and helium at a certain velocity. The internal surface of the base tube replacement outward Hydrogen in depth; stop pass into the deuterium gas, certain velocity to pass into the tube to tube helium or nitrogen hydrogen and deuterium gas mixed gas; after a certain period of time to stop the helium or nitrogen input, gas transportation began to pass into the carrying of raw materials and auxiliary gas preparation for growth.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种利用管内化学汽相沉积法结合氢同位素的置换工艺制作低羟基含量光纤预制棒，尤其涉及一种MCVD与PCVD等，从而获得低水峰或无水峰光纤的工艺方法，属于光纤制造领域。
技术介绍
二氧化硅单模光纤所能传送的光波长在短波长端受到单模光纤截止波长(约1260nm)的限制，在长波长端受到光纤本身二氧化硅材料本征吸收限制，若工作波长超过1650nm，本征吸收中的远红外吸收损耗将迅速增加，因此单模光纤的理论传送波长范围为1260nm～1650nm之间的390nm。通常我们将单模光纤的传输谱分为以下四个窗口1)1280～1350nm，简称为1310nm窗口，也称第二波段(windows 2)；2)1530nm～1560nm，简单可称为1550nm窗口，也称为第三波段(windows 3)或C波段；3)1560nm～1620nm，称为第四波段(window 4)或L波段；4)1350～1530nm，也称为第五波段(window 5)。但目前常用的波长范围只有该理论值的三分之一左右，这主要是由于1385nm处的水吸收峰引起的。二氧化硅单模光纤在1385nm波长附近存在羟基吸收峰，只要在光纤内部有几个ppb(parts per billion)羟基就足以导致在1385nm附近产生几分贝的衰减，使1350～1450nm中约100nm宽的频谱内衰减大约为1dB/km，因此这宽180nm的第五波段一直未能利用，而目前使用的第二、第三、第四波段之和也只不过160nm。若能设法消除这一水峰，则可以充分利用光纤的第五波段，基本实现二氧化硅单模光纤的全波段利用。为此，各公司都致力于消除羟基吸收峰，开发“无水峰光纤”。除了没有水峰以外，全波光纤与普通的标准G.652匹配包层光纤一样。然而，由于没有了水峰，光纤可以开放第5个低损传输窗口，从而带来一系列好处。1)可用波长范围增加100nm，相当于125个波长通道100GHz通道间隔，使光纤可以提供从1280nm到1625nm的完整传输波段，全部可用波长范围比常规光纤增加约一半，可复用的波长数大大增加。2)由于在上述波长范围内，光纤的色散仅为1550nm波长区的一半，因而，容易实现高比特率长距离传输。例如在1400nm波长附近，10Gbps速率的信号可以传输200km而无需色散补偿。3)可以分配不同的业务给最适合这种业务的波长传输，改进网络管理。例如可以在1310nm波长区传输模拟图像信号，在1350～1450nm波长区传输高速信号(高达10Gbps)，在1450nm以上波长区传输其他信号。4)当可用波长范围大大扩展后，容许使用波长间隔较宽、波长精度和稳定度要求较低的光源、合波器、分波器和其他元件，使元器件特别是无源器件的成本大幅度下降，降低了整个系统的成本。例如，通过增加波长间隔，网络可以使用较便宜的无制冷直接调制激光器，避免了昂贵的外调制激光器。对于薄膜滤波器而言，波长间隔从100GHz增加到200GHz后，滤波器成本可以降低50％左右，波长间隔进一步增加到400GHz后，滤波器成本可以降低70％左右。光纤中的羟基来源主要包括光纤制备、光纤成缆、光缆安装和使用等过程引入的氢或羟基杂质。在实际应用中，人们很难保证在光缆安装和使用的整个寿命期间完全不产生或不接触氢气。氢气与光纤本身的缺陷反应产生损耗，通常分为两类。第一类是OH型损耗，在光缆的安装和使用的整个寿命期间出现的氢气残量与光纤中各种硅或锗缺陷之间的氢反应会形成SiOH和GeOH吸收峰，其中心波长恰好在1385nm，这导致光纤损耗吸收峰增加。第二类是SiH型损耗，发尘在1530nm处，而且往往伴随发生1385nm处的OH吸收峰增加。在室温下，大部分的SiH吸收峰和小部分的伴随OH吸收峰会在几天或几个月后自动消失，即SiH引起的损耗增加是暂时的，其危害性远不及OH型损耗。因而设计性能优良的无水峰光纤的关键是光纤需要具备低羟基含量并且在随后的整个寿命期间都不会因氢气的存在而产生OH型损耗。为了防止低羟基含量光纤在使用过程中受到氢损的影响而增加水峰，可以采用对光纤进行处理。这其中就包括对光纤进行渗氘的方法，因为OD基团的吸收谱段不在光纤通信窗口范围内，因此在一定工艺条件下由外层向内层的逐渐向玻璃光纤内渗透进一定浓度分布的氘原子，使其与光纤本身的缺陷发生反应，从而使光纤使用过程中的外来氢原子难以进入光纤的缺陷位置，从而就可以避免羟基型损耗的产生。相对于光纤通过氘化处理来防止氢损的增加而言，低羟基含量光纤则是制备低水峰或无水峰光纤的前提，而低羟基含量光纤则来源于低羟基含量光纤预制棒，即要求预制棒芯层与靠近芯层一定厚度内的包层内羟基含量必须很低。这就对光纤预制棒的制备提出了苛刻的要求。对于OVD、VAD等工艺，通过烧结前对疏松体的脱羟工艺可以较容易的制得低羟基含量的光纤预制棒，但对于MCVD、PCVD等管内化学汽相沉积工艺而言，由于在沉积的过程中即实现了疏松体的烧结，不能采用类似于OVD与VAD等工艺的脱羟工艺，烧结后的玻璃体中的羟基是很难排除的。因此，MCVD与PCVD等管内化学汽相沉积工艺制备低羟基含量光纤预制棒的理想方法是在保证生产过程中不引入氢或羟基，或者在逐层的沉积过程中即进行脱羟处理。MCVD等管内化学汽相沉积工艺制备的光纤中OH的主要来源包括如下方面一是光纤制备原料中的含氢杂质及反应气体所带进的水分；二是沉积基管本身的少量OH在高温下向光纤芯层扩散；三是MCVD工艺过程中由于系统密封性能不够而造成环境中的水气进入反应空间，包括氢氧焰的污染。MCVD与PCVD工艺所用原料主要是卤化物，如SiCl4、GeCl4等。SiCl4中的主要含氢杂质为三氯氢硅(SiHCl3)。SiHCl3可以通过多次蒸馏予以消除，但SiCl4中还含有其它的含氢杂质如HCl、CH4和H2O等，正是这些杂质造成了光纤中OH的污染。因此必须严格控制原料中的含氢杂质浓度，一般控制在0.5ppm以内。卤化物的载流气体如氧气中的含氢杂质也是造成羟基污染的一个重要原因，为了去除其中的水蒸气，必须对气体进行多级纯化。同时，整个系统的密封性能也是十分重要的，这包括所有气体管道的连接处、质量流量计及电磁阀等部位，特别是沉积基管原料输入端的旋转接头更是造成泄漏的重要原因。在沉积和熔缩过程中，基管本身所含有的OH会扩散到沉积层中。据估算，在成棒之前，其扩散长度达约为40-50μm。所以，为了防止OH进入芯层部位，在芯层沉积之前，先沉积足够厚度的阻挡是十分必要的。降低沉积温度和熔缩温度也有助于降低基管中OH向芯层的扩散。但上述两种方法都会降低沉积速率，延长了沉积时间，增加了生产成本。在采用高纯原料、高纯气体和高纯石英基管后，光纤内的羟基含量能够得到很好的控制，但仍然难以达到无水峰光纤在1385nm处损耗低于0.31dB/km的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种降低管内化学汽相沉积工艺的基管中羟基含量的方法。本专利技术的第二个目的是提供一种降低管内化学汽相沉积的预制棒内包层与芯层内羟基含量的方法，尤其是MCVD与PCVD等管内化学汽相沉积的预制棒内包层与芯层内低羟基含量的工艺。本专利技术的第三个目的是提供一种管内化学汽相沉积法制备低羟基含量光纤预制棒的方法。本专利技术的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：迟玉山，刘礼华，卞进良，
申请(专利权)人：江苏法尔胜光子有限公司，
类型：发明
国别省市：