一种制备硫氨酯并联产三硫代碳酸盐的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备硫氨酯并联产三硫代碳酸盐的方法；该方法是将烷基黄原酸盐和卤代试剂进行酯化反应，得到烷基黄原酸酯；所述烷基黄原酸酯与脂肪胺进行氨解反应，得到含硫氨酯和硫醇类化合物的混合物；所述含硫氨酯和硫醇类化合物的混合物在苛性碱存在条件下与二硫化碳进行加成反应后，固液分离，液相即为硫氨酯产品，固相即为三硫代碳酸盐产品；该制备工艺获得的产品收率高、纯度高，可同时制得硫氨酯和三硫代碳酸盐两种高效捕收剂，且产品分离容易，原子经济性高，生产成本低，易于实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备硫氨酯并联产三硫代碳酸盐的方法，特别涉及一种以烷基黄原酸盐及苄基卤、丙烯基卤或β-卤代丙腈为原料，同时生产硫氨酯和三硫代碳酸盐的方法，属于浮选捕收剂的制备领域。
技术介绍
硫氨酯，学名为O-烷基-N-烷基硫代氨基甲酸酯，是一种性能优良的硫化矿浮选药剂，其对铜、金、银等金属离子具有优良的螯合作用，与常规的硫化矿捕收剂如黄药、黑药等相比具有选择性好、用药量小、有起泡性、能在低碱条件下实现有价矿物和脉石矿物的有效分离等优点，因而广泛用于各种铜矿、金矿、铅锌矿的浮选，是近代浮选中应用和研究较多的一类非离子型硫化矿捕收剂。根据使用的基础原料不同，硫氨酯类捕收剂的制备方法主要分为两类，一类是以黄药为基础原料，另一类则是以硫氰酸盐为基础原料。以黄药为基础原料合成的方法有：卤代烷酯化法(美国专利US2691635)、氯乙酸酯化法(美国专利US3224864；杨海燕,李木松.硫氨酯浮选药剂生产工艺的改进[J].陕西化工,1999,28(1):42-43.)、一步催化合成法(美国专利US5041599)和硫酸二甲酯法(中国专利CN1169988)；以硫氰酸盐为基础原料的合成方法有本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备硫氨酯并联产三硫代碳酸盐的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)烷基黄原酸盐和卤代试剂进行酯化反应，得到烷基黄原酸酯；所述卤代试剂为苄基卤、丙烯基卤或β‑卤代丙腈；2)所述烷基黄原酸酯与脂肪胺进行氨解反应，得到含硫氨酯和硫醇类化合物的混合物；所述的硫醇类化合物为苄基硫醇、丙烯基硫醇或丙腈基硫醇；3)所述含硫氨酯和硫醇类化合物的混合物在苛性碱存在条件下与二硫化碳进行加成反应后，固液分离，液相即为硫氨酯产品，固相即为三硫代碳酸盐产品。

【技术特征摘要】
1.一种制备硫氨酯并联产三硫代碳酸盐的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)烷基黄原酸盐和卤代试剂进行酯化反应，得到烷基黄原酸酯；所述卤代试剂为苄基卤、丙烯基卤或β-卤代丙腈；2)所述烷基黄原酸酯与脂肪胺进行氨解反应，得到含硫氨酯和硫醇类化合物的混合物；所述的硫醇类化合物为苄基硫醇、丙烯基硫醇或丙腈基硫醇；3)所述含硫氨酯和硫醇类化合物的混合物在苛性碱存在条件下与二硫化碳进行加成反应后，固液分离，液相即为硫氨酯产品，固相即为三硫代碳酸盐产品。2.根据权利要求1所述的制备硫氨酯并联产三硫代碳酸盐的方法，其特征在于：式1烷基黄原酸盐和式2卤代试剂进行酯化反应，得到式3烷基黄原酸酯；R2-X式2其中，R1为C1～C8的烷基；R2为苄基、丙烯基或丙腈基；M为碱金属元素；X为卤素。3.根据权利要求2所述的制备硫氨酯并联产三硫代碳酸盐的方法，其特征在于：所述酯化反应的条件为：反应温度为50～100℃，反应时间为1～8h；所述卤代试剂与烷基黄原酸盐的摩尔比为0.9～1.1:1.0。4.根据权利要求1～3任一项所述的制备硫氨酯并联产三硫代碳酸盐的方法，其特征在于：所述酯化反应采用与3)中硫氨酯产品相同的硫氨酯作...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟宏，马鑫，王帅，曹占芳，刘广义，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43