一种集成电路用磷铜阳极的制备方法及其系统技术方案

本发明专利技术涉及一种集成电路用磷铜阳极的制备方法和熔炼炉及其系统，该方法包括原材料采用铜含量达到99.99％以上的A级电解铜以及单项杂质不大于0.003％的高磷铜合金；真空熔炼与连铸：选用真空的熔炼炉对所述A级电解铜以及高磷铜合金进行铜、磷的合成以及牵引，获取磷铜合金铸锭；微晶处理：在真空状态下对所述磷铜合金铸锭进行微晶处理；冷态加工成形：在常温下对微晶处理后的所述磷铜合金铸锭进行加工成形，获得集成电路用磷铜阳极。本发明专利技术通过对原材料真空熔炼与连铸，在真空状态下微晶处理，常温下加工成形，实现制造工艺简单，制备的集成电路用磷铜阳极具有很高的填充能力，且具有更高的延展性，铜的纯度高与晶粒度小且均匀。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及磷铜阳极的制备方法，更具体地说是指一种集成电路用磷铜阳极的制备方法和熔炼炉及其系统。
技术介绍
在大规模的集成电路生产中，铜的刻蚀非常困难，在生产中采用电镀铜工艺制备铜互联线将成为集成电路未来的发展方向，该工艺主要是通过电镀方式在沟槽内镀上一层致密、分布均匀的镀铜，由于沟槽幼细，因此要求电镀用的磷铜阳极具有很高的填充能力，且具有更高的延展性，对铜的纯度与晶粒度的要求更高，并且，在集成电路中，对镀铜的氧含量要求较高，是因为氧含量高时，极易产生氧化铜及氧化亚铜，并分布于晶界处，影响电镀效果，这是一个重要的指标。中国专利201010581922.8公开了一种集成电路用磷铜阳极的制备方法，采用高纯度石墨作为坩埚和模具材料，在高真空中频感应熔炼炉中熔化纯度为99.99％及以上的高纯铜铸锭，在1150～1300℃中加入含磷6～16wt.％的磷铜中间合金，加入磷铜中间合金与高纯铜铸锭的重量比为1∶50～600，在1150～1300℃下保温20～30min，再静置20分钟后，浇入石墨模具，得到磷铜合金铸锭；得到的磷铜合金铸锭切除铸锭冒口后，经过多向锻造和轧制，以及在300～600℃保温0.5～12小时再结晶处理后，经过表面处理，机械加工出集成电路用磷铜阳极，但是这种制造工艺仍然复杂。因此，有必要设计一种集成电路用磷铜阳极的制备方法，实现制造工艺简单，制备的集成电路用磷铜阳极具有很高的填充能力，且具有更高的延展性，铜的纯度高与晶粒度小且均匀。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种集成电路用磷铜阳极的制备方法和熔炼炉及其系统。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种集成电路用磷铜阳极的制备方法，所述制备方法包括：原材料采用铜含量达到99.99％以上的A级电解铜以及单项杂质不大于0.003％的高磷铜合金；真空熔炼与连铸：选用真空的熔炼炉对所述A级电解铜以及高磷铜合金进行铜、磷的合成以及牵引，获取磷铜合金铸锭；微晶处理：在真空状态下对所述磷铜合金铸锭进行微晶处理；冷态加工成形：在常温下对微晶处理后的所述磷铜合金铸锭进行加工成形，获得集成电路用磷铜阳极。其进一步技术方案为：在所述冷态加工成形的步骤之后，还包括清洗与包装：对所述集成电路用磷铜阳极进行防潮温控清洗处理以及真空包装。其进一步技术方案为：在所述真空熔炼与连铸的步骤中，需要对所述A级电解铜以及高磷铜合金进行混和、净化以及充分混和，并且在净化和充分混和过程中需要定期用还原木材插入铜水中。其进一步技术方案为：在所述真空熔炼与连铸的步骤中，使用伺服电机控制牵引速度，监测牵引出铜杆表面温度在40℃至50℃。其进一步技术方案为：在所述微晶处理步骤中，需要对所述磷铜合金铸锭的晶粒多方位破碎，在450℃至550℃结晶工作室中再结晶。其进一步技术方案为：在所述微晶处理步骤中，需要采用伺服电机控制再结晶的速度，监测出口端的所述磷铜合金铸锭的温度在40℃至50℃。其进一步技术方案为：在所述冷态加工成形的步骤中，需要所述磷铜合金铸锭以及模具需要用高压力冷却介质进行冷却，并使用伺服电机控制加工速度，监控模具的温度70℃至100℃。本专利技术还提供了熔炼炉，包括依次相联的熔炼仓、中间仓以及保温仓，所述中间仓以及所述保温仓内设有石墨鳞片，所述熔炼仓内设有木炭以及投料箱。其进一步技术方案为：所述中间仓内还设有排气棒，所述保温仓内设有温度传感器。本专利技术还提供了一种集成电路用磷铜阳极的制备系统，包括上述的熔炼炉、再结晶结构、加工模具以及真空包装机，所述熔炼炉、再结晶结构、加工模具以及真空包装机依次相联，原材料通过熔炼炉真空熔炼与连铸后，经过再结晶结构进行微晶处理，经过加工模具在常温下进行成形加工，利用真空包装机进行真空包装。本专利技术与现有技术相比的有益效果是：本专利技术的一种集成电路用磷铜阳极的制备方法，通过采用铜含量高的A级电解铜以及单项杂质低的高磷铜合金作为原材料，采用真空的熔炼炉对原材料进行真空熔炼与连铸，也在真空状态下进行微晶处理，常温下进行加工成形，严格控制含氧量，实现制造工艺简单，制备的集成电路用磷铜阳极具有很高的填充能力，且具有更高的延展性，铜的纯度高与晶粒度小且均匀。下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步描述。附图说明图1为本专利技术具体实施例提供的一种集成电路用磷铜阳极的制备方法的流程图；图2为本专利技术具体实施例提供的熔炼炉的主视结构示意图；图3为本专利技术具体实施例提供的熔炼炉的侧视结构示意图；图4为本专利技术具体实施例提供的再结晶结构的主视结构示意图；图5为本专利技术具体实施例提供的加工模具的主视结构示意图；图6为本专利技术具体实施例提供的真空包装机的主视结构示意图；图7为本专利技术具体实施例提供的包装后的成品的主视结构示意图。具体实施方式为了更充分理解本专利技术的
技术实现思路
，下面结合具体实施例对本专利技术的技术方案进一步介绍和说明，但不局限于此。如图1～7所示的具体实施例，本实施例提供的一种集成电路用磷铜阳极的制备方法，可以适用于集成电路电镀铜、高端PCB电镀铜、高端表面处理电镀铜的过程中，实现制造工艺简单，制备的集成电路用磷铜阳极具有很高的填充能力，且具有更高的延展性，铜的纯度高与晶粒度小且均匀。如图1所示，一种集成电路用磷铜阳极的制备方法，包括：原材料采用铜含量达到99.99％以上的A级电解铜以及单项杂质不大于0.003％的高磷铜合金；S1、真空熔炼与连铸：选用真空的熔炼炉对所述A级电解铜以及高磷铜合金进行铜、磷的合成以及牵引，获取磷铜合金铸锭；S2、微晶处理：在真空状态下对所述磷铜合金铸锭进行微晶处理；S3、冷态加工成形：在常温下对微晶处理后的所述磷铜合金铸锭进行加工成形，获得集成电路用磷铜阳极。对于原材料的采用，需要满足集成电路用磷铜阳极的技术指标，由于集成电路用磷铜阳极的组成成分的要求：Cu≥99.95％，0.025％≤P≤0.05％，Ag≤0.0025％，O≤0.0003％，其他单项杂质≤0.001％，因此需采用高铜含量的高纯A级电解铜，同时选用高纯度的高磷铜合金，单项杂质≤0.003％，保证原料的纯度。更进一步的，上述的S1步骤，真空熔炼与连铸步骤中，先对原料并进行合成混和、净化及充分混和，充分混和是为了进一步均匀，再整个过程中需要保证铜水温度。具体的，由于温度过高表示结晶冷却效果下降，晶粒会粗大、组织致密下降，当铜杆表面温度高时，电机控制牵引速度无级下降，当铜杆表面温度低时，电机控制牵引速度无级提升，在所述的S1步骤，真空熔炼与连铸的步骤中，使用伺服电机控制牵引速度，监测牵引出铜杆表面温度在40℃至50℃。另外，上述的S1步骤，真空熔炼与连铸的步骤中，且选用真空的熔炼炉，保证铜磷充分混和，且在真空无氧下完成整个熔炼连铸成形的过程，保证了氧含量符合质量要求。该熔炼炉包括熔炼仓10、中间仓20以及保温仓30，中间仓20和保温仓30均用纯净的石墨鳞片40覆盖厚度为5cm至15cm，起保温与隔断空气的作用，令到仓体处于真空状态下工作。优选的，石墨鳞片40覆盖厚度为10cm。另外，熔炼仓10覆盖厚度为15cm至25cm的干净干燥木炭60，一方面保证加料顺利，另一方面保证加料时有木炭60有足够燃高度隔料空气进入，令到仓体处于真空状态下工作。优选的，木炭60的覆盖厚度为20本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种集成电路用磷铜阳极的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：原材料采用铜含量达到99.99％以上的A级电解铜以及单项杂质不大于0.003％的高磷铜合金；真空熔炼与连铸：选用真空的熔炼炉对所述A级电解铜以及高磷铜合金进行铜、磷的合成以及牵引，获取磷铜合金铸锭；微晶处理：在真空状态下对所述磷铜合金铸锭进行微晶处理；冷态加工成形：在常温下对微晶处理后的所述磷铜合金铸锭进行加工成形，获得集成电路用磷铜阳极。

【技术特征摘要】
1.一种集成电路用磷铜阳极的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：原材料采用铜含量达到99.99％以上的A级电解铜以及单项杂质不大于0.003％的高磷铜合金；真空熔炼与连铸：选用真空的熔炼炉对所述A级电解铜以及高磷铜合金进行铜、磷的合成以及牵引，获取磷铜合金铸锭；微晶处理：在真空状态下对所述磷铜合金铸锭进行微晶处理；冷态加工成形：在常温下对微晶处理后的所述磷铜合金铸锭进行加工成形，获得集成电路用磷铜阳极。2.根据权利要求1所述的一种集成电路用磷铜阳极的制备方法，其特征在于，在所述冷态加工成形的步骤之后，还包括清洗与包装：对所述集成电路用磷铜阳极进行防潮温控清洗处理以及真空包装。3.根据权利要求1所述的一种集成电路用磷铜阳极的制备方法，其特征在于，在所述真空熔炼与连铸的步骤中，需要对所述A级电解铜以及高磷铜合金进行混和、净化以及充分混和，并且在净化和充分混和过程中需要定期用还原木材插入铜水中。4.根据权利要求3所述的一种集成电路用磷铜阳极的制备方法，其特征在于，在所述真空熔炼与连铸的步骤中，使用伺服电机控制牵引速度，监测牵引出铜杆表面温度在40℃至50℃。5.根据权利要求1所述的一种集成电路用磷铜阳极的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：林伟文，谭发棠，周建新，周腾芳，
申请(专利权)人：佛山市承安铜业有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44