一种铂粉或铂铑合金粉的制备方法技术

本发明专利技术属于铂铑合金领域，具体涉及一种铂粉或铂铑合金粉的制备方法。本发明专利技术所要解决的技术问题是提供一种铂粉或铂铑合金粉的制备方法，包括以下步骤：A、前处理：用盐酸浸泡铂金或铂铑合金，取出后水洗，再放置到浓盐酸和浓硝酸的混合溶液中；B、溶解：将体系温度升至90～110℃充分反应，再用浓盐酸充分赶走硝酸，然后稀释至溶液含贵金属30～80g/L；C、还原：当体系温度升至80～90℃，交替加入浓度为20～60g/L聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液和水合肼后充分反应，然后加碱中和至中性；D、后处理：加入30～80g/L碳酸氢铵水溶液，静置沉降，沉淀洗涤后烘干即可。本发明专利技术方法可以制备得到粒度纯度高、颗粒小、均匀的铂粉或铂铑合金粉。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于铂铑合金领域，具体涉及一种铂粉或铂铑合金粉的制备方法。
技术介绍
超细铂粉或铂铑合金粉材料是制备铂或铂铑弥散材料的原材料。现有技术中将铂金或铂铑合金制备成粉末的方法大致分为物理法和化学法，其中物理法有感应雾化等方法，其存在设备要求高、投入昂贵、成品率低等缺点；其中化学法有水合肼还原法等方法，其存在成品率低的缺点。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的缺陷，本专利技术基于水合肼还原法进行研究分析，从而提供了一种新的铂粉或铂铑合金粉的制备方法。本专利技术方法能够生产出粒度在0.25mm以下的超细铂粉或铂铑合金粉材料，成品过筛率达70％以上。本专利技术所要解决的技术问题是提供一种制备铂粉或铂铑合金粉的方法。该方法包括以下步骤：A、前处理：用盐酸浸泡铂金或铂铑合金，取出后水洗，再放置到酸溶液中；所述的酸溶液为浓盐酸和浓硝酸的混合溶液；B、溶解：将体系温度升至90～110℃充分反应，再用浓盐酸充分赶走硝酸，然后稀释至溶液含贵金属30～80g/L；C、还原：将体系温度升至80～90℃，交替加入浓度为20～60g/L聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液和水合肼充分反应，再加碱中和至中性；D、后处理：加入30～80g/L碳酸氢铵水溶液，静置沉降，沉淀洗涤后烘干即可。优选的，上述制备铂粉或铂铑合金粉的方法，包括以下步骤：A、前处理：用盐酸浸泡铂金或铂铑合金，取出后水洗，再放置到酸溶液中；所述的酸溶液为浓盐酸和浓硝酸的混合溶液；B、溶解：将体系温度升至95～105℃充分反应，再用浓盐酸充分赶走硝酸，然后稀释至溶液含贵金属40～60g/L；C、还原：将体系温度升至82～85℃，交替加入浓度为30～50g/L聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液和水合肼充分反应，然后加碱中和至中性；D、后处理：加入40～60g/L碳酸氢铵水溶液，静置沉降，沉淀洗涤后烘干即可。优选的，上述方法步骤B中，所述赶走硝酸后稀释溶液前还包括加入水赶走大量盐酸。优选的，上述方法步骤A中，所述铂金或铂铑合金的尺寸为长400mm以下、宽150mm以下、厚0.2mm以下。优选的，上述方法步骤A中，所述盐酸是浓盐酸与水按照体积比1︰2～8配制而成。优选的，上述方法步骤A中，所述铂铑合金中铑的含量在20％以下。优选的，上述方法步骤A中，所述浸泡时间为0.5～1h。优选的，上述方法步骤A中，所述酸溶液是浓盐酸和浓硝酸按照体积比2～8︰1配制而成。优选的，上述方法步骤B中，所述稀释至溶液含贵金属50g/L。优选的，上述方法步骤C中，所述聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液的浓度为40g/L。优选的，上述方法步骤C中，所述聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液的加入量为1～1.1L/kg贵金属。优选的，上述方法步骤C中，所述水合肼的加入量为0.7～0.8L/1kg贵金属。优选的，上述方法步骤C中，所述中和采用氨水进行。优选的，上述方法步骤D中，所述碳酸氢铵水溶液的浓度为50g/L。优选的，上述方法步骤D中，所述碳酸氢铵溶液的加入量为2.3～2.5L/1kg贵金属。本专利技术方法制备得到的铂粉或铂铑合金粉粒度在0.25mm以下的过筛率达70％以上；当进一步合理地优化控制反应参数时，粒度0.25mm以下的过筛率达90％以上，甚至进一步能够达到99％左右。铂粉或铂铑合金粉是制备铂或铂铑弥散材料的原材料，所以，本专利技术方法为弥散材料的制备提供了一种更好的原材料。具体实施方式一种铂粉或铂铑合金粉的制备方法，包括以下步骤：A、前处理：用盐酸溶液浸泡铂金或铂铑合金以去除其中所含的某些杂质，然后取出用水冲洗干净，再转移至酸溶液中；所述的酸溶液为浓盐酸和浓硝酸混合溶液；其中，所述盐酸溶液是浓盐酸与水按照体积比1︰2～8配制而成的；所述酸溶液是浓盐酸和浓硝酸按照体积比2～8︰1配制而成的；B、溶解：将体系温度升温至90～110℃使酸溶液与铂金或铂铑合金充分反应至无固体存在；反应过程中由于升温盐酸和硝酸会挥发，所以反应过程中需视情况补充加入酸溶液；或反应装置密闭，仅留废弃排放管道；当无固体存在时，即为反应结束；然后分两次加入浓盐酸充分赶走硝酸至无黄色烟产生；同时，为了节约后续中和所耗的碱溶液，赶走硝酸后再加入纯水赶走大量盐酸，然后稀释溶液至含贵金属30～80g/L；此时溶液为褐红色；C、还原：将体系升温至80～90℃，交替加入聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液和水合肼充分还原至溶液为无色，再用氨水中和至pH为6～7，放置冷却；所述聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液的浓度为20～60g/L；D、后处理：搅拌加入30～80g/L的碳酸氢铵溶液，静止沉降，待上清液澄清后抽出回收，沉淀经丙酮、无水乙醇、纯水清洗后，于120℃下烘干即可。上述方法步骤B中所述的贵金属即为铂金或铂铑合金，当原料为铂金时，此处的贵金属即为铂金；当原料为铂铑合金时，此处的贵金属即为铂和铑的总量。通过上述方法制备得到的成品铂粉或铂铑合金粉粒度在0.25mm以下达70％以上，其他性能均能满足使用要求。所得到的铂金或铂铑合金粉末可通过常规方法加入弥散剂而制备得到弥散材料。优选的，上述制备铂粉或铂铑合金粉的方法，包括以下步骤：A、前处理：用盐酸浸泡铂金或铂铑合金，取出后水洗，再放置到酸溶液中；所述的酸溶液为浓盐酸和浓硝酸的混合溶液；B、溶解：将体系温度升至95～105℃充分反应，再用浓盐酸充分赶走硝酸，然后稀释至溶液含贵金属40～60g/L；C、还原：当体系温度升至82～85℃，交替加入浓度为30～50g/L聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液和水合肼后充分反应，然后加碱中和至中性；D、后处理：加入40～60g/L碳酸氢铵水溶液，静置沉降，待上清液澄清后抽出回收，沉淀经丙酮、无水乙醇、纯水清洗后，于120℃下烘干即可。通过上述方法制备得到的成品铂粉或铂铑合金粉粒度在0.25mm以下达90％以上，其他性能均能满足使用要求。所得到的铂金或铂铑合金粉末可通过常规方法加入弥散剂而制备得到弥散材料。上述方法步骤A中，为了充分去除铂金或铂铑合金中所含的杂质，又不浪费时间，所述浸泡时间为0.5～1h。上述方法步骤B中，如稀释后的浓度低于30g/L，会延长后续还原时间，降低成品率；如高于80g/L，会导致还原颗粒变大，降低成品率；所以需控制稀释后溶液含贵金属30～80g/L。优选为40～60g/L。更优选为50g/L。上述方法步骤C中，中和至中性可采用常规的碱溶液，如氢氧化钠、氢氧化钾，但该过程中会带来杂质，影响纯度。所以优选用氨水。上述方法步骤C中，如聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液的浓度低于20g/L，会导致还原颗粒粒度变大，降低成品率；如聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液的浓度高于60g/L，会导致还原颗粒过细，延长后续操作时间、还原不完全，降低成品率；所以需控制聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液的浓度为20～60g/L。优选为30～50g/L。更优选为40g/L。上述方法步骤D中，同样为了满足沉降颗粒粒度，需控制碳酸氢铵水溶液浓度为30～80g/L。优选为40～60g/L。更优选为50g/L。优选的，上述方法步骤C中，所述聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液的加入量为1～1.1L/kg贵金属。优选的，上述方法步骤C中，所述水合肼的加入量为0.7～0.8L/1kg贵金属。优选的，上述方法步骤D中，所述碳酸氢铵溶液的本文档来自技高网...

【技术保护点】
制备铂粉或铂铑合金粉的方法，其特征在于：包括以下步骤：A、前处理：用盐酸浸泡铂金或铂铑合金，取出后水洗，再放置到酸溶液中；所述的酸溶液为浓盐酸和浓硝酸的混合溶液；B、溶解：将体系温度升至90～110℃充分反应，再用浓盐酸充分赶走硝酸，然后稀释至溶液含贵金属30～80g/L；C、还原：将体系温度升至80～90℃，交替加入浓度为20～60g/L聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液和水合肼充分反应，再加碱中和至中性；D、后处理：加入30～80g/L碳酸氢铵水溶液，静置沉降，沉淀洗涤后烘干即可。

【技术特征摘要】
1.制备铂粉或铂铑合金粉的方法，其特征在于：包括以下步骤：A、前处理：用盐酸浸泡铂金或铂铑合金，取出后水洗，再放置到酸溶液中；所述的酸溶液为浓盐酸和浓硝酸的混合溶液；B、溶解：将体系温度升至90～110℃充分反应，再用浓盐酸充分赶走硝酸，然后稀释至溶液含贵金属30～80g/L；C、还原：将体系温度升至80～90℃，交替加入浓度为20～60g/L聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液和水合肼充分反应，再加碱中和至中性；D、后处理：加入30～80g/L碳酸氢铵水溶液，静置沉降，沉淀洗涤后烘干即可。2.根据权利要求1所述的制备铂粉或铂铑合金粉的方法，其特征在于：包括以下步骤：A、前处理：用盐酸浸泡铂金或铂铑合金，取出后水洗，再放置到酸溶液中；所述的酸溶液为浓盐酸和浓硝酸的混合溶液；B、溶解：将体系温度升至95～105℃充分反应，再用浓盐酸充分赶走硝酸，然后稀释至溶液含贵金属40～60g/L；C、还原：将体系温度升至82～85℃，交替加入浓度为30～50g/L聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液和水合肼充分反应，然后加碱中和至中性；D、后处理：加入40～60g/L碳酸氢铵水溶液，静置沉降，沉淀洗涤后烘干即可。3.根据权利要求1或2所述的制备铂粉或铂铑合金粉的方法，其特征在于：步骤B中，所述赶走硝酸后稀释溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭辉，张胜明，石映奔，牟冉冉，邹东清，
申请(专利权)人：成都光明光电股份有限公司，成都光明派特贵金属有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51