一种金棒两端包覆二氧化钛纳米复合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种金棒两端包覆二氧化钛纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：(1)合成金纳米棒，将其原生长溶液去除，并分散于表面活性剂溶液中；(2)向步骤(1)所得溶液中加入铂化合物和还原剂，使铂化合物还原成铂单质沉积在金纳米棒两端；(3)除去表面活性剂，将两端沉积铂的金纳米棒分散于去离子水中，加入三氯化钛溶液，并调节pH值，使三氯化钛水解并沉积在金纳米棒的两端。利用金纳米棒具有独特表面等子体效应，及其在可见及近红外区的光响应行为和对光场强烈的会聚作用，将其与半导体氧化物耦合，得到具有表面等离子体效应的(金纳米棒)/(半导体氧化物)复合材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及无机非金属纳米复合材料的制备
，具体涉及一种金棒两端包覆二氧化钛纳米复合材料的制备方法。
技术介绍
环境污染的治理是人类面临亟待解决的难题。迅速发展的太阳能利用技术为问题的解决提供了新途径。目前，太阳能在环境治理方面的应用主要集中在对有机污染物的光催化降解或氧化转化。前者甚至可以将特定的有机物彻底氧化为无污染的二氧化碳和水，而后者是通过选择性氧化将某些有机物转化可以应用于生产生活的其他有机物，以实现有机污染物的再利用。光催化剂在以上两种途径中扮演着不可替代的作用。目前，最受推崇的光催化剂为半导体纳米材料，如二氧化钛等。但是，要实现半导体氧化物在生产、生活中大规模应用，其光能利用率仍需提高。通过扩展半导体氧化物的光活性区间、提高光生载流子的浓度以及对光生载流子进行有效分离可以实现对提高对光能的利用率。金属纳米颗粒，尤其是金纳米晶体，因其具有独特表面等离子效应而被广泛应用于提高光能利用率，例如：光催化降解有机染料、光解水制氢、光催化合成有机物以及太阳能电池等领域。由于表面等离子体效应可以将禁带宽度较大半导体的催化活性拓展至可见光频域，同时对催化活性的提高起着重要作用。因此Au/(半导体氧化物)复合体系可实现高效催化剂的开发设计。而对于半包覆结构的优点在于：部分暴露在环境中的Au纳米棒可以直接与环境中的反应分子接触，在实现电子-空穴对分离的同时，可以有效利用金属表面空穴的弱氧化性，实现对有机物的选择性氧化。同时，半导体组分中的空穴可以实现有机物污染物的降解，因此，通过调节反应条件，可以实现有机物的选择性氧化，又可以应用于光催化降解有机污染物。
技术实现思路
为了提高半导体氧化物纳米光催化材料的催化性能，增加光生载流子的浓度及拓展光响应区间，本专利技术提供一种金棒两端包覆二氧化钛纳米复合材料的制备方法，采用的具体方案如下：一种金棒两端包覆二氧化钛纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：(1)合成金纳米棒，将其原生长溶液去除，并分散于表面活性剂溶液中；(2)向步骤(1)所得溶液中加入铂化合物和还原剂，使铂化合物还原成铂单质沉积在金纳米棒两端；(3)除去表面活性剂，将两端沉积铂的金纳米棒分散于去离子水中，加入三氯化钛溶液，并调节pH值。进一步地，步骤(1)中分散于0.01～0.5mol/L的表面活性剂溶液中。进一步地，步骤(2)中，通过控制铂化合物的加入量，在30～80℃条件下铂化合物还原成铂单质沉积在金纳米棒两端。进一步地，步骤(3)中，在搅拌条件下向溶液加入三氯化钛溶液，通过加入碱溶液调节溶液的pH值在1～7范围内。进一步地，所述金纳米棒为长径比在1:2-1:10范围内。进一步地，所述表面活性剂包括月桂基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵中的一种或几种。进一步地，所述铂化合物包括氯铂酸、氯铂酸钾、乙酰丙酮铂、氯铂酸钠、氯铂酸铵、四氯化铂、四氯铂酸钾中的一种或几种。进一步地，铂元素与金元素物质的量比在1:200～1:10范围内。进一步地，所述还原剂包括水合肼、硼氢化钠、抗坏血酸、柠檬酸钠、草酸钠中的一种或几种，还原剂和铂化合物的物质的量比在1:1～1:4范围内。进一步地，所述三氯化钛用量与金的物质的量比为4:1～10:1范围内，所述碱溶液包括氨水溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸钾溶液、碳酸氢钾溶液、碳酸铵溶液、碳酸氢铵溶液、氢氧化钠溶液中的一种或几种。与目前现有技术相比，本专利技术利用Au纳米棒具有独特表面等离子体效应，及其在可见及近红外区的光响应行为和对光场强烈的会聚作用，将其与半导体氧化物耦合，得到具有表面等离子体效应的(金纳米棒)/(半导体氧化物)复合材料。本专利技术以Au纳米棒作为种子，通过表面修饰及控制水解和沉积反应等手段，合成金棒两端包覆二氧化钛半包覆(金纳米棒)/(半导体氧化物)纳米复合材料。具体实施方式下面对本专利技术进行详细描述，其为本专利技术多种实施方式中的一种优选实施例。在一个优选实施例中，采用种子生长法制备长径比(直径：长度)在1:2～1:10范围内的金纳米棒。在制备复合材料过程中首先将金纳米棒原生长溶液通过离心方法去除，并分散于0.01～0.5mol/L的表面活性剂溶液中。所使用的表面活性剂包括月桂基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵。向金纳米棒溶液中加入铂化合物和还原剂，通过控制铂化合物的加入量，在30～80℃条件下使铂化合物还原成铂单质仅沉积在金纳米棒两端。其中铂的化合物包括氯铂酸、氯铂酸钾、乙酰丙酮铂、氯铂酸钠、氯铂酸铵、四氯化铂、四氯铂酸钾，铂元素与金元素物质量比在1:200～1:10范围内。而其中还原剂包括水合肼、硼氢化钠、抗坏血酸、柠檬酸钠、草酸钠。还原剂和铂化合物的物质的量比在1:2～1:10范围内。将两端沉积铂的金纳米棒溶液中的表面活性剂通过离心方式去除，并将其分散于去离子水中，在搅拌条件下向上述溶液加入三氯化钛溶液，三氯化钛用量与金的物质量比需控制在4:1～10:1范围内。采用加入氨水溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸钾溶液、碳酸氢钾溶液、碳酸铵溶液、碳酸氢铵溶液、氢氧化钠溶液等碱溶液调节溶液的pH值在1～7范围内。在溶液的pH值为1～7范围内搅拌大于10min，通过对上述溶液采用离心或过滤等方式分离出金纳米棒两端包覆二氧化钛纳米复合材料，采用水、乙醇、乙醇/水溶液将产物洗涤1～2次。得到一种金棒两端包覆二氧化钛纳米复合材料。在另一个优选实施例中，可以采用如下方案：一种金棒两端包覆二氧化钛纳米复合材料的制备方法包括以下几个步骤：1)方法中需要合成金纳米棒，将其原生长溶液去除，并分散于0.01～0.5mol/L的表面活性剂溶液中。2)向步骤1)溶液中加入铂化合物和还原剂，通过控制铂化合物的加入量，在30～80℃条件下铂化合物还原成铂单质沉积在金纳米棒两端。3)除去步骤2)中的表面活性剂，将两端沉积铂的金纳米棒分散于去离子水中，在搅拌条件下向上述溶液加入三氯化钛溶液，通过加入碱溶液调节溶液的pH值在1～7范围内。金纳米棒为长径比(直径：长度)在1:2～1:10范围内。表面活性剂包括月桂基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵。铂化合物包括氯铂酸、氯铂酸钾、乙酰丙酮铂、氯铂酸钠、氯铂酸铵、四氯化铂、四氯铂酸钾，铂元素与金元素物质的量比在1:200～1:10范围内。还原剂包括水合肼、硼氢化钠、抗坏血酸、柠檬酸钠、草酸钠。还原剂和铂化合物的物质的量比在1:1～1:4范围内。三氯化钛用量与金的物质的量比为4:1～10:1范围内。碱溶液包括氨水溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸钾溶液、碳酸氢钾溶液、碳酸铵溶液、碳酸氢铵溶液、氢氧化钠溶液。优选实施例1一种金棒两端包覆二氧化钛纳米复合材料的制备方法包括以下步骤：1.采用2mL，0.01mol/L的氯金酸溶液以种子生长法制备的长径比为1:3的金纳米棒，将金纳米棒原生长溶液离心除去，并分散于0.5mo本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种金棒两端包覆二氧化钛纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)合成金纳米棒，将其原生长溶液去除，并分散于表面活性剂溶液中；(2)向步骤(1)所得溶液中加入铂化合物和还原剂，使铂化合物还原成铂单质沉积在金纳米棒两端；(3)除去表面活性剂，将两端沉积铂的金纳米棒分散于去离子水中，加入三氯化钛溶液，并调节pH值。

【技术特征摘要】
1.一种金棒两端包覆二氧化钛纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)合成金纳米棒，将其原生长溶液去除，并分散于表面活性剂溶液中；(2)向步骤(1)所得溶液中加入铂化合物和还原剂，使铂化合物还原成铂单质沉积在金纳米棒两端；(3)除去表面活性剂，将两端沉积铂的金纳米棒分散于去离子水中，加入三氯化钛溶液，并调节pH值。2.如权利要求1所述的金棒两端包覆二氧化钛纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中分散于0.01～0.5mol/L的表面活性剂溶液中。3.如权利要求1和2所述的金棒两端包覆二氧化钛纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，通过控制铂化合物的加入量，在30～80℃条件下铂化合物还原成铂单质沉积在金纳米棒两端。4.如权利要求1-3所述的金棒两端包覆二氧化钛纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，在搅拌条件下向溶液加入三氯化钛溶液，通过加入碱溶液调节溶液的pH值在1～7范围内。5.如权利要求1-4所述的金棒两端包覆二氧化钛纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述金纳米棒为长径比在1:2～1:10范围内。6.如权利要求1-5所述的金棒两端包覆二氧化钛纳...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔治清，赵健，许婷婷，杨丹，
申请(专利权)人：安徽师范大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34