一种伊利石负载纳米碳复合吸附材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种伊利石负载纳米碳复合吸附材料及其制备方法，属于非金属矿物材料与环境工程领域。本发明专利技术以伊利石为载体，可溶性糖类为碳源，通过水热碳化法在伊利石片层表面均匀负载纳米碳颗粒，得到以伊利石为载体的纳米碳复合高效吸附剂材料。所制备的伊利石负载纳米碳复合吸附材料中，纳米碳颗粒的平均粒径为30‑50nm，在伊利石片层表面均匀、致密分布，负载量为复合材料质量的30％‑70％。该材料利用伊利石载体效应提高了复合材料对污染物吸附捕捉性能和吸附剂的分散性，且所需原料廉价易得，制备工艺简单、反应条件温和，在废水处理领域具有较大的应用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种伊利石负载纳米碳复合吸附材料及其制备方法，属于非金属矿物材料和环境工程领域。
技术介绍
当今社会，废水污染问题越来越严重。在一些地区，废水污染已经严重破坏了生态平衡，直接威胁到人类的生存。传统的污染废水处理技术包括化学沉淀法、离子交换法、膜渗透法和共沉淀法等。但这些方法普遍存在着运行成本高、处理效率低和重复使用困难等问题，无法实现工业化应用。吸附法具有操作过程简便、处理能力大、可以重复利用等优点，是一种理想的废水处理技术。常见的吸附剂材料有活性炭、生物质、黏土矿物和合成树脂等。活性炭材料由于具有优良的吸附性能、较大的比表面积、发达的空隙和较高的化学稳定性，是一种使用最广泛的吸附剂材料。但活性炭材料一般采用化学气相沉积和高温分解等方法制备，存在制备过程复杂、能耗高等缺点。导致商品活性炭的价格比较高，而且由于使用寿命短、再生难和操作费用高等问题，无法在工业上大范围使用。此外，纯的碳纳米颗粒粒径较小，分离回收困难；表面能高，容易发生团聚，影响其吸附性能。为了克服以上缺点，科研工作者以矿物为模板载体，将纳米碳颗粒负载到载体表面制备成矿物负载纳米碳复合吸附材料。文献H.Hadjar,B.Hamdi,C.O.Ania,Adsorptionofp-cresolonnoveldiatomite/carboncomposites,Journalofhazardousmaterials，2011，188：304-310.以硅藻土为载体，木炭为碳源，先将二者混合，在氮气氛围下以5℃/min的升温速率升温到850℃进行热处理1h；然后将热处理产物采用盐酸进行化学处理；最后用蒸馏水将样品洗涤至中性，在110℃下干燥过夜制得硅藻土负载纳米碳复合材料。这种方法中所用的碳源本身就是一种化学产品，原料价格昂贵；采用850℃高温进行热处理，反应条件苛刻，能耗高；制备过程中还采用高浓度的盐酸，操作环境不安全，工业生产中对设备腐蚀严重，酸处理样品需要用大量蒸馏水洗涤，而且废液中的Cl-难以处理，对环境污染严重；整个工艺流程复杂，反应条件苛刻。针对上述矿物负载纳米碳复合吸附材料及其制备方法存在的不足，本专利技术申请提出一种以伊利石为载体的伊利石负载纳米碳复合吸附材料及其制备方法。伊利石是一种2:1型的天然层状硅酸盐矿物，具有离子交换特性和吸附能力，其微观形貌呈片状，这种薄片状结构具有较大的比表面积，十分有利于纳米碳颗粒的负载，避免纯碳颗粒的团聚，提高纳米碳颗粒的负载量。而且伊利石来源广、生产成本低，使用过程对环境友好。水热碳化法是混合物以水溶液的形式在密闭容器中进行，只需一步水热合成，制备工艺简便、反应条件温和。因此，这种复合吸附剂材料具有良好的应用前景。
技术实现思路
本专利技术的技术方案是，以伊利石为载体，可溶性糖类为碳源，通过水热碳化法在伊利石片层表面负载纳米碳，制备出一种伊利石负载纳米碳复合高效吸附材料。用本专利技术所制备的伊利石负载纳米碳复合吸附材料，纳米碳颗粒平均粒径为30-50nm，在伊利石片层表面均匀、致密分布，纳米碳颗粒负载量为复合材料质量的30％-70％。其制备方法及工艺步骤如下：(1)将伊利石和碳源按质量比1:1-4混合，加水搅拌、分散制成混合悬浮液，悬浮液浓度为5％-15％；所述的伊利石为薄片状结构，所述的碳源为可溶性糖类，如葡萄糖、蔗糖、纤维素、淀粉等。(2)将步骤(1)中所得混合悬浮液转移进入高压反应釜中，在160-220℃条件下水热反应12-24h；(3)将步骤(2)中所得反应产物用乙醇和水洗涤过滤、后在60℃下干燥12h；(4)将步骤(3)中所得烘干产物研磨至97％通过200目筛。即得到所述的伊利石负载纳米碳复合吸附材料。本专利技术利用伊利石载体效应和较强的吸附能力提高了复合材料对污染物吸附捕捉性能和吸附剂的分散性，解决了纯碳颗粒的团聚问题；利用伊利石片状形貌具有较大的比表面积，提高了纳米碳的负载量；而且所需原料廉价易得，制备工艺简单、反应条件温和，在废水处理领域具有较大的应用价值。附图说明图1为本专利技术中薄片状伊利石的SEM图。图2为本专利技术中以伊利石为载体所制备的伊利石负载纳米碳复合吸附材料的SEM图。图3为本专利技术中以伊利石为载体所制备的伊利石负载纳米碳复合吸附材料的TG图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明。但并非对本专利技术的限制，凡依照本
技术实现思路
所做的任何本领域的等同替换，均属于本专利技术的保护范围。实施例1：具体实施步骤如下：(1)取2.5g伊利石和2.5g葡萄糖置于50mL水中分散30min，配置混合悬浮液；(2)将步骤(1)中所得混合悬浮液转移进入高压反应釜中，在160℃条件下水热反应24h；(3)将步骤(2)中所得反应产物用乙醇和水洗涤过滤、后在60℃下干燥12h；(4)将步骤(3)中所得烘干产物研磨至97％通过200目筛，得到伊利石负载纳米碳复合吸附材料。实施例1制备的伊利石负载纳米碳复合吸附材料的SEM和TG图见附图2和3。由图2可知，伊利石片层表面均匀地负载了纳米碳颗粒，其平均粒径为30-50nm；由图3可知，复合材料中纳米碳的负载量为32.77％。实施例2：与实施例1中步骤相同，不同之处在于：步骤(1)中蔗糖加入量为5.0g，用60mL水分散；步骤(2)中反应温度为180℃，反应时间为20h；实施例3：与实施例1中步骤相同，不同之处在于：步骤(1)中淀粉加入量为7.5g，用70mL水分散；步骤(2)中反应温度为200℃，反应时间为16h；实施例4:与实施例1中步骤相同，不同之处在于：步骤(1)中纤维素加入量为10.0g，用80mL水分散；步骤(2)中反应温度为220℃，反应时间为12h；按照下面所述的方法，测试和计算实施例1到4中最终产品的性能及参数，所得的结果列于表1中。重金属离子废水Cr(VI)的吸附性能测定：六价铬(Cr(VI))被列为所有重金属离子中的首要污染物。因此，选定Cr(VI)作为目标污染物，测试样品对重金属离子废水的吸附性能。在特定条件下样品对Cr(VI)的吸附容量越大，说明其吸附性能越好。本具体实施方式中，所用Cr(VI)溶液的浓度为50mg/L，每次取20ml的Cr(VI)溶液和0.025g产品混合，在室温条件下搅拌反应12h。反应完成后用离心管取样，经高速离心后，取上清液在分光光度计上258.2nm波长处测吸光度值，则Cr(VI)溶液的去除率计算公式为：去除率＝(C0－Ce)/C0×100％，式中C0为初始Cr(VI)溶液的吸光度值，Ce为反应完成时Cr(VI)溶液的吸光度值。有机废水亚甲基蓝的吸附性能测定：以亚甲基蓝作为目标污染物，测试样品对有机废水的吸附性能。本具体实施方式中，方法和上述重金属离子Cr(VI)的吸附性能测定相同。所用亚甲基蓝浓度250mg/L，在分光光度计上664nm波长处测吸光度值。纳米碳的负载量计算：由于反应过程中所添加碳源不可能全部水热碳化沉淀到伊利石片层表面，造成产品的实际纳米碳负载量要小于其根据加入碳源的量计算的理论值。因此，采用METTLERTGA/DSC1SF/1382热重分析仪来检测样品中纳米碳的实际负载量。本具体实施方式中，在氮气氛围下，将干燥样品以5℃/min的升温速率从室温升高至1000℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种伊利石负载纳米碳复合吸附材料，即在伊利石片层表面均匀负载纳米碳颗粒，其特征在于：所述的纳米碳颗粒平均粒径为30‑50nm，在伊利石片层表面均匀、致密分布；所述的纳米碳颗粒负载量为复合材料质量的30％‑70％。

【技术特征摘要】
1.一种伊利石负载纳米碳复合吸附材料，即在伊利石片层表面均匀负载纳米碳颗粒，其特征在于：所述的纳米碳颗粒平均粒径为30-50nm，在伊利石片层表面均匀、致密分布；所述的纳米碳颗粒负载量为复合材料质量的30％-70％。2.一种制备权利要求1中所述的一种伊利石负载纳米碳复合吸附材料的方法，以伊利石为载体，可溶性糖类为碳源，通过水热碳化法在伊利石片层表面负载纳米碳，包括下列工艺步骤：(1)将伊利石和碳源按质量比1:1-4混合，加水搅拌、分散制成混合悬浮液，悬浮液浓度为5％-15％；(2)将步骤(1)...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑水林，王高锋，王珊，孙文，
申请(专利权)人：中国矿业大学北京，
类型：发明
国别省市：北京;11