本发明专利技术公开了生长在r面蓝宝石衬底上的非极性LED外延片的制备方法，包括以下步骤：(1)采用r面蓝宝石衬底，选取晶体取向；(2)对r面蓝宝石衬底进行表面清洁处理；(3)将步骤(2)处理后的r面蓝宝石衬底转移到脉冲激光沉积设备的超高真空生长室生长非极性GaN缓冲层；(4)采用MOCVD工艺横向外延过生长非极性非掺杂u‑GaN层；(5)采用MOCVD工艺生长非极性n型掺杂GaN薄膜；(6)采用MOCVD工艺生长非极性InGaN/GaN量子阱；(7)采用MOCVD工艺生长非极性p型掺杂GaN薄膜。本发明专利技术提出的制备方法具有工艺简单、省时高效、可大幅度提高薄膜晶体质量和器件性能等特点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及非极性LED外延片，特别涉及生长在r面蓝宝石衬底上的非极性LED外延片的制备方法及应用。
技术介绍
发光二极管(LED)作为一种新型固体照明光源和绿色光源，具有体积小、耗电量低、环保、使用寿命长、高亮度、低热量以及多彩等突出特点，在室外照明、商业照明以及装饰工程等领域都具有广泛的应用。当前，在全球气候变暖和能源枯竭问题日趋严峻的背景下，节约能源、减少温室气体排放成为全球共同面对的重要问题。以低能耗、低污染、低排放为基础的低碳经济，将成为经济发展的重要方向。在照明领域，LED发光产品的应用正吸引着世人的目光，LED作为一种新型的绿色光源产品，必然是未来发展的趋势，二十一世纪将是以LED为代表的新型照明光源的时代。但是现阶段LED的应用成本较高，发光效率较低，这些因素都会大大限制LED向高效节能环保的方向发展。LED芯片的发光效率不够高是限制LED发展的一个关键问题，其主要原因是由于目前广泛使用的GaN基LED都是沿极性c轴生长的。c轴方向上，Ga原子集合和N原子集合的质心不重合，从而形成电偶极子，产生自发极化场和压电极化场，进而引起量子束缚斯塔克效应(Quantum-confinedStarkerEffect，QCSE)，使电子和空穴分离，载流子的辐射复合效率降低，最终影响LED的发光效率，并造成LED发光波长的不稳定。解决这一问题最好的办法是采用非极性GaN材料制作LED，以消除量子束缚斯塔克效应的影响。理论研究表明，使用非极性GaN来制造LED，将可使LED发光效率提高近一倍。由此可见，要使LED真正实现大规模广泛应用，提高LED芯片的发光效率，并降低其制造成本，最根本的办法就是在低成本、大尺寸新型衬底上研发非极性GaN基LED外延芯片。目前，制备非极性GaN薄膜的新型衬底的代表主要有r面蓝宝石、r面蓝宝石、LiAlO2等。与其它衬底相比，r面蓝宝石衬底具有以下三个重要优势。第一，蓝宝石的制备工艺已经非常成熟。第二，大尺寸蓝宝石衬底已经实验商业化生产，而且价格相对便宜——这为工业化生产奠定了坚实的基础。第三，蓝宝石衬底LED的制备工艺已经非常成熟和完善，一旦r面蓝宝石衬底上非极性LED取得突破，它就可以迅速实现产业化生产，创造大量的经济效益和社会效益。然而，r面蓝宝石衬底与GaN的晶格失配较大(16％)，采用金属有机物化学气相沉积(MOCVD)或者分子束外延(MBE)不但容易生长出多晶态GaN，而且需要在较大的厚度下(通常大于3μm)才能获得高质量非极性GaN薄膜。脉冲激光沉积(PLD)克服了MOCVD、MBE的不足和存在的问题。它的主要优点有以下几个方面：(1)激光能量密度高，可以蒸镀各种难以熔化的靶材，实现薄膜的低温外延生长，有效抑制界面反应；(2)工艺参数调节方便，且沉积速率高，实验周期短；(3)发展潜力大，具有良好的兼容性；(4)薄膜成分稳定，易于获得期望的化学计量比；(5)可以同时放置多个靶材(4-6个)，有利于制备成分复杂的多层薄膜；(6)清洁处理十分方便，可以制备不同类型的薄膜。总的来说，PLD可以在较小的厚度下(小于1μm)制备出高质量单晶薄膜。然而，任何事物都存在两面性。PLD的主要缺点就是沉积速率高，难以制备高品质的量子阱。事实上，量子阱结构LED已经成为未来LED的主要发展趋势之一。PLD的这一缺点，严重限制了它的推广和应用范围。
技术实现思路
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本专利技术的目的在于提供一种生长在r面蓝宝石衬底上的非极性LED外延片的制备方法，制备得到的生长在r面蓝宝石衬底上的非极性LED外延片具有缺陷密度低、结晶质量好等特点。本专利技术的另一目的在于提供上述长在r面蓝宝石衬底上的非极性LED外延片的应用。本专利技术的目的通过以下技术方案实现：生长在r面蓝宝石衬底上的非极性LED外延片的制备方法，包括以下步骤：(1)采用r面蓝宝石衬底，选取晶体取向；(2)对r面蓝宝石衬底进行表面清洁处理；(3)将步骤(2)处理后的r面蓝宝石衬底转移到脉冲激光沉积设备的超高真空生长室，生长非极性GaN缓冲层，形成横向外延区，工艺条件为：衬底温度升至250～550℃，采用脉冲激光轰击GaN靶材，同时通入N2等离子体，反应室压力为1-20mTorr、激光能量为150～400mJ，激光频率为2～30Hz；(4)采用MOCVD工艺横向外延过生长非极性非掺杂u-GaN层，工艺条件为：衬底温度为950～1100℃，通入TMGa，反应室压力为80～200Torr，Ⅴ/Ⅲ比为80～150；(5)采用MOCVD工艺生长非极性n型掺杂GaN薄膜，工艺条件为：衬底温度为1000～1100℃，通入TGGa和SiH4，保持SiH4的流量为60～90sccm，反应室压力为80～200Torr，Ⅴ/Ⅲ比为80～150；掺杂电子浓度1.0×1017～6.0×1019cm-3；(6)采用MOCVD工艺生长非极性InGaN/GaN量子阱，工艺条件为：垒层，衬底温度为750～850℃，关闭H2，通入TEGa与氨气，反应室压力为200Torr，Ⅴ/Ⅲ比为500～1500，厚度为10～13nm；阱层，衬底温度为750～850℃，关闭H2，通入TEGa、TMIn与氨气，反应室压力为80～200Torr，Ⅴ/Ⅲ比为500～1500，厚度为2～3nm；(7)采用MOCVD工艺生长非极性p型掺杂GaN薄膜，工艺条件为：衬底温度为900～1050℃，通入TMGa、CP2Mg与氨气，保持CP2Mg的流量为250～450sccm，反应室压力为80～200Torr，Ⅴ/Ⅲ比为950～1150；掺杂空穴浓度1.0×1016～4.0×1018cm-3。所述非极性低温GaN缓冲层的厚度为150～500nm。所述非极性非掺杂u-GaN层的厚度为2850～3500nm。所述非极性n型掺杂GaN薄膜的厚度为300～700nm。所述非极性InGaN/GaN量子阱为5～10个周期的InGaN阱层/GaN垒层，其中InGaN阱层的厚度为2～3nm；GaN垒层的厚度为10～13nm。所述非极性p型掺杂GaN薄膜的厚度为350～500nm。步骤(2)所述对r面蓝宝石衬底进行表面清洁处理，具体为：将r面蓝宝石衬底放入去离子水中室温下超声清洗5～10分钟，去除r面蓝宝石衬底表面粘污颗粒，再依次经过乙醇洗涤，去除表面有机物；清洗后的r面蓝宝石衬底用高纯干燥氮气吹干；之后将r面蓝宝石衬底放入PLD生长室，在真空条件下，将衬底温度升至850～900℃，烘烤20～30分钟，除去r面蓝宝石衬底表面残余的杂质，然后通入N2等离子体，保温30～60分钟，使衬底表面形成AlN籽晶层，为GaN生长提供模板。步骤(1)所述选取晶体取向，具体为：以(10-12)面偏(1-100)方向0.2°为外延面，晶体外延取向关系为：GaN的(0001)面平行于r面蓝宝石的(-1011)面。所述的生长在r面蓝宝石衬底上的非极性LED外延片的制备方法制备得到的生长在r面蓝宝石衬底上的非极性LED外延片的应用，其特征在于，用于制备LED、LD、光电探测器和太阳能电池。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点和有益效果：(1)本专利技术首先使用PLD在衬底上低温外延一层高质量的GaN缓冲本文档来自技高网...
【技术保护点】
生长在r面蓝宝石衬底上的非极性LED外延片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)采用r面蓝宝石衬底，选取晶体取向；(2)对r面蓝宝石衬底进行表面清洁处理；(3)将步骤(2)处理后的r面蓝宝石衬底转移到脉冲激光沉积设备的超高真空生长室，生长非极性GaN缓冲层，形成横向外延区，工艺条件为：衬底温度升至250～550℃，采用脉冲激光轰击GaN靶材，同时通入N2等离子体，反应室压力为1‑20mTorr、激光能量为150～400mJ，激光频率为2～30Hz；(4)采用MOCVD工艺横向外延过生长非极性非掺杂u‑GaN层，工艺条件为：衬底温度为950～1100℃，通入TMGa，反应室压力为80～200Torr，Ⅴ/Ⅲ比为80～150；(5)采用MOCVD工艺生长非极性n型掺杂GaN薄膜，工艺条件为：衬底温度为1000～1100℃，通入TGGa和SiH4，保持SiH4的流量为60～90sccm，反应室压力为80～200Torr，Ⅴ/Ⅲ比为80～150；掺杂电子浓度1.0×1017～6.0×1019cm‑3；(6)采用MOCVD工艺生长非极性InGaN/GaN量子阱，工艺条件为：垒层，衬底温度为750～850℃，关闭H2，通入TEGa与氨气，反应室压力为200Torr，Ⅴ/Ⅲ比为500～1500，厚度为10～13nm；阱层，衬底温度为750～850℃，关闭H2，通入TEGa、TMIn与氨气，反应室压力为80～200Torr，Ⅴ/Ⅲ比为500～1500，厚度为2～3nm；(7)采用MOCVD工艺生长非极性p型掺杂GaN薄膜，工艺条件为：衬底温度为900～1050℃，通入TMGa、CP2Mg与氨气，保持CP2Mg的流量为250～450sccm，反应室压力为80～200Torr，Ⅴ/Ⅲ比为950～1150；掺杂空穴浓度1.0×1016～4.0×1018cm‑3。...
【技术特征摘要】
1.生长在r面蓝宝石衬底上的非极性LED外延片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)采用r面蓝宝石衬底，选取晶体取向；(2)对r面蓝宝石衬底进行表面清洁处理；(3)将步骤(2)处理后的r面蓝宝石衬底转移到脉冲激光沉积设备的超高真空生长室，生长非极性GaN缓冲层，形成横向外延区，工艺条件为：衬底温度升至250～550℃，采用脉冲激光轰击GaN靶材，同时通入N2等离子体，反应室压力为1-20mTorr、激光能量为150～400mJ，激光频率为2～30Hz；(4)采用MOCVD工艺横向外延过生长非极性非掺杂u-GaN层，工艺条件为：衬底温度为950～1100℃，通入TMGa，反应室压力为80～200Torr，Ⅴ/Ⅲ比为80～150；(5)采用MOCVD工艺生长非极性n型掺杂GaN薄膜，工艺条件为：衬底温度为1000～1100℃，通入TGGa和SiH4，保持SiH4的流量为60～90sccm，反应室压力为80～200Torr，Ⅴ/Ⅲ比为80～150；掺杂电子浓度1.0×1017～6.0×1019cm-3；(6)采用MOCVD工艺生长非极性InGaN/GaN量子阱，工艺条件为：垒层，衬底温度为750～850℃，关闭H2，通入TEGa与氨气，反应室压力为200Torr，Ⅴ/Ⅲ比为500～1500，厚度为10～13nm；阱层，衬底温度为750～850℃，关闭H2，通入TEGa、TMIn与氨气，反应室压力为80～200Torr，Ⅴ/Ⅲ比为500～1500，厚度为2～3nm；(7)采用MOCVD工艺生长非极性p型掺杂GaN薄膜，工艺条件为：衬底温度为900～1050℃，通入TMGa、CP2Mg与氨气，保持CP2Mg的流量为250～450sccm，反应室压力为80～200Torr，Ⅴ/Ⅲ比为950～1150；掺杂空穴浓度1.0×1016～4.0×1018cm-3。2.根据权利要求1所述的生长在r面蓝宝石衬底上的非极性LED外延片的制备方法，其特征在于，所述非极性低温GaN缓冲层的厚度为...
【专利技术属性】
技术研发人员：李国强，杨为家，王文樑，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东;44
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