一种多孔碳材料的制备方法技术

一种多孔碳材料的制备方法，其特征在于，将碳前驱体与纤维素的衍生物分散于水中形成浆料，干燥后粉碎，在惰性气氛中加热至500～900℃，保温10～120分钟，将得到的产物清洗、过滤、干燥后得到多孔碳材料，所述的纤维素的衍生物为羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钾中的至少一种，所述的碳前驱体为石墨烯、碳纳米管、纳米碳纤维中的至少一种。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种多孔碳材料的制备方法，尤其是涉及电化学储能器件电极用多孔碳材料的制备方法。
技术介绍
多孔碳材料在工业生产中有着非常广泛的应用，其中重要的应用之一就是作为超级电容器的电极材料，其储能的机制是利用了电极材料与电解液界面的双电层原理。根据公式C＝Aε/(4πd)，超级电容器的电容与电极材料的有效表面积成正比，所以通过对电极材料活化来增加材料的比表面积是电极材料研发的重点之一。通常活化的方法包括物理活化和化学活化两类，其中物理活化是采用二氧化碳、水蒸汽等活化，化学活化采用氢氧化钾、氢氧化钠、氯化锌或磷酸等活化。另一方面，石墨烯、碳纳米管和纳米碳纤维材料，具有良好的导电性，可以作为超组电容器的活性材料和导电添加剂，但是这些低维材料容易团聚，造成物料混合不均匀，不能发挥出最佳性能。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种原位制备多孔碳的方法，在活化碳材料的同时，得到均匀的、电容性能更佳的多孔碳材料。为了解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种多孔碳材料的制备方法，将碳前驱体与纤维素的衍生物分散于水中形成浆料，干燥后粉碎，在惰性气氛中加热至500～900℃，保温10～120分钟，将得到的产物清洗、过滤、干燥后得到多孔碳材料。所述的纤维素的衍生物为羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钾中的至少一种。这两种纤维素的衍生物都可以用作增稠剂和粉末材料的粘结剂，溶解于水后可以均匀包覆在前驱体的表面，加热至500～900℃后发生炭化，释放出二氧化碳和水蒸汽，从而生成多孔碳结构并活化碳前驱体。因此，所述的纤维素的衍生物即是碳源，又是活化剂。另外，还会分别生成氧化钠和氧化钾产物，产生类似于氢氧化钠和氢氧化钾的效果，也即是说，既有物理活化又有化学活化。由于加热后的产物中含有碳酸盐，所以需用还原性的酸溶液和去离子水清洗处理。所述的碳前驱体为石墨烯、碳纳米管、纳米碳纤维中的至少一种。所得的多孔碳为活性炭颗粒与一维或二位纳米材料的复合物。所述的碳前驱体的粉末与纤维素的衍生物的质量比为95∶5～5∶95。具体实施方式实施例1将5质量份的羧甲基纤维素钠溶解于500质量份的去离子水中，加入95质量份的单层石墨烯粉末，超声分散4小时，将得到的浆料在65℃烘干，研磨粉碎后放入管式炉中，在氩气气氛下，以5℃/分的速度升温至800℃，随后停止加热，炉内冷却至常温后，将所得产物先用稀盐酸超声清洗一次，再用去离子水超声清洗至中性，过滤、烘干得到多孔碳材料。实施例2将10质量份的羧甲基纤维素钠溶解于800质量份的去离子水中，加入90质量份的寡层石墨烯粉末，超声分散1小时，将得到的浆料在80℃烘干，研磨粉碎后放入管式炉中，在氩气气氛下，以10℃/分的速度升温至500℃并保温60分钟，炉内冷却至常温后，将所得产物先用稀盐酸超声清洗一次，再用去离子水超声清洗至中性，过滤、烘干得到多孔碳材料。实施例3将95质量份的羧甲基纤维素钠溶解于1000质量份的去离子水中，加入5质量份的气相生长碳纤维(日本产，VGCF)，以300转/分的转速球磨0.5小时，将得到的浆料在100℃烘干、研磨粉碎后放入管式炉中，在氮气气氛下，以10℃/分的速度升温至700℃并保温60分钟，炉内冷却至常温后，将所得产物先用稀盐酸超声清洗一次，再用去离子水超声清洗至中性，过滤、烘干得到多孔碳材料。实施例4将40质量份的羧甲基纤维素钠和10质量份的羧甲基纤维素钾溶解于1000质量份的去离子水中，加入25质量份的寡层石墨烯和25质量份的多壁碳纳米管(深圳纳米港产)，以300转/分的转速球磨0.5小时，将得到的浆料在100℃烘干、研磨粉碎后放入管式炉中，在氮气气氛下，以10℃/分的速度升温至900℃并保温30分钟，炉内冷却至常温后，将所得产物先用稀盐酸超声清洗一次，再用去离子水超声清洗至中性，过滤、烘干得到多孔碳材料。实施例5将94质量份的羧甲基纤维素钠溶解于2000质量份的去离子水中，加入6质量份的单壁碳纳米管，以300转/分的转速球磨2小时，将得到的浆料在100℃烘干、研磨粉碎后放入管式炉中，在氮气气氛下，以10℃/分的速度升温至700℃并保温120分钟，炉内冷却至常温后，将所得产物先用稀盐酸超声清洗一次，再用去离子水超声清洗至中性，过滤、烘干得到多孔碳材料。对比例将94质量份的羧甲基纤维素钠在氮气气氛下，以10℃/分的速度升温至700℃并保温120分钟，炉内冷却至常温后，将所得产物先用稀盐酸超声清洗一次，再用去离子水超声清洗至中性，过滤、烘干。将得到的多孔碳材料与6质量份的单壁碳纳米管混合均匀，得到最终的多孔碳材料。按多孔碳材料与聚偏氟乙烯的质量比为9∶1的比例，取各实施例所得的多孔碳材料与聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮的溶液混合均匀并涂布到铝箔上，烘干后裁切制成电极片制成扣式超级电容器，电解液为1摩尔/升的四乙基铵四氟硼酸盐的乙腈溶液。用电化学工作站(CHI660c)在0.1A/g的电流密度下进行充放电测试，得到电极材料的比电容和内阻。多孔碳材料的比表面积由氮气吸附-脱附的方法测得。测试数据见下表：实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5对比例比表面积(m2/g)240015006008001000850比电容(F/g)21018080120130110内阻(毫欧)1.22.21.71.51.49.2由上表可知，实施例5与对比例相比，羧甲基纤维素钠与单壁碳纳米管原位活化制备的多孔材料比用多孔碳材料与单壁碳纳米管直接混合，具有更高的比表面积、比电容和更低的内阻。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多孔碳材料的制备方法，其特征在于，将碳前驱体与纤维素的衍生物分散于水中形成浆料，干燥后粉碎，在惰性气氛中加热至500～900℃，保温10～120分钟，将得到的产物清洗、过滤、干燥后得到多孔碳材料，所述的纤维素的衍生物为羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钾中的至少一种，所述的碳前驱体为石墨烯、碳纳米管、纳米碳纤维中的至少一种。

【技术特征摘要】
1.一种多孔碳材料的制备方法，其特征在于，将碳前驱体与纤维素的衍生物分散于水中形成浆料，干燥后粉碎，在惰性气氛中加热至500～900℃，保温10～120分钟，将得到的产物清洗、过滤、干燥后得到多孔碳材料，所述的纤维素的衍生物为...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁蓓，
申请(专利权)人：梁蓓，
类型：发明
国别省市：浙江;33