一种色纤碱减量废水的处理与回收工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种从带色碱减量废水中回收对苯二甲酸的工艺，对碱减量工艺产生的浓稀两股废水分质处理，先采用脱色剂进行脱色，然后通过酸析法与膜法相结合，从碱减量废水中回收对苯二甲酸，使废水的ＣＯＤｃｒ值降低５０～７０％，便于后续的生化、物化处理，回收得到的对苯二甲酸的纯度达到９０％以上，可以作为制备对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二辛酯的化工原料，可应用于化工生产，实现治理污染、改善环境、节约能源、降低成本，取得良好的经济效益和环境效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种废水处理与回收工艺，具体地说是一种带色化纤碱减量废水的处理与回收工艺。
技术介绍
碱减量(Alkali weight-reduction)是纺织印染企业对织物(聚对苯二甲酸乙二醇酯PET)在前处理过程以碱液在高温下对涤纶大分子酯键水解、腐蚀，促使纤维组织松弛，减轻织物重量，从而使织物具有真丝感的一种新工艺。碱减量工艺所产生的废水含有聚酯分解物、溶胀剂、促进剂、表面活性剂等，主要成分为对苯二甲酸(以钠盐形式存在)、乙二醇、聚酯低聚物以及少量各种助剂(如N，N-聚氧乙烯基烷基胺、耐碱渗透剂、季铵盐阳离子表面活性剂)等，高pH(＞10)和CODcr(＞1000)的特点决定了它难以用普通的生化和物化的方法处理，严重影响了废水的达标排放。目前国内大多采用酸析法处理对苯二甲酸，回收粗品纯度不高，用途受到限制。《中国资源综合利用》2003年第4期第19页“碱减量废水回收对苯二甲酸技术通过鉴定”和《污染防治技术》2003年第16(2)期第63-64页的“从碱减量废水中回收对苯二甲酸的实践”中报道了通过一般简单的过滤、酸析与固液分离的工艺技术，从碱减量废水中提取对苯二甲酸，但未见对苯二甲酸纯度的报道。刘超男、陈季华在《印染》2005第31(17)期第12-14页的“碱减量废水的TA回收研究”一文中报道了酸析回收TA前，采用活性炭吸附去除杂质，净化碱减量废水，提高回收的TA纯度。公开号为CN1590321的中国专利技术专利公开了一种化纤印染碱减量废水资源化预处理方法，先用酸调节废水的pH值至2.5～5.0，再向废水中加入絮凝剂，经充分混合后进行固液分离，从而将废水中75～90％的CODcr污染物质去除。以上文献处理的是普通白坯化纤织物碱减量废水，而带色化纤织物的染料直接混配在聚酯母料中，制成色母料后用于纺丝，与普通白坯化纤织物碱减量废水不同，色纤织物碱减量废水带有颜色，回收对苯二甲酸的纯度低，杂质多，因此其废水处理与对苯二甲酸回收利用的难度进一步增大。同时，目前国内外尚未开展对碱减量废水的回用研究，主要是没有合适的去除有机和无机离子的好方法。
技术实现思路
本专利技术提供了一种采用絮凝脱色、酸析法和膜法相结合，对带色碱减量废水进行处理和回收对苯二甲酸的工艺。一种色纤碱减量废水的处理与回收工艺，包括以下步骤①碱减量工艺处理后的废水分为两股分别进行处理和回收，一股为碱减量工艺处理后对苯二甲酸浓度大于0.5g/L的碱减量浓废水，一股为碱减量工艺处理后对苯二甲酸浓度低于0.5g/L的碱减量稀废水；②碱减量浓废水中加入稀释10-25倍的脱色剂，脱色剂的添加量为3～4ml/L废水，搅拌均匀，静置，过滤脱色；碱减量稀废水中加入稀释15-30倍的脱色剂，脱色剂的添加量为3～4ml/L废水，搅拌均匀，静置，过滤脱色；③脱色后的碱减量稀废水用分离膜进行膜过滤浓缩处理，得到浓缩液和透过液，透过液再用分离膜进行膜分离处理，回收的水回用于碱减量工艺，分离后的废水浓液排放；④将步骤③中得到的浓缩液和脱色后的碱减量浓废水混合，向混合液中缓慢加入浓硫酸，并不停搅拌，至废水pH值为≤2，静置，过滤得酸析出的对苯二甲酸；⑤酸析处理后的碱减量废水再用分离膜进行膜过滤浓缩处理，得到浓缩的对苯二甲酸和膜透过液，对苯二甲酸和步骤④中酸析得到的对苯二甲酸一起经固液分离后回收，膜透过液和固液分离处理中产生的废液一起经中和处理后排放。所述的脱色剂为有机高分子絮凝脱色剂。所述的有机高分子絮凝脱色剂为聚丙烯酰胺衍生物、双氰胺系列阳离子高分子化合物或季铵型阳离子高分子化合物。所述的有机高分子絮凝脱色剂为季铵型阳离子高分子化合物。所述的分离膜为纳滤膜、超滤膜、微滤膜或反渗透膜。所述的分离膜为纳滤平板膜、纳滤卷式膜、纳滤管式膜、反渗透卷式膜或反渗透中空纤维膜。本专利技术针对带色碱减量废水带色的特点，采用絮凝剂对碱减量工艺产生的浓稀两股废水分质处理，先进行脱色，然后通过酸析法与膜法相结合，从碱减量废水中回收对苯二甲酸，使废水的CODcr值降低50～70％，便于后续的生化、物化处理，回收得到的对苯二甲酸的纯度提高，总回收率达到70～80％，纯度达90％以上，可以作为制备对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二辛酯的化工原料，可应用于化工生产，实现治理污染、改善环境、节约能源、降低成本，取得良好的经济效益和环境效益。附图说明图1为本专利技术工艺流程方框图。图2为粗、精制对苯二甲酸红外图谱比较。具体实施例方式如图1流程方框图所示，本专利技术工艺如下经碱减量工艺处理后的废水分为两股，一股为碱减量工艺处理后对苯二甲酸浓度大于0.5g/L的碱减量浓废水，一股为碱减量工艺处理后对苯二甲酸浓度低于0.5g/L的碱减量稀废水，分别进行回收处理。碱减量浓废水中加入稀释10-25倍的脱色剂，脱色剂的添加量为3～4ml/L废水，搅拌均匀，静置，过滤去除废水中的色度、颗粒(纤维)及胶体状物质。碱减量稀废水中加入稀释15-30倍的脱色剂，脱色剂的添加量为3～4ml/L废水，搅拌均匀，静置，过滤去除废水中的色度、颗粒(纤维)及胶体状物质。脱色后的碱减量稀废水用分离膜进行膜过滤浓缩处理，得到浓缩液和透过液，透过液用分离膜进行膜分离处理，回收的水回用于碱减量工艺，分离后的废水浓液排放。将上述浓缩液和脱色后的碱减量浓废水混合，向混合液中缓慢加入浓硫酸，并不停搅拌，直至废水pH值≤2，静置，过滤得酸析出的对苯二甲酸。酸析处理后的碱减量废水再用分离膜进行膜过滤浓缩处理，得到浓缩的对苯二甲酸和膜透过液，对苯二甲酸和前述酸析得到的对苯二甲酸一起经固液分离后回收，膜透过液和固液分离处理中产生的废液一起经中和处理后排放。实施例1向对苯二甲酸浓度大于0.5g/L的碱减量浓废水中加入稀释20倍的聚丙烯酰胺衍生物絮凝脱色剂，絮凝剂的添加量为3ml/L废水，搅拌均匀，静置，过滤去除废水中的色度、颗粒(纤维)及胶体状物质。向对苯二甲酸浓度低于0.5g/L的碱减量稀废水中加入稀释20倍的聚丙烯酰胺衍生物絮凝脱色剂，絮凝剂的添加量为3ml/L废水，搅拌均匀，静置，过滤去除废水中的色度、颗粒(纤维)及胶体状物质。脱色后的稀废水用纳滤平板膜进行集成膜过滤浓缩处理，膜过滤浓缩后得到浓缩液和透过液，透过液再经反渗透中空纤维膜分离处理得到回用水，可回用于碱减量工序。脱色后的碱减量浓废水和前述得到的浓缩液混合，向混合液中缓慢加入浓硫酸，并不停搅拌，至废水pH值≤2，静置，过滤酸析出的出对苯二甲酸。从提高经济效益的角度考虑，由于浓缩液已通过膜过滤将废水中的碱性物质(主要是NaOH)除去，然后再进行酸析，不但可以回收废液中的NaOH和部分水资源，而且能明显减少浓硫酸的消耗量，降低成本。过滤后的废水用反渗透中空纤维膜进行膜过滤浓缩处理，浓缩得的对苯二甲酸和酸析得的对苯二甲酸一起经固液分离回收，透过液经中和后达标排放。实施例2用聚丙烯酰胺衍生物絮凝脱色剂研究使用量对碱减量废水水质(6分钟)的影响，效果如表1所示随着聚丙烯酰胺衍生物絮凝脱色剂投加量的增加，色度以及浊度逐渐下降。并且当絮凝脱色剂使用量达到一定值后，两者的变化不再明显。考虑到处理成本，故选择用量为3.429ml/L废水。此外，废水中对苯二甲酸(TA)的含量几乎不受有机高分子絮凝脱色剂的影响。表1 絮凝本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种色纤碱减量废水的处理与回收工艺，其特征在于：包括以下步骤：①碱减量工艺处理后的废水分为两股分别进行处理和回收，一股为碱减量工艺处理后对苯二甲酸浓度不低于０．５ｇ／Ｌ的碱减量浓废水，一股为碱减量工艺处理后对苯二甲酸浓度低于０．５ｇ ／Ｌ的碱减量稀废水；②碱减量浓废水中加入稀释１０－２５倍的脱色剂，脱色剂的添加量为３～４ｍｌ／Ｌ废水，搅拌均匀，静置，过滤脱色；碱减量稀废水中加入稀释１５－３０倍的脱色剂，脱色剂的添加量为３～４ｍｌ／Ｌ废水，搅拌均匀，静置，过滤脱色 ；③脱色后的碱减量稀废水用分离膜进行膜过滤浓缩处理，得到浓缩液和透过液，透过液用分离膜进行膜分离处理，回收的水回用于碱减量工艺，分离后的废水浓液排放；④将步骤③中得到的浓缩液和脱色后的碱减量浓废水混合，向混合液中缓慢加入浓硫 酸，并不停搅拌，至废水ｐＨ值≤２，静置，过滤得酸析出的对苯二甲酸；⑤酸析处理后的碱减量废水再用分离膜进行膜过滤浓缩处理，得到浓缩的对苯二甲酸和透过液，对苯二甲酸和步骤④中酸析得到的对苯二甲酸一起经固液分离后回收，透过液和固液分离处理 中产生的废液一起经中和处理后排放。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈欢林，范立海，张林，王树源，杨岳平，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]