一种纳米氧化钛-铌酸钾钠压电陶瓷的配方及制备工艺组成比例

本发明专利技术公开了一种纳米氧化钛‑铌酸钾钠压电陶瓷的配方及制备工艺，按照重量份数由如下原料组成：铌前驱物溶液3‑7份、钛酸丁脂2‑5份、碳酸钠7‑15份、碳酸钾10‑15份、氨水15‑20份、柠檬酸5‑10份、二乙醇胺20‑25份、醋酸25‑30份，在乙醇溶液中加入水、醋酸、二乙醇胺、钛酸丁脂，得到透明溶胶；将碳酸钠、碳酸钾通氨水混合后加入到铌前驱物溶液中，再加入柠檬酸，得到铌酸钾钠溶液；将铌酸钾钠溶液加入透明溶胶中，并进行升温凝胶；将凝胶干燥后进行密封煅烧，得到纳米粉体；将制备的纳米粉体装入石墨模具，手动预压后放入等离子烧结机上进行烧结；最后将烧结体置于氧气中退火，得到乳白色的纳米陶瓷体，本发明专利技术显著降低陶瓷的烧结温度，有利于制备高致密性陶瓷。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米陶瓷制备工艺领域，具体涉及一种纳米氧化钛-铌酸钾钠压电陶瓷的配方及制备工艺。
技术介绍
目前，商用的压电陶瓷仍以Pb(Zr，Ti)O3(锆钛酸铅，缩写为PZT)基材料为主。但是，PZT基陶瓷的主要生产原料为PbO，它具有较大的毒性，在生产和回收处理过程中都会对人类健康和环境造成很大的损害。因此，研究性能优异的无铅压电陶瓷来替代铅基压电陶瓷是目前压电陶瓷研究的紧迫任务，近年来，无铅压电陶瓷的研究主要集中在碱金属铌酸盐和钛酸铋盐等体系中，但是，碱金基陶瓷在制备过程中存在一个难题:传统工艺合成的粉体颗粒度大(通常在微米级)，团聚严重，因而烧结活性差，而高温下烧结造成K和Na等元素的大量挥发，很难得到致密的陶瓷烧结体，严重影响了该类材料电学性能的提升及在器件上的应用。
技术实现思路
针对以上问题，本专利技术提供了一种纳米氧化钛-铌酸钾钠压电陶瓷的配方及制备工艺，具有高的压电常数、机电耦合系数和居里温度，能显著降低陶瓷的烧结温度，减少钾钠的挥发，从而有利于制备高致密性陶瓷，可以有效解决
技术介绍
中的问题。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种纳米氧化钛-铌酸钾钠压电陶瓷的配方，按照重量份数由如下原料组成：铌前驱物溶液3-7份、钛酸丁脂2-5份、碳酸钠7-15份、碳酸钾10-15份、氨水15-20份、柠檬酸5-10份、二乙醇胺20-25份、醋酸25-30份。根据上述技术方案，所述钛酸丁酯为化学纯。根据上述技术方案，所述无水乙醇、二乙醇胺、醋酸均为分析纯。根据上述技术方案，所述氨水纯度为25.0-28.0%。根据上述技术方案，所述铌前驱物溶液采用五氯化铌为前躯体，且纯度为68.0-75.0%。另外本专利技术还设计了一种纳米氧化钛-铌酸钾钠压电陶瓷的制备工艺，包括如下步骤：（1）在乙醇溶液中加入水，在快速搅拌条件下同时加入醋酸和二乙醇胺，将钛酸丁脂逐滴加入到上述混和溶液中，在密闭条件下将溶液静置，得到稳定透明溶胶；（2）将碳酸钠、碳酸钾通氨水混合后加入到铌前驱物溶液中，在快速搅拌条件下再加入柠檬酸，升温搅拌，得到铌酸钾钠溶液；（3）将铌酸钾钠溶液均匀加入透明溶胶中混合均匀，并进行升温凝胶；（4）将得到的凝胶进行干燥后送入煅烧炉中进行密封煅烧，得到纳米粉体；（5）将制备的纳米粉体装入石墨模具并手动预压，然后将其放入等离子烧结机上进行烧结；（6）最后将烧结体置于氧气中退火，得到乳白色的纳米陶瓷体。根据上述技术方案，所述步骤（4）中，升温速率20/min，煅烧温度为500℃，煅烧时间为5h。根据上述技术方案，所述步骤（5）中，烧结温度为900℃，烧结压力为30MPa，升温速率为120/min℃左右，真空度为8Pa，烧结时间为1min。根据上述技术方案，所述步骤（6）中，退火环境温度为800℃，退火时间2h。本专利技术的有益效果：本专利技术采用超细粉体，以氧化钛-铌酸钾钠作为混合基体，使得生产的纳米压电陶瓷具有高的压电常数、机电耦合系数和居里温度；采用超细粉体，提高粉体烧结活性，能显著降低陶瓷的烧结温度，减少钾钠的挥发，从而有利于制备高致密性陶瓷。附图说明图1为本专利技术初始粉体颗粒与纳米压电陶瓷密度的关系曲线图。图2为本专利技术烧结温度与纳米压电陶瓷致密性的关系曲线图。图3为本专利技术制备工艺流程图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1：一种纳米氧化钛-铌酸钾钠压电陶瓷的配方，按照重量份数由如下原料组成：铌前驱物溶液3份、钛酸丁脂3份、碳酸钠7份、碳酸钾10份、氨水15份、柠檬酸5份、二乙醇胺20份、醋酸25份。所述钛酸丁酯为化学纯；所述无水乙醇、二乙醇胺、醋酸均为分析纯；所述氨水纯度为25.0%；所述铌前驱物溶液采用五氯化铌为前躯体，且纯度为68.0%。其制备工艺，包括如下步骤：（1）在乙醇溶液中加入水，在快速搅拌条件下同时加入醋酸和二乙醇胺，将钛酸丁脂逐滴加入到上述混和溶液中，在密闭条件下将溶液静置，得到稳定透明溶胶；（2）将碳酸钠、碳酸钾通氨水混合后加入到铌前驱物溶液中，在快速搅拌条件下再加入柠檬酸，升温搅拌，得到铌酸钾钠溶液；（3）将铌酸钾钠溶液均匀加入透明溶胶中混合均匀，并进行升温凝胶；（4）将得到的凝胶进行干燥后送入煅烧炉中进行密封煅烧，得到纳米粉体，升温速率20/min，煅烧温度为500℃，煅烧时间为5h；（5）将制备的纳米粉体装入石墨模具并手动预压，然后将其放入等离子烧结机上进行烧结，烧结温度为900℃，烧结压力为30MPa，升温速率为120/min℃左右，真空度为8Pa，烧结时间为1min；（6）最后将烧结体置于氧气中退火，得到乳白色的纳米陶瓷体，退火环境温度为800℃，退火时间2h。实施例2：一种纳米氧化钛-铌酸钾钠压电陶瓷的配方，按照重量份数由如下原料组成：铌前驱物溶液4份、钛酸丁脂3份、碳酸钠9份、碳酸钾13份、氨水17份、柠檬酸7份、二乙醇胺23份、醋酸27份。所述钛酸丁酯为化学纯；所述无水乙醇、二乙醇胺、醋酸均为分析纯；所述氨水纯度为27.0%；所述铌前驱物溶液采用五氯化铌为前躯体，且纯度为70.0%。其制备工艺，包括如下步骤：（1）在乙醇溶液中加入水，在快速搅拌条件下同时加入醋酸和二乙醇胺，将钛酸丁脂逐滴加入到上述混和溶液中，在密闭条件下将溶液静置，得到稳定透明溶胶；（2）将碳酸钠、碳酸钾通氨水混合后加入到铌前驱物溶液中，在快速搅拌条件下再加入柠檬酸，升温搅拌，得到铌酸钾钠溶液；（3）将铌酸钾钠溶液均匀加入透明溶胶中混合均匀，并进行升温凝胶；（4）将得到的凝胶进行干燥后送入煅烧炉中进行密封煅烧，得到纳米粉体，升温速率20/min，煅烧温度为500℃，煅烧时间为5h；（5）将制备的纳米粉体装入石墨模具并手动预压，然后将其放入等离子烧结机上进行烧结，烧结温度为1000℃，烧结压力为30MPa，升温速率为120/min℃左右，真空度为8Pa，烧结时间为1min；（6）最后将烧结体置于氧气中退火，得到乳白色的纳米陶瓷体，退火环境温度为800℃，退火时间2h。实施例3：一种纳米氧化钛-铌酸钾钠压电陶瓷的配方，按照重量份数由如下原料组成：铌前驱物溶液7份、钛酸丁脂5份、碳酸钠15份、碳酸钾15份、氨水20份、柠檬酸10份、二乙醇胺25份、醋酸29份。所述钛酸丁酯为化学纯；所述无水乙醇、二乙醇胺、醋酸均为分析纯；所述氨水纯度为28.0%；所述铌前驱物溶液采用五氯化铌为前躯体，且纯度为75.0%。其制备工艺，包括如下步骤：（1）在乙醇溶液中加入水，在快速搅拌条件下同时加入醋酸和二乙醇胺，将钛酸丁脂逐滴加入到上述混和溶液中，在密闭条件下将溶液静置，得到稳定透明溶胶；（2）将碳酸钠、碳酸钾通氨水混合后加入到铌前驱物溶液中，在快速搅拌条件下再加入柠檬酸，升温搅拌，得到铌酸钾钠溶液；（3）将铌酸钾钠溶液均匀加入透明溶胶中混合均匀，并进行升温凝胶；（4）将得到的凝胶进行干燥后送入煅烧炉中进行密封煅烧，得到纳米粉体，升温速率20/min，煅烧温度为500℃，煅烧时间为5h；（5）将制备的纳米粉体装入石墨模具并手动预压，然后将其放入等离子烧结机上进行烧结，烧本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米氧化钛‑铌酸钾钠压电陶瓷的配方，其特征在于，按照重量份数由如下原料组成：铌前驱物溶液3‑7份、钛酸丁脂2‑5份、碳酸钠7‑15份、碳酸钾10‑15份、氨水15‑20份、柠檬酸5‑10份、二乙醇胺20‑25份、醋酸25‑30份。

【技术特征摘要】
1.一种纳米氧化钛-铌酸钾钠压电陶瓷的配方，其特征在于，按照重量份数由如下原料组成：铌前驱物溶液3-7份、钛酸丁脂2-5份、碳酸钠7-15份、碳酸钾10-15份、氨水15-20份、柠檬酸5-10份、二乙醇胺20-25份、醋酸25-30份。2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化钛-铌酸钾钠压电陶瓷的配方，其特征在于，所述钛酸丁酯为化学纯。3.根据权利要求1所述的一种纳米氧化钛-铌酸钾钠压电陶瓷的配方，其特征在于，所述无水乙醇、二乙醇胺、醋酸均为分析纯。4.根据权利要求1所述的一种纳米氧化钛-铌酸钾钠压电陶瓷的配方，其特征在于，所述氨水纯度为25.0-28.0%。5.根据权利要求1所述的一种纳米氧化钛-铌酸钾钠压电陶瓷的配方，其特征在于，所述铌前驱物溶液采用五氯化铌为前躯体，且纯度为68.0-75.0%。6.一种纳米氧化钛-铌酸钾钠压电陶瓷的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：（1）在乙醇溶液中加入水，在快速搅拌条件下同时加入醋酸和二乙醇胺，将钛酸丁脂逐滴加入到上述混和溶液中，在密闭条件下将溶液静置，...

【专利技术属性】
技术研发人员：阎惠至，张伟，魏发云，
申请(专利权)人：泉州海岸线新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35