一种以废轮胎制备再生胶的方法技术

本发明专利技术公开了一种以废轮胎制备再生胶的方法，属于再生胶合成领域。本发明专利技术利用自制培养基筛选培养煤矿坑污水中微生物，再将微生物菌丝悬浮液浇灌预处理后的轮胎表面，以培养得到的黑色菌落为发酵菌种，处理冰冻粉碎后的轮胎粉末，使其充分脱硫，再用二硫化苯和丁硫醇为硫化剂，先浸泡溶胀后，再加热硫化得到再生胶。本发明专利技术制备过程中轮胎中硫化物被微生物富集吸收，不会产生含硫废气，且不会产生含石油类和挥发酚等有害物质的废水，不会对环境产生污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术公开了一种以废轮胎制备再生胶的方法，属于再生胶合成领域。
技术介绍
废旧橡胶特别是废轮胎有很高的利用价值，可为社会提供大量的再生资源。废轮胎中含有22～24%的尼龙等合成纤维，可加工为塑料制品；16～18%的钢丝可以作为优质弹簧钢的原料；高达58～60%的橡胶混合物，可以制成有用的再生胶和各类不同粒径的橡胶粉，能大量用在橡胶、建材以及塑料、涂料等工业领域。废轮胎还是高能的燃料，每克含有27.59kJ的热量，可用于工业锅炉、热电厂。目前，废轮胎有多种利用途径。一是对废轮胎的直接利用，投入少，使用价值大，主要是轮胎翻新。一般轮胎可翻新3～5次，这种回收形式的附加值最高，生产成本不到原胎的1/4.然而，随着汽车和交通的现代化，轮胎高速安全性的要求日益苛刻，可供翻新的胎源不断减少。二是以机械方法粉碎制成再生胶和胶粉，作为工业弹性体再生材料，这种形式回收橡胶是最为合理的。再生胶酷似天然合成橡胶，而价格仅为生胶的1/3～1/4，废橡胶几乎可以100%回收利用。全部或部分使用再生胶及胶粉来生产各种橡胶制品，不仅能降低成本，而且能节约宝贵的橡胶资源；三是热裂解及燃烧利用。热裂解的方法完全改变橡胶制品的形态，分解出燃烧油、燃气、炭黑、软化剂等，轮胎的利用率高达90%。但是此方法的前期投资比较大，技术复杂，成本很高，目前尚难以实现工业化生产。我国处理废橡胶仍以生产再生胶为主，现有再生胶生产企业约600余家，生产能力扩大到100多万吨，最高年产量达到51.2万吨，成为世界上第一再生胶生产大国。长期以来，我国都是利用水油法的脱硫工艺，其过程中产生大量的废水，其中石油类、挥发酚等有害物质，14万吨生产线的年排放量分别是32t、5.5t，严重危害社会环境。90年代初国内开始投入使用高温高压动态脱硫，这一新工艺基本上取代了传统的油法和水油法。此法的两大特点是：脱硫温度高，在220℃，在脱硫过程中物料始终处于运动状态。它取水抽法与油法两者之长，弃两者之短，虽然此法减少了废水的排放，但其废气的排放量很大，仍需花费大量的治理费用。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题：针对传统废弃橡胶在生产制备再生胶的过程中出现的，脱硫过程中含硫废气产生量大，易产生大量含石油类和挥发酚等有害物质的废水，严重污染环境的问题，提供了一种以废轮胎制备再生胶的方法，本专利技术利用自制培养基筛选培养煤矿坑污水中微生物，再将微生物菌丝悬浮液浇灌预处理后的轮胎表面，以培养得到的黑色菌落为发酵菌种，处理冰冻粉碎后的轮胎粉末，使其充分脱硫，再用二硫化苯和丁硫醇为硫化剂，先浸泡溶胀后，再加热硫化得到再生胶。本专利技术制备过程中轮胎中硫化物被微生物富集吸收，不会产生含硫废气，且不会产生含石油类和挥发酚等有害物质的废水，不会对环境产生污染。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：（1）依次称取30～36g硫酸亚铁，3～5g硫酸铵，0.5～0.7g磷酸氢二钾，0.1～0.3g氯化钾，0.6～0.8g七水合硫酸镁，0.02～0.04g硝酸钙和15～25g琼脂，与800～1000mL去离子水混合均匀后，用质量浓度为3～5%盐酸调节pH至2.2～2.5，再将其转入压力蒸汽灭菌器中，在0.09～0.11MPa条件下杀菌消毒20～30min，得培养基；（2）量取2～4mL煤矿坑污水，均匀涂覆于上述所得培养基表面，随后将培养基转入30～34℃恒温培养箱中，培养36～48h，用200～260mL去离子水淋洗培养基表面，得菌丝悬浮液；（3）取废旧轿车车用轮胎1～3只，人工剥除钢丝和帘布，随后平铺固定，再将轮胎转至避光通风处，通过喷壶向轮胎表面喷洒10～12mL上述所得菌丝悬浮液，静置3～5天，每天喷洒2～4次，直至轮胎表面有黑色菌落产生为止，用600～800mL去离子水淋洗轮胎表面，得黑色菌丝悬浮液，备用；（4）将上述所得长有黑色菌落的轮胎经人工切割成长3～5cm，宽1～2cm碎块，再将碎块用液氮冷冻处理3～5min，随后迅速转入万能粉碎机中，粉碎后过筛，收集80～120目轮胎粉末；（5）在盛有180～200mL步骤（3）备用黑色菌丝悬浮液的发酵罐中，加入200～300g上述所得轮胎粉末，用消毒木棍搅拌10～15min，随后加热升温至35～40℃，保温发酵反应6～8天，过滤，除去滤液，用质量浓度为75～80%酒精洗涤滤渣3～5次，得脱硫轮胎粉末；（6）在反应釜中，依次加入60～85g上述所得脱硫轮胎粉末，20～26mL二硫化二苯，60～72mL丁硫醇，启动搅拌器，以300～500r/min转速搅拌混合5～10min后，静置24～36h，随后加热升温至178～186℃，并以500～580r/min转速搅拌反应10～14h；（7）待反应结束，启动反应釜循环冷却水，将反应釜内物料冷却至室温，过滤，除去滤液，用质量浓度为75～80%酒精洗涤滤渣3～5次，随后将滤渣转入60～72℃真空干燥箱中，干燥处理30～50min，得黑色粉末，加热熔融后，压制成条，即为再生胶。本专利技术的物理性质：本专利技术所得再生胶的拉伸强度为8.5～9.0MPa，较市售脱硫再生胶提高了70～80%，断裂伸长率为360～420%。本专利技术的有益效果：（1）所得再生胶有很好的物理机械性能，能耗低，操作简便，具有很好的工业化应用前景和经济价值；（2）本专利技术工艺路线操作简便，生产过程绿色环保，能耗低，有利于石油类不可再生资源的循环利用，可推广使用。具体实施方式依次称取30～36g硫酸亚铁，3～5g硫酸铵，0.5～0.7g磷酸氢二钾，0.1～0.3g氯化钾，0.6～0.8g七水合硫酸镁，0.02～0.04g硝酸钙和15～25g琼脂，与800～1000mL去离子水混合均匀后，用质量浓度为3～5%盐酸调节pH至2.2～2.5，再将其转入压力蒸汽灭菌器中，在0.09～0.11MPa条件下杀菌消毒20～30min，得培养基；量取2～4mL煤矿坑污水，均匀涂覆于上述所得培养基表面，随后将培养基转入30～34℃恒温培养箱中，培养36～48h，用200～260mL去离子水淋洗培养基表面，得菌丝悬浮液；取废旧轿车车用轮胎1～3只，人工剥除钢丝和帘布，随后平铺固定，再将轮胎转至避光通风处，通过喷壶向轮胎表面喷洒10～12mL上述所得菌丝悬浮液，静置3～5天，每天喷洒2～4次，直至轮胎表面有黑色菌落产生为止，用600～800mL去离子水淋洗轮胎表面，得黑色菌丝悬浮液，备用；将上述所得长有黑色菌落的轮胎经人工切割成长3～5cm，宽1～2cm碎块，再将碎块用液氮冷冻处理3～5min，随后迅速转入万能粉碎机中，粉碎后过筛，收集80～120目轮胎粉末；在盛有180～200mL备用黑色菌丝悬浮液的发酵罐中，加入200～300g上述所得轮胎粉末，用消毒木棍搅拌10～15min，随后加热升温至35～40℃，保温发酵反应6～8天，过滤，除去滤液，用质量浓度为75～80%酒精洗涤滤渣3～5次，得脱硫轮胎粉末；在反应釜中，依次加入60～85g上述所得脱硫轮胎粉末，20～26mL二硫化二苯，60～72mL丁硫醇，启动搅拌器，以300～500r/min转速搅拌混合5～10min后，静置24～36h，随后加热升温至178～186℃，并以500～580r/mi本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以废轮胎制备再生胶的方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）依次称取30～36g硫酸亚铁，3～5g硫酸铵，0.5～0.7g磷酸氢二钾，0.1～0.3g氯化钾，0.6～0.8g七水合硫酸镁，0.02～0.04g硝酸钙和15～25g琼脂，与800～1000mL去离子水混合均匀后，用质量浓度为3～5%盐酸调节pH至2.2～2.5，再将其转入压力蒸汽灭菌器中，在0.09～0.11MPa条件下杀菌消毒20～30min，得培养基；（2）量取2～4mL煤矿坑污水，均匀涂覆于上述所得培养基表面，随后将培养基转入30～34℃恒温培养箱中，培养36～48h，用200～260mL去离子水淋洗培养基表面，得菌丝悬浮液；（3）取废旧轿车车用轮胎1～3只，人工剥除钢丝和帘布，随后平铺固定，再将轮胎转至避光通风处，通过喷壶向轮胎表面喷洒10～12mL上述所得菌丝悬浮液，静置3～5天，每天喷洒2～4次，直至轮胎表面有黑色菌落产生为止，用600～800mL去离子水淋洗轮胎表面，得黑色菌丝悬浮液，备用；（4）将上述所得长有黑色菌落的轮胎经人工切割成长3～5cm，宽1～2cm碎块，再将碎块用液氮冷冻处理3～5min，随后迅速转入万能粉碎机中，粉碎后过筛，收集80～120目轮胎粉末；（5）在盛有180～200mL步骤（3）备用黑色菌丝悬浮液的发酵罐中，加入200～300g上述所得轮胎粉末，用消毒木棍搅拌10～15min，随后加热升温至35～40℃，保温发酵反应6～8天，过滤，除去滤液，用质量浓度为75～80%酒精洗涤滤渣3～5次，得脱硫轮胎粉末；（6）在反应釜中，依次加入60～85g上述所得脱硫轮胎粉末，20～26mL二硫化二苯，60～72mL丁硫醇，启动搅拌器，以300～500r/min转速搅拌混合5～10min后，静置24～36h，随后加热升温至178～186℃，并以500～580r/min转速搅拌反应10～14h；（7）待反应结束，启动反应釜循环冷却水，将反应釜内物料冷却至室温，过滤，除去滤液，用质量浓度为75～80%酒精洗涤滤渣3～5次，随后将滤渣转入60～72℃真空干燥箱中，干燥处理30～50min，得黑色粉末，加热熔融后，压制成条，即为再生胶。...

【技术特征摘要】
1.一种以废轮胎制备再生胶的方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）依次称取30～36g硫酸亚铁，3～5g硫酸铵，0.5～0.7g磷酸氢二钾，0.1～0.3g氯化钾，0.6～0.8g七水合硫酸镁，0.02～0.04g硝酸钙和15～25g琼脂，与800～1000mL去离子水混合均匀后，用质量浓度为3～5%盐酸调节pH至2.2～2.5，再将其转入压力蒸汽灭菌器中，在0.09～0.11MPa条件下杀菌消毒20～30min，得培养基；（2）量取2～4mL煤矿坑污水，均匀涂覆于上述所得培养基表面，随后将培养基转入30～34℃恒温培养箱中，培养36～48h，用200～260mL去离子水淋洗培养基表面，得菌丝悬浮液；（3）取废旧轿车车用轮胎1～3只，人工剥除钢丝和帘布，随后平铺固定，再将轮胎转至避光通风处，通过喷壶向轮胎表面喷洒10～12mL上述所得菌丝悬浮液，静置3～5天，每天喷洒2～4次，直至轮胎表面有黑色菌落产生为止，用600～800mL去离子水淋洗轮胎表面，得黑色菌丝悬浮液，备用；（4）将上述所得长有黑色菌落的轮胎经人工切...

【专利技术属性】
技术研发人员：张静，许博伟，
申请(专利权)人：张静，
类型：发明
国别省市：江苏;32