本发明专利技术涉及一种合成单相九钛酸二钡粉体的方法，其特征在于按Ｂａ＃－［２］Ｔｉ＃－［９］Ｏ＃－［２０］配料后采用行星式高能球磨湿磨方式，以水为溶剂，溶剂与原料的重量比为０．５∶１～０．９∶１。选用氧化锆磨球，料球重量比为１∶３～１∶２０；球磨转速为１００～３００转／分；料球时间２０～５０小时，烘干后在空气中１２００℃煅烧４小时。具有制备工艺简单，工艺参数易控，适合大规模工业化生产特点。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
高能球磨合成单相九钛酸二钡粉体的方法
本专利技术涉及一种九钛酸二钡(Ba2Ti9O20)粉体的制备方法，属精细化工领域。
技术介绍
九钛酸二钡Ba2Ti9O20是一种优良的微波介质材料，具有较高的介电常数、低介电损耗及很小的共振频率温度系数，被广泛地应用于微波器件如谐振器、滤波器及微波天线的制备中，是一种极有前景的材料。随着微波通信的发展，其应用范围正在不断扩大。研究表明：九钛酸二钡材料的相组成对其微波性能有较大的影响，制备单相的九钛酸二钡粉体，是近年来，九钛酸二钡材料的研制和开发中的一个热点。目前制备单相九钛酸二钡的方法很多，如醇盐水解法，液相混合法、溶胶—凝胶法、柠檬酸法等。但这些方法，有的原料昂贵，有的工艺复杂，有的产量很低，都不适合于大规模生产。传统的机械球磨法是一种常见的合成九钛酸二钡的方法；作为固相法的一种，该方法具有工艺简单，成本低廉等优点，容易应用于大规模工业生产，因此具有较大的发展前途。但该方法也存在较明显的缺点，那就是需要较高的煅烧温度(＞1300℃)才能获得单相的九钛酸二钡粉体，虽然在较低温度下也有可能获得单相的九钛酸二钡，但需要很长的保温时间(＞70小时)，这不仅要浪费大量能源，而且延长了生产周期，提高了生产成本。
技术实现思路
本专利技术是对普通的固相法的改进其目的在于提供一种价格低廉、可大规模生产，同时又可降低合成温度并缩短保温时间并提高粉体均匀性的方法。-->该方法工艺简单、产品质量稳定、成本较低。本专利技术提供的制备方法是以市售化学纯碳酸钡和氧化钛为初始原料，通过在一定条件下进行高能球磨后，经烘干、煅烧后得到组分均匀、单相的九钛酸二钡(Ba2Ti9O20)粉体。其工艺流程如图1所示。现将各有关过程详述如下：1、原料的选择：选用廉价易得的市售碳酸钡和氧化钛(TiO2)为原料。反应方程式为： 2、球磨方式的选择：行星式高能球磨，采用湿磨的方式。采用水为溶剂，水与料的重量比为0.5∶1～0.9∶1。3、磨球的选择：选择氧化锆球为研磨介质，磨球直径在0.3-1.5厘米之间，料球重量比选择在1∶3到1∶20之间。料球比过高球磨效果不好，过低产量低。4、球磨过程转速的选择：控制在100-300转/分钟之间。5、球磨时间的选择：20-50小时。时间过短粉碎效果不好，过长浪费能源。6、干燥温度及时间：为节约时间和成本，本专利技术采用普通的烘箱对沉淀物进行干燥脱水。干燥温度为120℃，时间为12小时。7、煅烧：本专利技术采用普通的煅烧炉，在空气中进行煅烧。煅烧温度控制为1200℃，时间为4小时。由上所述，可见本专利技术的突出特点是：1、制备工艺简单，工艺参数易控制，易于大规模工业化生产。2、本专利技术采用行星式高能球磨对原料进行研磨粉碎，达到使颗粒粉碎均匀的目的，粉碎的效果明显要好普通机械球磨。3、本专利技术所得粉体经1200℃/4h条件下煅烧就可得到单相的九钛酸二钡粉体。既不需要太高的煅烧温度，也不需要太长的保温时间。-->附图说明图1是本专利技术的工艺流程。图2是用本专利技术提供的方法制备的所得粉体的XRD谱。从谱图上可看到，所有的峰都与JPCD卡40-405相吻合，表明粉体为单相的九钛酸二钡。图3是用本专利技术提供的方法所得九钛酸二钡粉体(未烧)与普通机械球磨制备的九钛酸二钡粉体(未烧)的扫描电镜照片(SEM)的比较。从图3可以看到，本专利技术提供的方法所得的粉体颗粒细且分布均匀(图3A)，而普通球磨所得粉体中除了细颗粒外，还有大量大颗粒存在(图3B)。这说明前者的粉碎效果明显好于后者。图4是高能球磨(上面衍射图)与普通机械球磨(下面衍射图)所得粉体的XRD谱的比较。图5是在干磨和湿磨(上面为湿磨，下面为干磨)的条件下高能球磨30h后所得粉体经1200℃煅烧4小时后的XRD谱。具体实施方式下面通过实例进一步说明本专利技术的突出特点，仅在于说明本专利技术而决不限制本专利技术，亦即，本专利技术的突出特点和显著进步，决不限于下述实例。实施例1：将按配比需要的碳酸钡和氧化钛混合后分成两部分，一部分用行星式高能球磨进行处理，另一部分用普通机械球磨进行处理。行星球磨的速度控制为150转/分钟，普通机械球磨的速度控制为120转/分钟。球磨方式均为湿磨，以水为溶剂，溶剂与料的重量比为0.7∶1，料球重量比1∶10，球磨时间均为30小时。将磨好的粉体在120℃下烘干。然后1200℃下煅烧4小时。煅烧所得粉体的相组成如图4所示。可以看到：在相同条件下高能球磨所得粉体为单相的九钛酸二钡，而普通球磨所得粉体中除九钛酸二钡外，还有大量四钛酸钡存在。-->实施例2：将按配比需要的碳酸钡和氧化钛混合后用行星式高能球磨进行处理。行星球磨的速度控制为150转/分钟，球磨方式为湿磨，球磨时间为30小时。将磨好的粉体在120℃下烘干，然后在不同温度下煅烧4小时。用XRD法测定粉体的相组成，结果表明，当煅烧温度高于1200℃时的粉体为单相九钛酸二钡，如表1所示。 表1粉体的相组成与煅烧温度的关系相组成(％) 900℃ 1000℃ 1100℃ 1200℃ 1250℃二氧化钛 28 23 0 0 0四钛酸钡 72 77 40 0 0九钛酸二钡 0 0 60 100 100实施例3：将碳酸钡和氧化钛混合后，在干燥状态下进行高能球磨，将不同球磨时间所得的粉体取出，在1200℃下煅烧4小时，然后用XRD测试粉体的相组成。结果表明，球磨时间越长，最后粉体中的九钛酸二钡相越高，如表2所示。 表2不同球磨时间对相组成的影响 时间/小时 0 15 30 九钛酸二钡比例/％ 68 75 83实施例4：将碳酸钡和氧化钛混合后分为两份，一份在干燥状态下直接进行高能球磨；另一份加水后进行湿磨。将球磨所得的粉体烘干、过筛后，在1200℃煅烧4小时。图5是两种粉体煅烧后的XRD谱图。从谱图上可见：湿磨所得粉体经1200℃/4h煅烧后已完全转变为九钛酸二钡相，而在同样条件下煅烧的干磨粉体则相转变不完全，还有大量的四钛酸钡存在。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种合成单相九钛酸二钡粉体的方法，包括原料选择、配比、球磨、干燥以及煅烧，其特征在于采用行星式高能球磨湿磨方式，以水为溶剂，料球重量比为１∶３～１∶２０，转速为１００～３００转／分，经球磨烘干后在空气中１２００℃煅烧４小时而成。
【技术特征摘要】
1、一种合成单相九钛酸二钡粉体的方法，包括原料选择、配比、球磨、干燥以及煅烧，其特征在于采用行星式高能球磨湿磨方式，以水为溶剂，料球重量比为1∶3～1∶20，转速为100～300转/分，经球磨烘干后在空气中1200℃煅烧4小时而成。2、按权利要求1所述合成单相九钛酸二钡粉体的方法，其特征在于所述的配比是以市售的化学纯碳酸钡和氧化钛为原料。3、按权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：李蔚，吴文骏，王宁，王依琳，赵梅瑜，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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