用于SLS的长链尼龙与尼龙6的合金粉末材料制备方法技术

技术编号:14275291 阅读:47 留言:0更新日期:2016-12-24 16:43
本发明专利技术公开了一种用于SLS的长链尼龙与尼龙6的合金粉末材料制备方法,其包括以下步骤:将长链尼龙和尼龙6颗粒原料混合,加入混合溶剂、抗氧化剂和相容剂后倒入高压反应釜中;加热、搅拌使尼龙混合物溶解于混合溶剂中,保温一段时间;逐渐冷却至室温,经真空过滤、干燥、球磨和筛分得到用于SLS技术的尼龙合金粉末材料。本发明专利技术方法制备的合金粉末材料力学性能好、烧结窗口大、形态均匀以及流动性良好,利于SLS技术的铺粉和成形,同时该合金材料制备成本低,具有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于先进制造技术和材料制备领域,更具体地,涉及一种用于SLS的长链尼龙与尼龙6的合金粉末材料制备方法
技术介绍
激光选区烧结(Selective Laser Sintering,SLS)是一种重要的增材制造技术,其采用分层制造叠加原理,通过计算机辅助设计与制造,利用激光有选择地扫描烧结粉末材料,分层制造、逐层叠加,将粉末材料直接成形为三维实体零件。与传统的加工方法相比,它是利用材料累加法来加工制造高分子材料、陶瓷、金属及各种复合材料的模型和功能零件。理论上SLS技术不受成形件复杂度的影响,可以制造个性化、复杂形状的零件,最大程度的满足应用需求。尼龙是一种半结晶性聚合物,具有良好的烧结性能及较低的熔融粘度,可由SLS直接成形致密度高、力学性能较好的功能零件,因而成为应用最为广泛的SLS成形材料之一。目前用于SLS技术的尼龙主要有尼龙11和尼龙12等长分子链聚合物,占市场上SLS用高分子材料的95%以上,长链尼龙具有大的烧结温度窗口、良好的粉末外形和非常好的低温性,易加工成型,非常适用于SLS技术,但是其强度不高,且价格偏高。尼龙6是合成纤维中性能优异、用途广泛的品种之一,它具有许多优良的性能,除了具备合成纤维共有的耐腐蚀、耐霉烂、吸湿率低等性能外,其主要特点还在于:断裂强度高、耐磨性优异、弹性好、纤维伸长回复率高,同时相对于长链尼龙其价格适中,市场价格约3万元/吨。但其缺点是:烧结温度窗口较小、杨氏模量小、易产生翘曲变形、耐热性能不好、耐光性能差,易在日光或紫外线照射下变黄,这些缺陷限制了其在SLS技术上的应用。将尼龙11和尼龙12等长链尼龙和尼龙6制备成合金材料可以最大化将两者的优势有机结合,提高SLS用尼龙粉末的力学性能和烧结温度窗口等综合性能,增强、增韧尼龙SLS成形件,同时还可以降低成本,具有较好的应用前景。专利CN01132392用双螺杆挤出法制备了尼龙合金的粒料,由于长链尼龙和尼龙6在强度、溶解性、熔点等物理化学性质上的差异较大,目前难以制备出用于SLS的尼龙合金粉末材料。SLS用尼龙粉末材料的制备方法主要有三种,即双螺杆挤出-深冷粉碎法、直接聚合法以及溶剂沉积法。双螺杆挤出-深冷粉碎法可将两种材料混合均匀,但是无法将其制备成SLS工艺要求的小粒径(10-100微米)粉末,而且粉末颗粒形状极不规则,流动性差。悬浮和乳液聚合法工艺要求严格,难以大规模工业化生产。溶剂沉淀法一般适用于尼龙复合粉末材料的制备,例如,ZL200710053668.2使用溶剂沉淀法制备用于SLS的无机纳米填料增强尼龙复合材料;但是该方法对溶剂的特性和材料的溶解度等物理性能要求较高,一般用于制备单一尼龙及其复合材料,由于长链尼龙和短链尼龙物理性质差异大,目前还没有使用该方法制备尼龙合金。
技术实现思路
针对现有技术的以上缺陷或改进需求,本专利技术提供了一种用于选区激光烧结技术的尼龙合金粉末材料的制备方法,本专利技术使用溶剂沉淀的方法在高温下将尼龙11、尼龙12等长链尼龙和尼龙6均匀地溶解于乙醇溶剂中,然后逐渐冷却析出尼龙合金粉末,由此解决了目前SLS用的尼龙粉末材料单一、力学强度低、成本高的问题。为实现上述目的,本专利技术提出了一种用于SLS的长链尼龙与尼龙6的合金粉末材料制备方法,包括以下步骤:(1)选取粒径为3~5mm的长链尼龙和尼龙6颗粒原料并机械混合以获得尼龙混合物,其中,长链尼龙的质量分数为30%-70%,尼龙6的质量分数为30%-70%;(2)在步骤(1)的所述尼龙混合物中加入抗氧化剂、相容剂和混合溶剂并倒入密闭反应釜中以获得混合溶液,然后将反应釜密封、抽真空,并冲入惰性保护气体,其中,每100克尼龙,抗氧化剂的用量为0.1克~0.5克,抗氧化剂可以为对称酚类抗氧剂、非对称酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫代酯类抗氧剂、胺类抗氧化剂或上述几种的复合;每100克尼龙,相容剂的用量为0.1克~15克;每100克尼龙,混合溶剂的用量为1L;(3)将步骤(2)所得的混合溶液搅拌,同时以1~2℃/min的速度将混合溶液加热到165~185℃,以使尼龙完全溶解于溶剂中,之后保温保压2~3h;(4)将步骤(3)所得的溶液在快速搅拌下,以2~4℃/min的速度冷却至室温,形成尼龙合金材料粉末悬浮液,对所述尼龙合金材料粉末悬浮液进行固-液分离,得到粉末聚集体;(5)将得到的粉末聚集体进行干燥、研磨和筛分,获得粒径为10微米~100微米的长链尼龙和尼龙6的合金材料。作为进一步优选的,所述抗氧化剂选用由受阻酚类与亚磷酸酯类组成的复合抗氧剂,其组成质量比为:受阻酚类抗氧剂60~80%,其余为亚磷酸酯类抗氧剂。作为进一步优选的,所述相容剂优选苯乙烯接枝物或聚烯烃接枝物。作为进一步优选的,所述混合溶剂为乙醇、乙二醇、丙二醇和蒸馏水混合溶液,其中:乙醇70~85%,乙二醇0.1~20%,丙二醇0.1~10%,蒸馏水0.1~5%。作为进一步优选的,步骤(3)中的搅拌速度为400-500r/min,步骤(4)中的搅拌速度为400-500r/min。作为进一步优选的,步骤(4)中对所述尼龙合金材料粉末悬浮液进行固-液分离的具体工艺为:在真空环境下抽滤溶剂。作为进一步优选的,步骤(5)中将得到的粉末聚集体进行干燥、研磨和筛分的具体工艺为:将产物放入真空干燥箱中80℃下烘干24h至恒重,研磨,150目筛网过筛得到复合粉末材料。作为进一步优选的,所述长链尼龙优选为尼龙1010、尼龙11、尼龙12、尼龙1212、尼龙1313中的一种或几种,进一步优选为熔点低于200℃的尼龙。总体而言,通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比,主要具备以下的技术优点:1.本专利技术通过溶解在乙醇溶剂中的尼龙,在缓慢冷却时均匀结晶析出粉末颗粒的方式制备尼龙合金粉末,得到的尼龙合金粉末颗粒流动性及离散性好,形态均匀,球形度好,粒径为10-100μm,非常适用于SLS技术,该粒径的粉末流动性良好,成形的SLS初始形坯具备较高精度和强度。2.由于半结晶性聚合物尼龙熔融粘度低,使用尼龙12等长链尼龙成形的SLS制件的强度不高,本专利技术通过将长链尼龙与尼龙6制成合金粉末材料可以在保证其能用于SLS技术的同时有效提高其机械强度,改善制件力学性能。3.由于本专利技术采用的尼龙6的市场价格是尼龙12的一半,将其和长链尼龙制成合金材料可以显著降低合金粉末的制备成本,具有良好的应用前景。附图说明图1是本专利技术制备方法的流程框图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术,并不用于限定本专利技术。此外,下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。本专利技术首先称取一定量的长链尼龙和尼龙6颗粒,在密闭容器中将尼龙颗粒、抗氧化剂、相容剂及混合溶剂的混合物加热搅拌,使尼龙颗粒溶解于溶剂中,然后逐渐冷却,使尼龙合金结晶析出,经溶剂回收、真空干燥、球磨,筛分选择一定粒径分布的粉末即为尼龙合金粉末材料。尼龙为半结晶性聚合物,其熔融粘度较小,可以使制备的SLS初始形坯具有致密度大、强度高、形状精度好的特点,尼龙合金可以优化不同尼龙的性能。长链尼龙的本文档来自技高网
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用于SLS的长链尼龙与尼龙6的合金粉末材料制备方法

【技术保护点】
一种用于SLS的长链尼龙与尼龙6的合金粉末材料制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)选取粒径为3~5mm的长链尼龙和尼龙6颗粒原料并机械混合以获得尼龙混合物,其中,长链尼龙占总原料质量的30%~70%;(2)在步骤(1)的所述尼龙混合物中加入抗氧化剂、相容剂和混合溶剂并倒入密闭反应釜中以获得混合溶液,然后将反应釜密封、抽真空,并冲入惰性保护气体,其中,每100克尼龙混合物中加入的抗氧化剂、相容剂和混合溶剂的量分别为0.1克~0.5克、0.1克~15克和1L;(3)将步骤(2)所得的混合溶液搅拌,同时以1~2℃/min的速度将混合溶液加热到165~185℃,以使尼龙完全溶解于溶剂中,之后保温保压2~3h;(4)将步骤(3)所得的溶液在快速搅拌下,以2~4℃/min的速度冷却至室温,形成尼龙合金材料粉末悬浮液,对所述尼龙合金材料粉末悬浮液进行固‑液分离,得到粉末聚集体;(5)将得到的粉末聚集体进行干燥、研磨和筛分,获得粒径为10微米~100微米的长链尼龙和尼龙6的合金粉末材料。

【技术特征摘要】
1.一种用于SLS的长链尼龙与尼龙6的合金粉末材料制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)选取粒径为3~5mm的长链尼龙和尼龙6颗粒原料并机械混合以获得尼龙混合物,其中,长链尼龙占总原料质量的30%~70%;(2)在步骤(1)的所述尼龙混合物中加入抗氧化剂、相容剂和混合溶剂并倒入密闭反应釜中以获得混合溶液,然后将反应釜密封、抽真空,并冲入惰性保护气体,其中,每100克尼龙混合物中加入的抗氧化剂、相容剂和混合溶剂的量分别为0.1克~0.5克、0.1克~15克和1L;(3)将步骤(2)所得的混合溶液搅拌,同时以1~2℃/min的速度将混合溶液加热到165~185℃,以使尼龙完全溶解于溶剂中,之后保温保压2~3h;(4)将步骤(3)所得的溶液在快速搅拌下,以2~4℃/min的速度冷却至室温,形成尼龙合金材料粉末悬浮液,对所述尼龙合金材料粉末悬浮液进行固-液分离,得到粉末聚集体;(5)将得到的粉末聚集体进行干燥、研磨和筛分,获得粒径为10微米~100微米的长链尼龙和尼龙6的合金粉末材料。2.如权利要求1所述的用于SLS的长链尼龙与尼龙6的合金粉末材料制备方法,其特征在于,所述抗氧化剂选用由受阻酚类与亚磷酸酯类组成的复合抗氧剂,其组成质量比为:受阻酚类抗氧剂60~80%,其余为亚磷酸酯类抗氧剂。3.如权利要求1或2所...

【专利技术属性】
技术研发人员:闫春泽马高史玉升傅轶汪艳魏青松刘洁
申请(专利权)人:广东银禧科技股份有限公司
类型:发明
国别省市:广东;44

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