【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种合成树脂微观结构含量的分析方法,具体是乙丙丁三元共聚聚丙烯中乙烯、丁烯共聚单体质量百分含量的测定方法。
技术介绍
乙丙丁三元共聚聚丙烯是将丁烯、乙烯等单体与丙烯进行共聚而得到的多相共聚物。由于加入了共聚单体,降低了分子链结构的有序性,使结晶度降低,从而材料的耐热性能下降,在制膜中表现为热封温度的下降,极大地适应了现代化快速包装机械,因而被广泛的应用于薄膜的热封层中。乙丙丁三元共聚聚丙烯的优势主要体现在其热封温度低,聚合物中共聚单体含量对其热封温度影响较大。在三元共聚聚丙烯的生产过程中,乙烯和丁烯的含量是重要的控制指标,须对其进行测定,以便于控制产品质量。目前,测定乙丙丁三元共聚聚丙烯中乙烯和丁烯含量的方法尚没有相关报道,其中相类似的关于聚乙烯和二元聚丙烯中共聚单体含量的报道有核磁法和红外法。GB/T 1775-2012国家标准“塑料线型低密度聚乙烯组成的定量分析碳-13核磁共振波谱法”规定了核磁法对聚乙烯的组成进行定量分析的方法,具体过程包括在140℃高温下用氘代邻二氯苯对样品进行溶解,然后核磁扫描图谱,在核磁图谱中读取积分面积对丁烯等共聚单体进行定量计算。该方法需用氘代邻二氯苯对样品进行溶解,溶剂毒性较大,不利于环保。“LLDPE中丁烯-1含量测定”,魏晋等,《分析测试》,第12卷第1期,第37~39页,2000年2月。该方法首先对红外光谱中丁烯的吸收峰进行了定性考察,然后选取5个点求得朗伯-比尔定律公式中的吸收系数,通过朗伯-比尔定律公式中的吸收系数求得丁烯的吸收率,最后将丁烯的吸收率代入英国BP公司给定的固定公式中求得线性低密度聚 ...
【技术保护点】
一种乙丙丁三元共聚聚丙烯中共聚单体含量的测定方法,其特征在于,首先应用已知乙烯和丁烯质量百分含量的代用标准样品,取其中3~10个点值做标准曲线,建立计算公式(Ⅰ)和(Ⅱ),其中乙烯质量百分含量范围0.1%~8.0%,丁烯质量百分含量范围0.1%~6.6%;分别将乙丙丁三元共聚聚丙烯待测试样、丙丁共聚聚丙烯标样和乙丙共聚聚丙烯标样加热,制得乙丙丁三元共聚聚丙烯待测试样膜片、丙丁共聚聚丙烯标样膜片和乙丙共聚聚丙烯标样膜片;用红外光谱仪分别扫描乙丙丁三元共聚聚丙烯待测试样膜片、丙丁共聚聚丙烯标样膜片和乙丙共聚聚丙烯标样膜片的红外光谱;在乙丙丁三元共聚聚丙烯待测试样的样品光谱中测出聚丙烯的吸收面积A聚丙烯,用乙丙丁三元共聚聚丙烯待测试样的样品光谱减去丙丁共聚聚丙烯标样膜片的红外光谱,得到差谱1,在差谱1中测出乙烯的吸收面积A乙烯,用乙丙丁三元共聚聚丙烯待测试样的样品光谱减去乙丙共聚聚丙烯标样膜片的红外光谱,得到差谱2,在差谱2中测出丁烯的吸收面积A丁烯;将A聚丙烯、A乙烯代入公式(Ⅰ)中计算出乙烯的质量百分含量,将A聚丙烯、A丁烯代入公式(Ⅱ)中计算出丁烯的质量百分含量;其中:A聚丙烯-聚丙烯 ...
【技术特征摘要】
1.一种乙丙丁三元共聚聚丙烯中共聚单体含量的测定方法,其特征在于,首先应用已知乙烯和丁烯质量百分含量的代用标准样品,取其中3~10个点值做标准曲线,建立计算公式(Ⅰ)和(Ⅱ),其中乙烯质量百分含量范围0.1%~8.0%,丁烯质量百分含量范围0.1%~6.6%;分别将乙丙丁三元共聚聚丙烯待测试样、丙丁共聚聚丙烯标样和乙丙共聚聚丙烯标样加热,制得乙丙丁三元共聚聚丙烯待测试样膜片、丙丁共聚聚丙烯标样膜片和乙丙共聚聚丙烯标样膜片;用红外光谱仪分别扫描乙丙丁三元共聚聚丙烯待测试样膜片、丙丁共聚聚丙烯标样膜片和乙丙共聚聚丙烯标样膜片的红外光谱;在乙丙丁三元共聚聚丙烯待测试样的样品光谱中测出聚丙烯的吸收面积A聚丙烯,用乙丙丁三元共聚聚丙烯待测试样的样品光谱减去丙丁共聚聚丙烯标样膜片的红外光谱,得到差谱1,在差谱1中测出乙烯的吸收面积A乙烯,用乙丙丁三元共聚聚丙烯待测试样的样品光谱减去乙丙共聚聚丙烯标样膜片的红外光谱,得到差谱2,在差谱2中测出丁烯的吸收面积A丁烯;将A聚丙烯、A乙烯代入公式(Ⅰ)中计算出乙烯的质量百分含量,将A聚丙烯、A丁烯代入公式(Ⅱ)中计算出丁烯的质量百分含量;其中:A聚丙烯-聚丙烯的吸收面积;A乙烯-乙烯的吸收面积;A丁烯-丁烯的吸收面积。2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于用红外光谱仪测出乙烯、丁烯和聚丙烯的吸收面积A乙烯、A丁烯、A聚丙烯包括以下步骤,试样制备、红外光谱扫描、吸收面积测定、乙烯和丁烯质量百分含量计算,其具体步骤为:测试步骤(1):试样制备①称取0.1g~0.4g乙丙丁三元共聚聚丙烯待测试样,放入两片铝箔间;②将夹有乙丙丁三元共聚聚丙烯待测试样的铝箔放入高聚物热压模具的两块加热板之间,在160℃~190℃之间加热2min~10min,再将铝箔取出,冷却,制得乙丙丁三元共聚聚丙烯待测试样膜片;丙丁共聚聚丙烯标样膜片和乙丙共聚聚丙烯标样膜片均采用测试步骤(1)
\t的方法制备;测试步骤(2):红外光谱扫描①以空气为背景,在5000cm-1~400cm-1范围内扫描,得到背景光谱;②将测试步骤(1)中得到的乙丙丁三元共聚聚丙烯待测试样膜片放入红外光谱仪中,在5000cm-1~400cm-1范围内扫描乙丙丁三元共聚聚丙烯待测试样膜片的红外光谱;③用过程②扫描的乙丙丁三元共聚聚丙烯待测试样膜...
【专利技术属性】
技术研发人员:高杜娟,笪敏峰,赵家琳,吴毅,刘俊保,黄世英,高冬梅,杨芳,王春龙,赵慧晖,杜烨,
申请(专利权)人:中国石油天然气股份有限公司,
类型:发明
国别省市:北京;11
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