一种蒲公英状二氧化钛微球及其制备方法技术

本发明专利技术蒲公英状二氧化钛微球及其制备方法，特征是用氢氧化钠溶液调节含有ＮａＣｌｏ－１２ｍｏｌ／Ｌ和ＴｉＣｌ↓［３］０．１３－０．１７ｍｏｌ／Ｌ的水溶液ｐＨ值在３－８之间；在４×１０↑［５］－１４×１０↑［５］帕、１６０－２１０℃反应２－７小时；自然冷却到６０℃以下，经清洗、过滤和干燥，即得到呈蒲公英形状的金红石相二氧化钛微球ＴｉＯ↓［２］粉体；微球直径尺寸在０．２－２．５ｕｍ，由中心发散的分支截面为正方形，边长在１０－１８ｎｍ，分支长０．１－１．２ｕｍ。采用本发明专利技术方法不需使用衬底即可获得蒲公英状ＴｉＯ↓［２］粉体，产品易于收集且生产周期短，有利于产业化生产；产品晶型完好、尺寸小，能够在微观领域具有更好的电子迁移，光电转换性能。

【技术实现步骤摘要】
一种蒲公英状二氧化钛微球及其制备方法
：本专利技术属于纳米制备
，具体涉及蒲公英状二氧化钛微球及其制备方法。
技术介绍
：目前关于二氧化钛(TiO2)制备的专利，如CN1405093及CN1443601中，都是颗粒状二氧化钛粉体。由于颗粒不利于电子迁移传输，并且颗粒极易发生团聚现象从而失去部分活性，降低了其在光电化学以及陶瓷领域的应用效率。《材料化学杂志》(J.Mater.Chem.2006，16，649-662)中指出，三维结构材料因其特殊的形貌，具有很高的比表面积，能够使得半导体材料更广泛的应用到光催化、染料敏化电池、三维激光器以及增加陶瓷性能等领域。美国陶瓷学会会志(J.Am.Ceram.Soc.2006，89，2660-2663)报道，通过溶液法制备的花状二氧化钛微球具有三维结构，但由于其在金属钛片上进行过氧化处理，得到的产物很难与衬底分离，并且形状杂乱，晶型结构复杂，尺寸大，比表面积较低，产量低，不利于进一步的生产应用。
技术实现思路
：本专利技术的目的是提供一种三维蒲公英状二氧化钛微球粉体及其制备方法。本专利技术的蒲公英状二氧化钛微球的制备方法，其特征在于：用氢氧化钠溶液调节含有NaCl 0-12mol/L和TiCl3 0.13-0.17mol/L的水溶液PH值在3-8′之间；在4×105-14×105帕、160-210℃反应2-7小时；自然冷却到60℃以下，经清洗、过滤和干燥，即得到TiO2粉体。本专利技术的蒲公英状TiO2粉体，具有三维结构，特征在于其为呈蒲公英形状的金红石相二氧化钛微球；微球直径尺寸在0.2-2.5um；由中心发散的分支截面为正方形，边长在10-18nm，分支长0.1-1.2um。本专利技术制备方法由于采用水解方法直接在溶液中TiOH2+前驱物，不需要使用衬底即可获得蒲公英状TiO2粉体，与现有的花状二氧化钛微球的制备技术相比较，采用本专利技术制备方法，产品分离收集易于进行，产率不低于85％，生产周期短，有利于产业化生产；本专利技术方法由于采用在160-210℃的温度制备，克服了现有技术需在400℃以上制备的缺点，使得产品品型完好、尺寸小，从而能够在微观领域具有更好的电子迁移，光电转换性能。下面通过实施例及其附图对本专利技术作进一步说明。附图说明：图1是本专利技术实施例1产物的电子扫描照片；-->图2是本专利技术实施例1产物的高分辨电镜照片，其中的插图为低倍透射电镜照片；图3是本专利技术实施例1产物的选区电子衍射图像；图4是本专利技术实施例1产物的X射线衍射谱；图5是本专利技术实施例2产物的电子扫描照片，其中的插图为独立的微球电镜照片；图6是本专利技术实施例3产物的电子扫描照片；图7是本专利技术实施例4产物的电子扫描照片；图8是本专利技术实施例5产物的电子扫描照片。具体实施方式：实施例1：配制含有NaCl 10mol/L和TiCl3 0.15mol/L的混合溶液，该溶液的PH值为3；将14ml该混合溶液装入容积为20ml的带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，升温至190℃，内部蒸汽压12×105帕，水热反应4小时，随炉自然冷却降至室温，卸釜，用去离子水和乙醇反复清洗产物，直到反应溶液呈中性为止；最后离心过滤，干燥后，得到的产物为白色粉末。对该产物作扫描电镜分析。在图1给出的扫描电镜照片中可以看到，该产物是直径在1.8-2.2um的蒲公英状TiO2微球，每个分支顶端呈正方形，分支边长在12-16nm。对样品进行高分辨电镜测试，用来分析其微结构，图2给出了该产物的高分辨电镜照片，插图为低倍透射电镜照片，由图2照片中可见：TiO2(110)面间距为0.325nm，[110]轴则垂直于(110)面指向棒壁，纳米棒的生长方向即是[001]方向；相对应的产物的选区电子衍射图像见图3进一步证明了TiO2的完好金红石结晶以及沿着[001]轴生长。由图4给出的产物XRD谱可见，所有的峰值都很好的与金红石相TiO2的衍射峰相吻合。以上的检测和分析综合证明了本实施例得到的产物是完好的三维蒲公英状金红石相TiO2微球。采用本专利技术方法不需使用衬底即可获得蒲公英状TiO2粉体，产品易于收集且生产周期短，利于产业化生产；产品晶型完好、尺寸小，能够在微观领域具有更好的电子迁移，光电转换性能。由于本专利技术产物既具有纳米颗粒的大比表面积，又同时具有纳米棒一维结构特有的电子性质，在用于催化剂以及新型染料敏化电池领域中能够有效的提高光电转换效率；二氧化钛对2-9GH2无线电波有较强的介电吸收性质，蒲公英状TiO2微球的发散分支间能够多次反射吸收，与其他材料复合，可以制造新的复合隐身材料；大的比表面积和TiO2本身具有较强的吸附作用结合，还可以应用于载体材料以及复合材料的添加剂中。-->实施例2：配制TiCl3 0.15mol/L溶液，溶液PH值为3，将14ml该溶液装入容积为20ml的带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，升温至190℃，内部蒸汽压12×105帕，水热反应4小时，其余步骤与实施例1相同，得到白色粉末。图5是本实施例2产物的电子扫描照片，其中的插图为其独立的微球电镜照片。在图5中的电子扫描照片中可以看到：本实施例2产物是直径在0.3-0.35um，由中心发散的分支截面为正方形，且边长在10-18nm，分支长100-130nm的蒲公英状金红石相TiO2微球结构。实施例3：配制含有NaCl 10mol/L和TiCl3 0.15mol/L的混合溶液，添加1mol/L的NaOH溶液0.25ml调整至溶液PH值为4.5，将14ml该混合溶液装入容积为20ml的带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，升温至190℃，内部蒸汽压12×105帕，水热反应4小时，其余步骤与实施例1相同，得到白色粉末。图6给出了本实施例3产物的电子扫描照片。在图6电子扫描照片中可以看到：本实施例3产物是直径在1.4-1.8um，由中心发散的分支截面为正方形，且边长在10-18nm，分支长700-900nm的蒲公英状金红石相TiO2微球结构。实施例4：配制含有NaCl 7mol/L和TiCl3 0.16mol/L的混合溶液，溶液PH值为3，将14ml该混合溶液装入容积为20ml的带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，升温至200℃，内部蒸汽压13×105帕，水热反应6小时，其余步骤与实施例1相同，得到白色粉末。图7给出了本实施例4产物的电子扫描照片。在图7电子扫描照片中可以看到：本实施例4产物是直径在1.2-1.7um，由中心发散的分支截面为正方形，且边长在10-16nm，分支长500-800nm的蒲公英状金红石相TiO2微球结构。实施例5：配制含有NaCl 10mol/L和TiCl3 0.14mol/L的混合溶液，添加1mol/L的NaOH溶液0.45ml调整至溶液PH值为7，将14ml该混合溶液装入容积为20ml的带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，升温至160℃，内部蒸汽压6×105帕，水热反应3小时，其余步骤与实施例1相同，得到白色粉末。-->图8给出了本实施例5产物的电子扫描照片。在图8电子扫描照片中可以看到：本实施例5产物是直径在0.35-0.4um，由中心发散的分支截面为正方形，且边长在10-18nm，分支长150-200nm的蒲公英状金红石相TiO2微球结构。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种蒲公英状二氧化钛微球的制备方法，其特征在于：用氢氧化钠溶液调节含有ＮａＣｌ０－１２ｍｏｌ／Ｌ和ＴｉＣｌ↓［３］０．１３－０．１７ｍｏｌ／Ｌ的水溶液ＰＨ值在３－８之间；在４×１０↑［５］－１４×１０↑［５］帕、１６０－２１０℃反应２－７小时；自然冷却到６０℃以下，经清洗、过滤和干燥，即得到ＴｉＯ↓［２］粉体。

【技术特征摘要】
1、一种蒲公英状二氧化钛微球的制备方法，其特征在于：用氢氧化钠溶液调节含有NaCl0-12mol/L和TiCl3 0.13-0.17mol/L的水溶液PH值在3-8之间；在4×105-14×105帕、160-210℃反应2-7小时；自然冷却到60℃以下，经清...

【专利技术属性】
技术研发人员：白雪莲，王海千，王晓平，谢斌，侯建国，
申请(专利权)人：中国科学技术大学，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]