本发明专利技术涉及用于净化无机卤化物和／或卤氧化物的方法和装置。在一个实施方式中，本发明专利技术的方法包括使无机卤化物或卤氧化物供料液体与沸石接触以制备净化的无机卤化物或卤氧化物液体。在一个实施方式中，沸石是以氢形式的Ｙ型沸石。在另一方面，本发明专利技术包括用于净化无机卤化物或卤氧化物的装置。所述装置包括：（ａ）包括液体入口和液体出口的液体过滤外壳；和（ｂ）以氢形式的Ｙ型沸石。使用包括沸石的过滤介质可以从供料液体去除分子的和／或离子的杂质。在优选的实施方式中，使用包括沸石的过滤介质可以从供料液体中既去除分子杂质也去除离子杂质。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】使用沸石净化无机卤化物和卤氧化物的方法和装置
本申请要求申请于2004年3月19日的U.S.临时申请No.60/554,768的权益，将其全部内容以引用的方式加入本文。
技术介绍
无机卤化物和卤氧化物，例如四氯化硅(SiCl4)、四氯化锗(GeCl4)和氯氧化磷(POCl3)，在众多行业包括光纤制造业和半导体设备制造业中，是尤其令人感兴趣的。这些物质中的杂质含量对于成品的外观和/或性能通常是非常关键的。用于生产电子级别的硅的SiCl4中的杂质含量影响单晶硅片的纯度，并限制在晶片上形成的电路的密度。用于半导体设备过程中以改善多晶硅的电导率的POCl3中的金属污染物的存在可能在多晶硅层中产生缺陷，并有害地影响半导体设备的电子性能。被不可接受水平的金属杂质污染的半导体设备甚至会由于其微电子电路的短路而变得不可操作。在光纤制造中，液体化合物例如SiCl4、GeCl4和POCl3被用于形成光纤和用于影响其性质例如玻璃膨胀系数、熔融-粘度和折射率。这些液体化合物中的一些杂质可能通过光纤对光传输造成破坏。带有氧和烃类的杂质可能通过光纤造成光传输损失。光纤中的金属杂质可能增加光纤中信号的衰减，降低有效的光纤长度，并由此而需要使用放大器。光纤中的金属杂质也可能产生高度吸收的区域，这会影响通过光纤的光传输。包含O-H键的分子杂质可能影响用于传输信息的波长，并降低光纤的带宽。结果是，通常需要在传输设备中加入额外-->的投资例如额外的放大器，以补偿降低的性能。为了避免杂质可能引起的上述和其它的问题，生产商现在使用昂贵的高纯度级别的无机卤化物或卤氧化物化合物。并且，高纯度级别的化合物会再次聚集杂质，例如在它们的运输、成品生产商的设备中的储存和/或使用期间。杂质的来源包括，例如化合物暴露于空气中和从储存和/或运输装置中漏出的杂质。当前用于净化一些无机卤化物和卤氧化物化合物的方法包括气相净化。但是，气相净化一般需要相对大的能量输入以气化化合物并将它们维持在气相。另外，气相净化系统一般并不适合被用来净化无机卤化物和卤氧化物化合物。例如，在无机卤化物或卤氧化物化合物例如带有载体气体如O2的SiCl4气化后，应该维持在气相中无机卤化物和卤氧化物化合物的浓度。然而，设置在气化步骤下游的气相净化系统可能会导致气流中无机卤化物和卤氧化物化合物的浓度的改变。并且，当设置在无机卤化物和卤氧化物化合物气化之后时，气相净化系统会具有不可接受的高的压力下降。
技术实现思路
本专利技术涉及用于净化无机卤化物和/或卤氧化物的方法和装置。在一个实施方式中，本专利技术的方法包括使无机卤化物或卤氧化物供料液体与沸石接触以制备净化的无机卤化物或卤氧化物液体。在一个实施方式中，沸石是以氢形式的Y型沸石。在另一方面，本专利技术包括用于净化无机卤化物或卤氧化物供料液体的装置。所述装置包括：(a)包括液体入口和液体出口的液体过滤外壳；和(b)以氢形式的Y型沸石。在一个实施方式中，所述液体过滤外壳由全氟烷氧化物(perfluoroalkoxy)(PFA)或聚四氟乙烯(PTFE)组成。使用包括沸石的过滤介质可以从无机卤化物或卤氧化物供料液体去除分子的和/或离子(例如，金属离子)的杂质。在一个优选的实施-->方式中，使用包括沸石的过滤介质可以从供料液体中既去除分子杂质也去除离子杂质。在一些实施方式中，本专利技术中使用的沸石是以酸的或质子的形式，具有二氧化硅/氧化铝之比至少为约5，并包含低浓度的碱金属或碱土金属。在一个实施方式中，加热沸石以去除挥发性物质，然后在使沸石与无机卤化物和/或卤氧化物供料液体接触之前进行冷却。有利地，本专利技术的实施产生对液体无机卤化物和/或卤氧化物简单并有效的净化，尤其在它们的使用时或生产时。通过实施在此描述的方法，可以避免与气相净化有关的困难，例如保持气相无机卤化物和卤氧化物供料气流的压力和浓度。 附图说明从以下对本专利技术优选实施方式的更具体的描述，本专利技术的前述和其它目的、特征和优点将会很明显，如附图所述，在不同的视图中，相同的参考标记指代相同的部件。所述附图不必按比例绘制，重点在于描述本专利技术的原理。图1是显示适合实施本专利技术方法的装置的示意图。图2是液体SiCl4对比样品的FT-IR光谱。图3显示通过使沸石CBV 400与液体无机卤化物接触的净化前后液体SiCl4的FT-IR光谱的差异。图4显示通过使沸石CBV 780与液体无机卤化物接触的净化前后液体SiCl4的FT-IR光谱的差异。图5显示通过使硅胶与液体无机卤化物接触的净化前后液体SiCl4的FT-IR光谱的差异。 具体实施方式本专利技术涉及用于净化无机卤化物和/或卤氧化物的方法和装置。-->在一个实施方式中，本专利技术的方法包括使无机卤化物或卤氧化物供料液体与沸石接触以制备净化的无机卤化物或卤氧化物液体。本专利技术是基于这样一种发现，即使用包括沸石的过滤介质可以从供料液体去除分子的和/或离子(例如金属离子)的杂质。在一个优选实施方式中，使用包括沸石的过滤介质可以从供料液体既去除分子杂质也去除离子杂质。由于特定杂质的完全去除是不可实现的或者是不可能检测的，在此使用的措辞“净化”、“去除”等是指从供料液体去除杂质的绝大部分或可检测的部分。杂质的绝大部分或可检测部分的去除将取决于特定的杂质和工艺条件。例如，无机卤化物或卤氧化物液体的杂质浓度可以降到低于约每十亿(109)分之10、8、6、4、2或1(ppb)。在一些实施方式中，无机卤化物或卤氧化物液体的杂质浓度可以降到低于检测限。在一个实施方式中，通过本专利技术方法去除的分子杂质可以包括脂族烃和化合物如那些含有选自C-H、Si-H、Si-OH、O-H、C-Cl和C-O的化学键的化合物。另外，在基本上降低液体无机卤化物和/或卤氧化物中的分子杂质的浓度的同时，用于在此所述的净化方法中的沸石能够去除金属杂质例如金属离子杂质。在一些实施方式中，本专利技术方法的实施能够降低金属的浓度，所述金属例如，但不限于，铝、锑、钡、钙、铬、钴、铜、铁、镁、锰、镍、钾、钠、锶、锡和锌。这些金属中的多数的浓度可以被降低以制备净化的液体无机卤化物和卤氧化物。本专利技术方法和装置的一个优点是可以有效地从液体无机卤化物和卤氧化物既去除分子杂质也去除离子杂质。在一个实施方式中，可以一步从无机卤化物或卤氧化物供料液体去除分子的和金属的杂质。另外一个优点是，本专利技术的方法和装置可以容易地集成到现有的无机卤化物和卤氧化物净化工艺中，或集成到使用液体无机卤化物和卤氧-->化物的工业工艺中。卤化物和卤氧化物在它们的使用时可以被净化，并因此降低成品的生产成本。例如，生产商可以购买价格通常更为低廉的低纯度级别的液体卤化物和卤氧化物。还有一个优点是，当在使用时，本专利技术的实施可以降低卤化物和卤氧化物中的杂质的浓度到更一致的水平，从而消除杂质浓度的波动。杂质浓度的波动例如可以由如下方式所致，例如被卤化物和卤氧化物生产工艺中的波动所致，或被在先前净化的卤化物或卤氧化物液体中的杂质的随机再聚集所致。在使用时的净化可以通过降低生产工艺中净化点和使用点之间的时间和/或本文档来自技高网...
【技术保护点】
用于净化无机卤化物或卤氧化物供料液体的方法，其包括使所述供料液体与沸石接触以制备净化的无机卤化物或卤氧化物液体。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】US 2004-3-19 60/554,7681.用于净化无机卤化物或卤氧化物供料液体的方法，其包括使所述供料液体与沸石接触以制备净化的无机卤化物或卤氧化物液体。2.如权利要求1所述的方法，其中，所述沸石是以氢形式的Y型沸石。3.如权利要求1所述的方法，其中，所述沸石具有的二氧化硅/氧化铝之比至少约为5。4.如权利要求1所述的方法，其中，所述沸石所包含的碱金属或碱土金属的浓度足以防止所述净化的无机卤化物或卤氧化物液体被所述碱金属或碱土金属实质性污染。5.如权利要求1所述的方法，其中，所述沸石包含低于约3重量％的Na2O。6.如权利要求5所述的方法，其中，所述沸石包含低于约0.05重量％的Na2O。7.如权利要求1所述的方法，其中，所述沸石包括尺寸大于约90微米的沸石颗粒。8.如权利要求7所述的方法，其中，所述沸石包括尺寸大于约400微米的沸石颗粒。9.如权利要求1所述的方法，其中，所述沸石具有的二氧化硅/氧化铝之比至少约为5。10.如权利要求9所述的方法，其中，所述沸石具有的二氧化硅/氧化铝之比至少约为80。11.如权利要求1所述的方法，其中，所述沸石具有的平均孔径为约20至约30埃。12.如权利要求11所述的方法，其中，所述沸石具有的平均孔径为约24至约26埃。13.如权利要求1所述的方法，其中，所述沸石是以氢形式的Y型沸石，具有的SiO2/Al2O3摩尔比约为5.1，Na2O的重量百分比为约2.8％，晶胞尺寸为约24.5埃和BET表面积为约730m2/g。14.如权利要求1所述的方法，其中，所述沸石是以氢形式的Y型沸石，具有的SiO2/Al2O3摩尔比为约80，Na2O的重量百分比为约0.03％，晶胞尺寸为约24.2埃和BET表面积为约780m2/g。15.如权利要求1所述的方法，其中，所述沸石在惰性气氛下已被热处理以除去存在于其中的挥发性物质。16.如权利要求15所述的方法，其中，所述沸石在惰性气氛下已被加热至至少约150℃的温度。17.如权利要求1所述的方法，其中，所述无机卤化物或卤氧化物选自SiCl4，GeCl4和POCl3。18.如权利要求1所述的方法，其中，从所述供料液体除去金属杂质。19.如权利要求18所述的方法，其中，所述金属杂质是金属离子。20.如权利要求18所述的方法，其中，所述金属杂质选自铝、锑、钡、钙、铬、钴、铜、铁、镁、锰、镍、钾、钠、锶、锡和锌。21.如权利要求1所述的方法，其中，从所述供料液体除去分子杂质。22.如权利要求21所述的方法，其中，所述分子杂质含有选自C-H、Si-H、Si-OH、O-H、C-O和H-Cl的化学键。23.如权利要求1所述的方法，其中，从所述供料液体既除去金属杂质也除去分子杂质。24.如权利要求1所述的方法，其还包括将所述供料液体与硅胶接触的步骤。25.如权利要求1所述的方法，其中，将所述供料液体与至少一种沸石和硅胶的混合物接触...
【专利技术属性】
技术研发人员：特洛伊斯科金斯，
申请(专利权)人：安格斯公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。