一种儿脾醒颗粒的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种儿脾醒颗粒的检测方法，所述药物主要由山楂、麦芽、鸡内金、山药、薏苡仁、白扁豆、陈皮和茯苓制备而成，所述检测方法包括鉴别方法和含量测定方法；所述鉴别方法包括对山楂、陈皮、山药或鸡内金的薄层鉴别检测；所述含量测定方法包括对橙皮苷或枸橼酸的含量测定。所述检测方法准确，灵敏度高，重复性好，检测结果稳定，可有效检测儿脾醒颗粒的质量，各检测项标准能保证药物疗效。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种儿脾醒颗粒的检测方法，属于药品技术的领域；
技术介绍
小儿厌食症在儿童中很常见，主要的症状有呕吐、食欲不振、腹泻、便秘、腹胀、腹痛和便血等。儿童厌食是儿科的常见及多发病，如不有效干预可造成患儿发育迟缓，引起营养性贫血、佝偻病，给予患儿身心健康造成加大影响。同时厌食儿童存在胃电节律紊乱。小儿厌食症的病因多种多样，归纳起来主要有全身性疾病、药物、气候、情绪因素以及喂养不当和神经性厌食，不论何种原因引起的小儿厌食症，持续时间较长均会影响小儿身高、体重的正常增长，合并消瘦、营养不良、免疫力低下，甚则发展成疳病，表现为面黄肌瘦、毛发稀疏、肚腹膨胀青筋暴露或腹凹如舟等，严重影响小儿的生长发育，且易引发并发症。西药因常引起过敏、恶心、腹泻、肝功能损害等毒副作用已越来越为人们所尽量避免，治疗小儿厌食症首选中药，中医应对此类疾病时，往往可采用效果明显且不良反应较小的药物。以山楂、麦芽、鸡内金、山药、薏苡仁、白扁豆、陈皮和茯苓制成的儿脾醒颗粒的药物具有健脾和胃，消食化积的功效。可用于脾虚食滞引起的小儿厌食，大便稀溏，消瘦体弱等症。为了更好地控制该产品的质量，确保临床药效，本专利技术提供了这种药物的检测方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种儿脾醒颗粒的检测方法；所述检测方法准确，灵敏度高，重复性好，结果可靠，能有效控制该产品的质量，确保药物的临床药效。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案实现：一种儿脾醒颗粒的检测方法，所述颗粒主要由按重量份计算的山楂300-340份、麦芽300-340份、鸡内金220-260份、山药220-260份、薏苡仁140-180份、白扁豆220-260份、陈皮86-106份和茯苓86-106份按下述方法制成：以上八味，山楂、陈皮粉碎成粗粉，用65％乙醇作溶剂，浸渍24小时后，进行渗漉，收集漉液，漉液回收乙醇，浓缩至55-65℃时相对密度为1.35-1.40的稠膏，备用；其余麦芽等六味药材加水煎煮三次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至55-65℃时相对密度为1.10的清膏，加等量乙醇使沉淀，取上清液，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.35-1.40的稠膏；与上述山楂、陈皮稠膏混匀，加入蔗糖适量，制成颗粒，干燥，即得；所述检测方法包括鉴别方法和含量测定方法；所述鉴别方法包括对山楂、陈皮、山药或鸡内金的薄层鉴别检测；所述含量测定方法包括对橙皮苷或枸橼酸的含量测定。前述的儿脾醒颗粒的检测方法，所述山楂的鉴别方法为：取药物颗粒,研细后，取4-12g加20-30ml乙醚，加热回流0.5-1.5小时，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇0.5-1.5m1使溶解，作为供试品溶液；另取山楂对照药材0.1-0.3g，研细后，取4-12g加20-30ml乙醚，加热回流0.5-1.5小时，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇0.5-1.5m1使溶解，制得对照药材溶液；再取熊果酸对照品适量，加甲醇制成每0.5-1.5ml含0.05-0.15mg的溶液，作为对照品溶液；按照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述三种种溶液各5-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯：乙酸乙酯：甲酸＝15-25∶2-6∶0.1-1.0为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，硫酸乙醇溶液中硫酸与乙醇的体积比为2-4:9-11；在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光或360-370nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点或荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。前述的儿脾醒颗粒的检测方法，所述山楂的鉴别方法为：取药物颗粒,研细后，取8g加25ml乙醚，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1m1使溶解，作为供试品溶液；另取山楂对照药材0.2g，研细后，取8g加25ml乙醚，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1m1使溶解，制得对照药材溶液；再取熊果酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液；按照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述三种种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯：乙酸乙酯：甲酸＝20∶4∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，硫酸乙醇溶液中硫酸与乙醇的体积比为3:10；在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光或365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点或荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。前述的儿脾醒颗粒的检测方法，所述陈皮的鉴别方法为：取药物颗粒,研细后，取5-15g，加甲醇25-35ml，加热回流0.5-1.5小时，滤过，滤液挥干，残渣加水5-15ml使溶解，转移至分液漏斗中，用乙酸乙酯振摇提取2-3次，每次各5-15ml，合并乙酸乙酯提取液，水浴上蒸干，残渣加甲醇1-4ml使溶解，作为供试品溶液；另取陈皮对照药材0.5-1.5g，同法制成对照药材溶液；再取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；按照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2-5μl，分别点于同一用0.1-1.0％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：甲醇：水＝95-105∶15-19∶10-16为展开剂，展至1-6cm，取出，晾干，再以甲苯：乙酸乙酯：甲酸：水＝15-25∶5-15∶0.5-1.5∶0.5-1.5的上层溶液为展开剂，展至5-10cm，取出，晾干，喷以1-10％三氯化铝乙醇溶液，置于波长为360-370nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。前述的儿脾醒颗粒的检测方法，所述鸡内金的鉴别方法为：取药物颗粒,研细，取1-10g，加水25-35ml，浸渍过夜，水溶液连同残渣一起移置分液漏斗中，加水饱和的正丁醇振摇提取2-4次，每次15-25ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加适量甲醇使溶解，加于100-120目、1-10g、内径10-15mm的中性氧化铝柱上，用5-15％甲醇90-110ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加0.5-1.5ml，,65-75％乙醇使溶解，作为供试品溶液；另取鸡内金对照药材0.5-1.5g，加水25-35ml，煎煮1-3小时，水溶液连同残渣一起移置分液漏斗中，同法制成对照药材溶液；按照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇：冰醋酸：水＝5-15∶1-6∶0.5-1.5为展开剂，预平衡点样后的薄层板10-20分钟，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在110℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。前述的儿脾醒颗粒的检测方法，所述鸡内金的鉴别方法为：取药物颗粒,研细，取5g，加水30ml，浸渍过夜，水溶液连同残渣一起移置分液漏斗中，加水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加适量甲醇使溶解，加于100-120目、5g、内径10-15mm的中性氧化铝柱上，用10％甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加1ml70％乙醇使溶解，作为供试品溶液；另取鸡内金对照药材1g，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种儿脾醒颗粒的检测方法，所述颗粒主要由按重量份计算的山楂300‑340份、麦芽300‑340份、鸡内金220‑260份、山药220‑260份、薏苡仁140‑180份、白扁豆220‑260份、陈皮86‑106份和茯苓86‑106份按下述方法制成：以上八味，山楂、陈皮粉碎成粗粉，用65％乙醇作溶剂，浸渍24小时后，进行渗漉，收集漉液，漉液回收乙醇，浓缩至55‑65℃时相对密度为1.35‑1.40的稠膏，备用；其余麦芽等六味药材加水煎煮三次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至55‑65℃时相对密度为1.10的清膏，加等量乙醇使沉淀，取上清液，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.35‑1.40的稠膏；与上述山楂、陈皮稠膏混匀，加入蔗糖适量，制成颗粒，干燥，即得；其特征在于：所述检测方法包括鉴别方法和含量测定方法；所述鉴别方法包括对山楂、陈皮、山药或鸡内金的薄层鉴别检测；所述含量测定方法包括对橙皮苷或枸橼酸的含量测定。

【技术特征摘要】
1.一种儿脾醒颗粒的检测方法，所述颗粒主要由按重量份计算的山楂300-340份、麦芽300-340份、鸡内金220-260份、山药220-260份、薏苡仁140-180份、白扁豆220-260份、陈皮86-106份和茯苓86-106份按下述方法制成：以上八味，山楂、陈皮粉碎成粗粉，用65％乙醇作溶剂，浸渍24小时后，进行渗漉，收集漉液，漉液回收乙醇，浓缩至55-65℃时相对密度为1.35-1.40的稠膏，备用；其余麦芽等六味药材加水煎煮三次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至55-65℃时相对密度为1.10的清膏，加等量乙醇使沉淀，取上清液，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.35-1.40的稠膏；与上述山楂、陈皮稠膏混匀，加入蔗糖适量，制成颗粒，干燥，即得；其特征在于：所述检测方法包括鉴别方法和含量测定方法；所述鉴别方法包括对山楂、陈皮、山药或鸡内金的薄层鉴别检测；所述含量测定方法包括对橙皮苷或枸橼酸的含量测定。2.如权利要求1所述的儿脾醒颗粒的检测方法，其特征在于：所述山楂的鉴别方法为：取药物颗粒,研细后，取4-12g加20-30ml乙醚，加热回流0.5-1.5小时，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇0.5-1.5m1使溶解，作为供试品溶液；另取山楂对照药材0.1-0.3g，研细后，取4-12g加20-30ml乙醚，加热回流0.5-1.5小时，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇0.5-1.5m1使溶解，制得对照药材溶液；再取熊果酸对照品适量，加甲醇制成每0.5-1.5ml含0.05-0.15mg的溶液，作为对照品溶液；按照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述三种种溶液各5-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯：乙酸乙酯：甲酸＝15-25∶2-6∶0.1-1.0为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，硫酸乙醇溶液中硫酸与乙醇的体积比为2-4:9-11；在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光或360-370nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点或荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。3.如权利要求2所述的儿脾醒颗粒的检测方法，其特征在于：所述山楂的鉴别方法为：取药物颗粒,研细后，取8g加25ml乙醚，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1m1使溶解，作为供试品溶液；另取山楂对照药材0.2g，研细后，取8g加25ml乙醚，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1m1使溶解，制得对照药材溶液；再取熊果酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液；按照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述三种种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯：乙酸乙酯：甲酸＝20∶4∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，硫酸乙醇溶液中硫酸与乙醇的体积比为3:10；在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光或365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点或荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。4.如权利要求1所述的儿脾醒颗粒的检测方法，其特征在于：所述陈皮的鉴别方法为：取药物颗粒,研细后，取5-15g，加甲醇25-35ml，加热回流0.5-1.5小时，滤过，滤液挥干，残渣加水5-15ml使溶解，转移至分液漏斗中，用乙酸乙酯振摇提取2-3次，每次各5-15ml，合并乙酸乙酯提取液，水浴上蒸干，残渣加甲醇1-4ml使溶解，作为供试品溶液；另取陈皮对照药材0.5-1.5g，同法制成对照药材溶液；再取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；按照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2-5μl，分别点于同一用0.1-1.0％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：甲醇：水＝95-105∶15-19∶10-16为展开剂，展至1-6cm，取出，晾干，再以甲苯：乙酸乙酯：甲酸：水＝15-25∶5-15∶0.5-1.5∶0.5-1.5的上层溶液为展开剂，展至5-10cm，取出，晾干，喷以1-10％三氯化铝乙醇溶液，置于波长为360-370nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。5.如权利要求1所述的儿脾醒颗粒的检测方法，其特征在于：所述鸡内金的鉴别方法为：取药物颗粒,研细，取1-10g，加水25-35ml，浸渍过夜，水溶液连同残渣一起移置分液漏斗中，加水饱和的正丁醇振摇提取2-4次，每次15-25ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加适量甲醇使溶解，加于100-120目、1-10g、内径10-15mm的中性氧化铝柱上，用5-15％甲醇90-110ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加0.5-1.5ml，,65-75％乙醇使溶解，作为供试品溶液；另取鸡内金对照药材0.5-1.5g，加水25-35ml，煎煮1-3小时，水溶液连同残渣一起移置分液漏斗中，同法制成对照药材溶液；按照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇：冰醋酸：水＝5-15∶1-6∶0.5-1.5为展开剂，预平衡点样后的薄层板10-20分钟，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在110℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。6.如权利要求5所述的儿脾醒颗粒的检测方法，其特征在于：所述鸡内金的鉴别方法为：取药物颗粒,研细，取5g，加水30ml，浸渍过夜，水溶液连同残渣一起移置分液漏斗中，加水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加适量甲醇使溶解，加于100-120目、5g、内径10-15mm的中性氧化铝柱上，用10％甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加1ml70％乙醇使溶解，作为供试品溶液；另取鸡内金对照药材1g，加水30ml，煎煮2小时，水溶液连同残渣一起移置分液漏斗中，同法制成对照药材溶液；按照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇：冰醋酸：水＝9∶3∶1为展开剂，预平衡点样后的薄层板15分钟，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在110℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。7.如权利要求1所述的儿脾醒颗粒的检测方法，其特征在于：所述橙皮苷含量测定方法为：按照中国药典高效液相色谱法测定：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇：冰醋酸：水＝30-40∶1-8∶55-65为流动相；柱温为33-37℃；检测波长为280-286nm；理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备：取橙皮苷对照...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈修仕，陈才献，
申请(专利权)人：贵州润生制药有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52