粉煤灰富铁玻璃体微珠复式深加工技术制造技术

发明专利技术名称“粉煤灰富铁玻璃体微珠复式深加工技术”将用磁选法从粉煤灰中分离出来的富铁玻璃体微珠，首先采用先碱后酸的复式溶出工艺，制取出氯化铁和硅酸钠二种溶液。再借助深加工技术用氯化铁溶液生产柠檬酸铁、柠檬酸亚铁、氧化铁黑、氧化铁黄和氧化铁红；并且利用硅酸钠溶液经浓缩，生产水玻璃或活性二氧化硅，最后从工艺尾液中回收副产品氯化钠。

【技术实现步骤摘要】

是对从粉煤灰中分选出来的初级产品“富铁玻璃体微珠”(又称铁精矿)，进行深层精细开发利用的新拓创的工程
，实现了对富铁玻璃体微珠在开发观念和开发技术上的重大突破。也是建立在一个总体专利技术构思中，在技术上相互关联的多种专利技术的用富铁玻璃体微珠生产系列精细化工产品的最新科研成果。技术背景在此项技术专利技术前，富铁玻璃体微珠只能送往炼铁厂冶铁或用作水泥生产时铁质调整原料。……世界上从粉煤灰中分选富铁玻璃体微珠始于1975年，由于富铁玻璃体微珠品位较低(含40％～60％氧化铁)，硅铝酸盐含量高，又是粉状，不受炼铁厂欢迎(参阅《最新粉煤灰综合利用新技术与质量标准规范手册》第878页，北方工业出版社2007年1月第1版、2007年1月第1次印刷)。
技术实现思路
以煤炭为燃料的热电厂和供热站在生产运行中，预先已经磨细了的煤炭粉末，在煤粉炉或立式旋风炉(又称湿式排渣炉)内的高温燃烧环境中，煤炭中的以化合物态存在硅、铁等杂质，被烧熔成粒径在0.03～0.15mm的玻璃体微珠Fe2O3·SiO2。因为这些微珠内含有40～60％的氧化铁成分，所以又被称之为“富铁玻璃体微珠”。富铁玻璃体微珠有铁磁性，用磁选机以物理方式能够将它从粉煤灰中分选出来。在本项专利技术诞生之前，因富铁玻璃体微珠的化学性质相对稳定-->深加工比较困难，长此以来只能用来炼铁和作为水泥生产时的铁质调整原料。粉煤灰“富铁玻璃体微珠深加工技术”的专利技术，拓创了富铁玻璃体微珠深层开发精细利用的崭新领地。采用这种深加工技术，能够以富铁玻璃体微珠为原料，生产活性二氧化硅SiO2、氧化铁红Fe2O3、氧化铁黑Fe3O4、氧化铁黄FeOOH、柠檬酸铁C6H5FeO7·21/2H2O、柠檬酸亚铁C12H10Fe3O14·2H2O、水玻璃(液体硅酸钠)Na2SiO3、六水或无水氯化铁FeCl3·6H2O、FeCl3、四水氯化亚铁FeCl2·4H2O和回收副产品氯化钠NaCl，这样一来，粉煤灰“富铁玻璃体微珠”的开发产值和因此产生的利润可提高百倍以上。这项新技术能够充分地发掘出了富铁玻璃体微珠这一从粉煤灰中分选出来的初级产品巨大的资源潜能。附图说明1、前预备工艺的主体内容是先碱，后酸的“复式溶出工艺”。这个工艺能够有效地破坏由氧化铁和氧化硅为主体联盟的稳定物质结构，所以，富铁玻璃体微珠内的可开发物质得以从固相中以硅酸钠和氯化铁形态转入液相。2、根据生产需要量由前预备工艺中获取的氯化铁中，再批量地还原次生产品氯化亚铁。3、产品氧化铁黑、氧化铁黄、柠檬酸铁和柠檬酸亚铁宜采用喷雾干燥法干燥。4、氧化铁红于100～130℃的温度范围中干燥时，产品可作颜料；于≥800℃的温度中干燥时，产品为高级研磨材料。5、活性二氧化硅可在100～1000℃宽温干燥模式中烘干。-->6、上述产品干燥后必须再经过磨细、过筛后包装。7、产品六水或无水氯化铁、四水氯化亚铁制取时宜采用加温浓缩到溶质饱和后冷却结晶或再完全脱水的工艺模式。8、工艺尾液用浓缩法回收副产品氯化钠。具体实施方法一、前预备工艺前预备工艺的内容是首先以氢氧化钠溶液溶剥富铁玻璃体微珠表层的酸性氧化物SiO2后，再用盐酸溶液溶剥富铁玻璃体微珠表层和深层的碱性氧化物Fe2O3、Fe3O4，剩渣继而协同下一轮新投入的原料再次回到强碱溶剥工艺中并且往复不止。经过了这样的技术处理后，二氧化硅和氧化铁从富铁玻璃体微珠的固相中转化为硅酸钠和氯化铁溶入液相。根据生产需要，再批量地从氯化铁溶液中再还原生成氯化亚铁。1、氢氧化钠溶液溶剥A、按化学反应需要的比例，将富铁玻璃体微珠和18～22％的氢氧化钠预配液投料于有加热功能的反应釜中。当工艺温度达到80～90℃时，适度搅拌30～40min，在这样的工况条件中富铁玻璃体微珠中的二氧化硅与氢氧化钠反应，生成硅酸钠和水。SiO2+2NaOH＝Na2SiO3+H2OB、反应后经过固液分离，液相存入相应储罐内备用，固相转入下步衔接的盐酸溶剥工艺。2、盐酸溶液溶剥A、把已经经过了强碱液溶剥后的剩余物料经过二个道次水洗后，置于反应釜中与预配5～6％浓度的盐酸在85～95℃的工艺温度-->中反应30～40min，反应过程中给预适度地搅动，这个流程将富铁玻璃体微珠内的氧化铁转化为氯化铁进入液相。Fe2O3+6HCl＝2FeCl3+3H2OFe3O4+9HCl＝3FeCl3+4H2O+1/2H2↑B、反应完成后经过固液分离，液相为氯化铁溶液，导入相应储罐内备用；固相残渣主体成分为二氧化硅和氧化铁，再结合新投入的原料进入强碱液溶剥工艺又开始了新的一轮流程。3、还原氯化亚铁根据生产需要，将部分前预备工艺中已经获取的氯化铁转化为氯化亚铁。工艺内容是将氯化铁溶液注入有加热功能的反应釜中，再投入反应需要数量的铁机加工时产生的废料软铁铁屑，在65～75℃的工艺温度中可发生比较剧烈地还原反应。2FeCl3+Fe＝3FeCl2当溶液从黄褐色转变为淡绿色时表明还原反应完毕、氯化铁已经变成了氯化亚铁。之后再经固液分离剔除剩渣后，把氯化亚铁溶液导入相应的储罐内备用。二、主题化工产品生产1、提取活性二氧化硅SiO2将前预备工艺中已经获得的硅酸钠Na2SiO3溶液滤清后在常温中加入预配的浓度为20～30％氢氧化钠溶液，适度搅动中立即析出絮状的活性二氧化硅SiO2。Na2SiO3+2HCl＝SiO2↓+2NaCl+H2O反应完成后固液分离出二氧化硅，并充分用水洗涤后在100～1000-->℃温度范围中烘干、粉碎、过筛后得活性二氧化硅。固液分离出的溶液在后继工艺中统一回收氯化钠NaCl。2、生产氧化铁红Fe2O3把前预备工艺中制取的氧化铁FeCl3溶液置于反应釜中，并在常温状态和适度搅动中加入预配浓度为10～15％氢氧化钠NaOH溶液至整体溶液的pH≈3.7时，立即停止添加氢氧化钠溶液。在这样反应条件中，溶液内的铁离子Fe3+立即发生水解反应，生成棕红色的氢氧化铁Fe(OH)3絮状物和氯化钠。FeCl3+3NaOH＝Fe(OH)3↓+3NaCl反应完成后固液分离出固相氢氧化铁和液相氯化钠溶液.再将固相物质充分水洗后于100～1000℃宽温范围内烘干，之后再经过粉碎和过筛后得产品氧化铁红Fe2O3。固液分离后的液相内含大量氯化钠，收集后在后继工艺中统一回收副产品氯化钠NaCl。3、生产氧化铁黑Fe3O4用2份前预备工艺制取的氯化铁FeCl3溶液和1份预备工艺后再还原反应取得的氯化亚铁FeCl2溶液混合后于常温中过量地加入预配浓度为40％～50％氢氧化钠NaoH溶液，立即生成氢氧化铁Fe(OH)3和氢氧化亚铁Fe(OH)2絮状混合物。混合物生成后于90～105℃的工艺温度中进行加合反应45～60min后得到氧化铁黑Fe3O4。2FeCl3+FeCl2+8NaOH＝Fe3O4↓+8NaCl+4H2O氧化铁黑生成后，应充分水洗至洗涤用水的pH≈8～9时，再经过喷雾干燥得产品氧化铁黑Fe3O4。第1道次和第2道次洗涤后淋液中含-->有大量的氯化钠、收集后在后继的工艺中统一回收副产品氯化钠NaCl。4、生产氧化铁黄FeOOH用前预备工艺后在制取的氯化亚铁FeCl2溶液，在常温状态的反应釜中加入预配浓度为10～15％的氢氧化钠NaOH溶液至整体溶液pH≈4～5时本文档来自技高网...

【技术保护点】
粉煤灰“富铁玻璃体微珠”前预备工艺复式溶出技术。

【技术特征摘要】
1.粉煤灰“富铁玻璃体微珠”前预备工艺复式溶出技术。2.利用粉煤灰“富铁玻璃体微珠”生产9种化工产品技术：①活性二氧化硅...

【专利技术属性】
技术研发人员：李文志，
申请(专利权)人：李文志，才秀英，
类型：发明
国别省市：14[中国|山西]