一种超滤前处理测定黄腐酸尿素中缩二脲含量的方法技术

本发明专利技术属于一种超滤前处理测定黄腐酸尿素中缩二脲含量的方法；采用超滤前处理样品，将黄腐酸截留在超滤杯中，收集滤液，利用缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫色配合物，最后根据吸光度的大小和工作标准曲线计算缩二脲的含量；具有方法简单、检测成本低、周期短、精密度高、回收率好的优点。

Method for measuring content of two urea in fulvic acid urea by ultrafiltration pretreatment

The present invention relates to a ultrafiltration pretreatment determination of fulvic acid urea urea content in two reduction method; the sample treatment before ultrafiltration, will fulvic acid interception filtrate was collected in ultrafiltration, using the cup, shrinkage of two urea generation purple in alkaline solution of copper sulfate, potassium sodium tartrate in the complexes, finally calculate the content of shrinkage two urea according to the size and standard curve of absorbance; has the advantages of simple process, low detection cost, short cycle, high precision, good recovery rate.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于测定缩二脲含量
，具体涉及一种超滤前处理测定黄腐酸尿素中缩二脲含量的方法。
技术介绍
随着农业生产的工业化以及施肥结构的改变，土壤中有机物的含量呈减少趋势，土壤品质逐年下降，改变这种状况公认的最便捷的方法是在所施用的化肥中直接加入腐植酸，腐植酸具有改良土壤品质的作用，同时还具有促进农作物生长，提高农作物产量的作用。腐植酸根据其物理化学特性以及分了量大小可分为黑腐酸、棕腐酸和黄腐酸。黑腐酸既不溶于酸也不溶于碱，分子量最大，性质接近于煤粉，其对农业生产以及对土壤品质的改良作用最低；黄腐酸分子量最小既溶于酸又溶于碱，其对农作物生长的促进作用及对土壤的改良作用最好；棕腐酸则介于二者之间。将腐植酸加入尿素中的方法分两种，一种是将成品尿素和腐植酸按比例预混合后，再加热溶化重新造粒，另一种是在尿素生产过程中在真空蒸发干燥工序中将腐植酸喷入直接造粒。前一种由于重新溶化尿素，尿素在熔化状态下可生成大量的缩二脲；而后一种方法不用再熔化，其缩二脲含量低。由于缩二脲在浓度高时会对农作物造成伤害、减产甚至绝收，所以缩二脲是化肥最主要的质量控制指标之一。目前未检索到有关含黄腐酸尿素中缩二脲本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超滤前处理测定黄腐酸尿素中缩二脲含量的方法，其特征在于：采用超滤前处理样品，将黄腐酸截留在超滤杯中，收集滤液，利用缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫色配合物，最后根据吸光度的大小和工作标准曲线计算缩二脲的含量；具体步骤如下：(1)标准曲线的绘制：(1.1)分别于8个200mL容量瓶内加入浓度为4mg/mL的缩二脲标准溶液0mL、2.5mL、5mL、10mL、15mL、20mL、25mL、30mL，使溶液中缩二脲对应量为0mg、20mg、40mg、80mg、120mg、160mg、200mg、240mg；瓶号缩二脲标准溶液体积/mL缩二脲的对应量/mg10022.502035.00...

【技术特征摘要】
1.一种超滤前处理测定黄腐酸尿素中缩二脲含量的方法，其特征在于：采用超滤前处理样品，将黄腐酸截留在超滤杯中，收集滤液，利用缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫色配合物，最后根据吸光度的大小和工作标准曲线计算缩二脲的含量；具体步骤如下：(1)标准曲线的绘制：(1.1)分别于8个200mL容量瓶内加入浓度为4mg/mL的缩二脲标准溶液0mL、2.5mL、5mL、10mL、15mL、20mL、25mL、30mL，使溶液中缩二脲对应量为0mg、20mg、40mg、80mg、120mg、160mg、200mg、240mg；瓶号缩二脲标准溶液体积/mL缩二脲的对应量/mg10022.502035.0040410.080515.0120620.0160725.0200830.0240(1.2)向步骤(1.1)中所述的8个容量瓶中分别加入黄腐酸水溶液10～30mL，并用1mol/L的硫酸溶液调节溶液的pH值至4.5，用水稀释至200mL刻度线后摇匀，将其放入全自动数显立式高压蒸汽灭菌器中在110℃～120℃温度下保持3min～7min，取出冷却至室温，然后依次倒入已装好3000Da超滤膜的超滤杯中；(1.3)向步骤(1.2)的超滤杯中通入氮气，调节超滤杯压力为0.2MPa～0.4MPa后开始收集滤液到100mL干燥的锥形瓶中，弃去最初滤液20mL，然后分别移取50.00mL滤液放置于8个容量瓶中，最后向8个容量瓶中分别依次加入15～25mL酒石酸钾钠碱性溶液和15～25mL硫酸铜溶液，进行定容；(1.4)定容后充分摇匀，把上述步骤(1.3)中所述的8个容量瓶浸入30±5℃的恒温水...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱止利，罗彦莉，杜利君，张红，夏晓晓，张俊红，张翠芳，宁倩，
申请(专利权)人：河南心连心化肥有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41