一种具有粒子内介孔结构的γ-氧化铝纳米粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有粒子内介孔结构的γ－氧化铝纳米粉体的制备方法，其步骤是称取硫酸铝铵、氯化铝和碳酸氢铵，分别溶于二次水中，各加入表面活性剂并调节碳酸氢铵溶液的ｐＨ值。磁力搅拌下铝盐滴加到碳酸氢铵中，反应完毕继续搅拌至反应充分，经分离、洗涤、干燥、共沸蒸馏脱水后高温煅烧，即得到粒径分布较均匀，粒子内平均粒径在２０－６３ｎｍ，平均粒子内孔径在２．８－７．４ｎｍ，比表面积在９５－２１２ｍ↑［２］／ｇ范围内局部可调的具有粒子内介孔结构的γ－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］纳米粉末。本发明专利技术操作简便，生产条件温和、能耗和成本低，适合工业化生产。制备的氧化铝粉体同时具有纳米尺寸、γ纳米晶相与介孔特性，在吸附、分离、催化剂及其载体、色谱柱材料等方面具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种具有粒子内介孔结构的γ-氧化铝纳米粒子的制备方法，属于介孔无机纳米材料领域。
技术介绍
纳米氧化铝(Al2O3)是指颗粒尺寸小于100nm的氧化铝产品，由于其颗粒小，比表面积大，因而有较高的化学活性，广泛用于人造宝石、试剂以及催化剂和载体、发光材料、电子陶瓷基片、以及航空航天领域。目前，工业制备氧化铝粉末主要采用贝尔法以及铝铵矾热分解等方法，需要特殊的加热设备，增大了合成难度。而传统的湿化学方法很难有效地控制粒子的大小和微观结构，因而传统的湿化学方法很难制备真正意义上的纳米氧化铝粉体。上世纪70年代Mobile公司利用表面活性剂自组装原理首先合成出了具有介孔结构的M41S系列氧化硅无机介孔材料(孔径分布在2-50nm范围内的称之为介孔材料)。目前，表面活性剂已成功制备料介孔或多孔γ-氧化铝方面。介孔或多孔γ-氧化铝已广泛应用于工业吸附剂、色谱分离柱材料、催化剂及其载体等方面。然而，以表面活性剂模板法制备的多孔Al2O3通常为热稳定性较差的无定形结构，在其晶化为γ-相氧化铝的过程中会导致多孔结构的塌陷，极大地降低了材料的比表面积，从而严重影响其在催化剂和吸附剂方面的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有粒子内介孔结构的γ－氧化铝纳米粉体的制备方法，其特征在于包括如下具体步骤：（１）、根据需要称取硫酸铝铵、氯化铝和碳酸氢铵，分别溶于二次水中，配成铝离子总浓度为０．３－０．５ｍｏｌ／Ｌ的氯化铝溶液或硫酸铝铵和氯化铝的混合溶液， 混合溶液中硫酸铝铵／氯化铝的摩尔比范围为０－３，以及浓度为０．３－０．６ｍｏｌ／Ｌ的碳酸氢铵溶液，用微孔膜滤去溶液中的杂质；（２）、在氯化铝溶液或硫酸铝铵和氯化铝的混合溶液中加入聚乙二醇４００，配制成含４－８ｗｔ％聚乙二醇４００的Ａ ｌ↑［３＋］浓度为０．３－０．５ｍｏｌ／Ｌ的铝盐Ａ溶液，在碳酸氢铵溶液中加入聚乙二醇２０００，配成含１－...

【技术特征摘要】
1、一种具有粒子内介孔结构的γ-氧化铝纳米粉体的制备方法，其特征在于包括如下具体步骤：(1)、根据需要称取硫酸铝铵、氯化铝和碳酸氢铵，分别溶于二次水中，配成铝离子总浓度为0.3-0.5mol/L的氯化铝溶液或硫酸铝铵和氯化铝的混合溶液，混合溶液中硫酸铝铵/氯化铝的摩尔比范围为0-3，以及浓度为0.3-0.6mol/L的碳酸氢铵溶液，用微孔膜滤去溶液中的杂质；(2)、在氯化铝溶液或硫酸铝铵和氯化铝的混合溶液中加入聚乙二醇400，配制成含4-8wt％聚乙二醇400的Al3+浓度为0.3-0.5mol/L的铝盐A溶液，在碳酸氢铵溶液中加入聚乙二醇2000，配成含1-8wt％聚乙二醇2000的0.3-0.6mol/L的碳酸氢铵B溶液，并加入氨水调节其pH值至9-10；(3)、在磁力搅拌下向碳酸氢铵B溶液中滴加1/2体积至等体积的铝盐A溶液，滴定完成后，继续搅拌至反应完全，离心分离沉淀，以二次水洗涤至检测无SO42-，然后干燥获得干粉末；(4)、将获得的干粉末加入到足量的正丁醇中，超声波分散后，充分回流，蒸馏脱除93-95℃的正丁醇-水的共沸物，当馏分温度升至正丁醇沸点115-120...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭天右，吴志国，刘迅，
申请(专利权)人：武汉大学，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]