一种小角X射线散射仪的加样装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种小角X射线散射仪的加样装置，包括样品台以及位于样品台上的样品槽，所述样品槽为石英玻璃管，样品槽的外围包裹有加热膜，且样品槽的外围至少有一部分为未受包裹的射线投射区。通过在样品槽外围包裹加热膜，对待测样品进行加热，实现原位检测待测样品随温度变化而发生的动态变化；本实用新型专利技术的注射泵可实时往样品槽精确加样，可实现原位检测待测样品随摩尔质量变化而发生的动态变化。

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及分析仪器
，具体涉及一种小角X射线散射仪的加样装置。
技术介绍
高分子溶液是一种在合适的介质中高分子化合物能以分子状态自动分散成均匀的溶液的胶体，分子的直径达胶粒大小。高分子溶液的本质是热力学平衡状态的真溶液，属于均相分散系，而且是能用热力学函数来描述的分子分散的稳定体系。研究高分子稀溶液的性质可以得到高分子的分子量与分子量分布、高分子在溶液中的形态和尺寸大小以及高分子与溶剂分子间相互作用等重要参数。同时高分子溶液作为一个随着温度降低能和溶液摩尔质量比变化能发生相分离的特殊溶液体系，其凝聚态结构受溶液的摩尔质量变化以及外间温度变化影响很大。小角X射线散射能实现几纳米到几百纳米的结构检测尺度，广泛应用于研究高分子材料等软物质体系中。用SAXS方法研究高分子溶液可以分为两类：(1)仅研究散射曲线初始部分(即所谓Guinier区域)，通过实验数据外推得到Mw、〈S2〉和A2，或者用不同线团模型计算Mw的函数〈S2〉和A2；(2)研究散射函数Φn(h)得到有关溶液中大分子的形状和构象信息。现有的小角X射线散射仪无法实现高分子材料随温度或摩尔质量比变化的动态检测。申请公布号为CN 104833687A的专利文献公开了一种用于小角散射实验的热台，所述热台包含进气通道、密封窗、透光窗口、排气通道、加热层封装壁、加热层、样品室和样品夹具层。本专利技术用于小角散射实验的热台耐温范围为-40℃～1200℃，样品室的两端端口和透光窗口边缘之间的连线与样品室轴向平行线之间的夹角α为4°～90°。通过加热层对样品室环绕式加热，保证了样品的均匀加温，同时避免了加热层对中子、X射线光路的影响。密封窗和透光窗口选择对中子、X射线高透过率的石英玻璃、蓝宝石或Kapton膜，实现了中子、X射线的高透过率，保证了中子、X射线小角散射实验的正常进行。该专利技术通过在样品室设置加热部实现样品的原位加热。
技术实现思路
本技术提供了一种小角X射线散射仪的加样装置，在原有的小角X射线散射样品台上做一些改装，实现原位实时检测高分子溶液的凝聚态结构随外间温度和/或摩尔质量比的变化而发生的动态改变。一种小角X射线散射仪的加样装置，包括样品台以及位于样品台上的样品槽，所述样品槽为石英玻璃管，样品槽的外围包裹有加热膜，且样品槽的外围至少有一部分为未受包裹的
射线投射区。本技术通过加热膜对样品槽中的待测样品进行加热，所述的未受包裹的射线投射区为加热膜上开设的通孔，在空间上呈现对称的两个透光窗口，X射线从其中的一个透光窗口对石英玻璃管内的待测样品照射，散射的X射线从另一个透光窗口。所述透光窗口为直径约1mm的小孔。所述加热膜为三明治结构的半透明或全透明的金属柔性电加热膜，其中上、下表面为耐温性好、绝缘性能优的绝缘薄膜，如聚酰亚胺(Kapton)薄膜，中间为特殊合金箔制成的电阻性电路。该加热膜结构很薄，厚度≤0.25mm，能够根据圆筒形石英玻璃管的形状弯曲。加热膜与被加热的石英玻璃管完全紧密接触，合金箔的电热结构比丝状电热结构提供更均匀的热场，加热时间更短、响应更快、功率负荷低，使用寿命更长。所述样品槽为外径5mm、长15mm、管壁厚0.1mm的石英玻璃管，具有耐油、耐化学腐蚀和耐辐射的特点，其耐温量程为-20℃-200℃，可以确保高分子溶液的X射线测试。作为优选，所述样品台上设有竖直贯穿的安装孔，在安装孔内设有限位台阶，所述样品槽的底端抵靠在该限位台阶上。本技术的样品槽可拆卸，通过与限位台阶配合安装在样品台上。作为优选，所述样品台上固定有处在样品槽外围的定位保温筒。包裹样品槽的加热膜设于定位保温桶的内壁，定位保温筒的筒壁上开设有与所述射线投射区配合的通孔，保证X射线的穿透。所述加样装置还设有基座，所述样品台固定在该基座顶面，所述基座上还立置支撑柱，所述支撑柱的顶部挂置有与样品槽连通的注射泵。本技术用于检测高分子溶液随摩尔质量比变化而动态变化情况时，接通注射泵的出样口与样品槽的进样口，往样品槽中注入另一组分的液体，使样品槽内溶液体系发生变化。作为优选，所述基座由磁铁材料制成，样品台和支撑柱由铝材料制成。支撑柱的顶部沿竖直方向设有导轨，导轨上活动安装有注射泵固定座，该注射泵固定座通过穿设的螺栓固定在导轨上。本技术可通过调节注射泵固定座的位置，调整注射泵所处的高度，方便不同规格注射泵的放置。所述注射泵为微量进样器，包括加样筒和推进杆，所述加样筒与注射泵固定座上的中空式环臂配合固定在支撑柱上。所述推进杆连接电动泵，电动泵由控制系统控制，通过设置控制系统的具体参数来调控注射泵的出样量和出样速率。所述样品槽的轴线竖直布置，样品槽设有与注射泵连通的进样管，样品槽底部设有排液管。所述进样管为聚四氟乙烯管，其两端分别通过活动旋钮固定在样品槽的进样口和注射泵的出样口。所述聚四氟乙烯管的内径约0.01mm。所述加样装置还设有感应样品槽温度的传感器，以及用以显示该传感器信号的显示装置，
所述加热膜的供电电路上设有受控于传感器信号的开关。所述显示装置嵌装在支撑柱上。所述传感器可选用PT100传感器。加热膜制成环形的加热回路，该回路由一个简易的数字温度控制器控制。与现有技术相比，本技术具备的有益效果：(1)本技术通过在样品槽外围包裹加热膜，对待测样品进行加热，实现原位检测待测样品随温度变化而发生的动态变化；(2)本技术的注射泵可实时往样品槽精确加样，可实现原位检测待测样品随摩尔质量变化而发生的动态变化。附图说明图1为本技术小角X射线散射仪的加样装置的结构示意图。图2为图1中样品台局部的剖视图。具体实施方式下面结合实施例和附图对本技术作进一步说明，但下述实施例仅仅为本技术的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本技术的保护范围。如图1所示，本技术小角X射线散射仪的加样装置，包括磁性样品基座4，样品台1通过四根立柱支撑在磁性样品基座4的顶面。如图2所示，样品台1上设有竖直贯穿的安装孔11，在安装孔内设有限位台阶12，样品槽2的底端抵靠在该限位台阶12上。样品槽2为外径5mm、长15mm、管壁厚0.1mm的石英玻璃管，样品槽2的轴线竖直布置。样品槽2可拆卸，通过与限位台阶配合安装在样品台上。样品槽2的外围包裹有加热膜6，加热膜6为Kapton挠性电加热板，上下表面是一种刚温性好、绝缘性能优的Kapton薄膜，中间为特殊合金箔制成的电阻性电路。样品台上固定有处在样品槽2外围的定位保温筒7。加热膜5处于样品槽2和定位保温筒7之间。为保证X射线的穿透，分别在加热膜5和定位保温筒7上开设两个对称布置的直径为1mm的透光通孔8。磁性样品基座4上立置支撑柱5，支撑柱5的顶部挂置有与样品槽2连通的注射泵3。支撑柱5的顶部沿竖直方向设有导轨51，导轨51上活动安装有注射泵固定座9，该注射泵固定座9通过穿设的螺栓固定在导轨51上。注射泵3为微量进样器，包括加样筒31和推进杆32，加样筒与注射泵固定座上的中空式环臂配合固定在支撑柱上。推进杆32连接电动泵，电动泵受控于控制系统，通过设置控制系统的具体参数来调控注射泵的出样量和出样速率。样品槽本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种小角X射线散射仪的加样装置，包括样品台以及位于样品台上的样品槽，其特征在于，所述样品槽为石英玻璃管，样品槽的外围包裹有加热膜，且样品槽的外围至少有一部分为未受包裹的射线投射区。

【技术特征摘要】
1.一种小角X射线散射仪的加样装置，包括样品台以及位于样品台上的样品槽，其特征在于，所述样品槽为石英玻璃管，样品槽的外围包裹有加热膜，且样品槽的外围至少有一部分为未受包裹的射线投射区。2.如权利要求1所述的小角X射线散射仪的加样装置，其特征在于，所述样品台上设有竖直贯穿的安装孔，在安装孔内设有限位台阶，所述样品槽的底端抵靠在该限位台阶上。3.如权利要求1所述的小角X射线散射仪的加样装置，其特征在于，所述样品台上固定有处在样品槽外围的定位保温筒。4.如权利要求1所述的小角X射线散射仪的加样装置，其特征在于，所述加样装置还设...

【专利技术属性】
技术研发人员：裘雅渔，陈芳，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：新型
国别省市：浙江;33