本发明专利技术提出一种新的碘化铵生产方法，具体地说是以碘、铁粉、碳酸氢铵为原料生产碘化铵的方法，它依次包括碘化亚铁的制备步骤、碘化铵的制备步骤、硫酸根的除去步骤、抽滤浓缩步骤和结晶步骤，其中，在碘化铵的制备步骤是以碘化亚铁和碳酸氢铵溶液反应生成碳酸亚铁、碘化铵、二氧化碳和水，经后处理步骤制得碘化铵，因为本发明专利技术采用的是碘、铁粉、碳酸氢铵这些挥发性小、腐蚀性低的物质为原料生产碘化铵，对生产设备要求低，不需进行经常性的防腐维护，生产过程控制十分容易，生产环境得到明显改善，而且这些原料易得，从而大大降低了生产成本。
【技术实现步骤摘要】
碘化铵的生产方法
本专利技术提出一种新的碘化铵生产方法，具体地说是以碘、铁粉、碳酸氢铵为原料生产碘化铵的方法。
技术介绍
碘化铵为白色易潮解四方结晶，暴露在空气中易变黄，相对密度2.514，沸点220℃(在真空中)，加热(551℃)则分解并升华，溶于水、醇、醋酸、氨、微溶于乙醚，有感光性，用于制造无机碘化物的原料，作照相胶卷和底版的感光乳剂，医药工业用于制造祛痰剂和利尿剂。通常碘化铵的生产方法有如下两种：①直接法以氨水和碘为原料，在过氧化氢存在下制备碘化铵该方法的缺点是：因为使用液体氨水、过氧化氢，都是挥发性大、易分解、不稳定的物质，导致反应温度要求高于常温，从而增大氨水、过氧化氢、碘的挥发，由此而来，生产条件如：投料比例、投料次序、以及投料次数、间隔时间、反应温度难以控制；生产环境差，按照化工生产车间安全极限要求，NH3≤30mg/m3，I2≤1mg/m3，H2O2≤1mg/m3，-->这种要求难以在生产环境中达到，严重时会对生产人员造成较大危害，安全性较差；如要改变，必须进行密闭反应、吸收挥发气体，从这又必将导致生产成本的增大。②中和法以液态氨和氢碘酸为原料制备碘化铵其缺点是：该液态氨，以及氢碘酸(HI)的不稳定、易挥发、腐蚀性等性质决定操作环境差；氢碘酸的不稳定和腐蚀性也决定了生产制备氢碘酸工艺复杂，需要特殊的耐腐蚀专用设备进行生产，经常需要进行防腐处理，从而导致成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺点而提供一种工艺简单、反应易于控制，设备要求不高、原料易得，工作环境好、成本低的碘化铵的生产方法。本专利技术的目的是这样实现的：一种碘化铵的生产方法，它依次包括碘化亚铁的制备步骤、碘化铵的制备步骤、抽滤、浓缩结晶、烘干步骤，其中，a、碘化亚铁制备步骤：将碘和铁粉按摩尔比碘∶铁粉＝1.0∶1.2-1.5配料，分别加入到有水的容器中，其中容器中水的重量量为碘重量的2-3倍，在温度40-60℃，搅拌速度为60-100转/分的条-->件下反应30-50分钟，制得碘化亚铁溶液，测定游离碘及IO3-合格，反应完毕。游离碘及IO3-的测定方法按《中华人民共和国药典》2005版NaI标准测定，即取碘化亚铁溶液2ml，加新沸过的冷水10ml升后，加稀硫酸2滴与淀粉指示液0.2ml，避光放置，2分钟内溶液不显蓝色，即为合格；b、碘化铵制备步骤：将制备好的碘化亚铁加入碳酸氢铵溶液中，其中，碘化亚铁与碳酸氢铵的摩尔比为1.0∶2.0-2.3，在60-100转/分的搅拌和80-100℃温度条件下反应30-50分钟，反应生成碳酸亚铁沉淀、碘化铵、二氧化碳和水，测定游离碘及IO3-合格后，用碳酸氢铵调整溶液PH值为6.5-7即可，测定游离碘及IO3-的方法与a中相同；c、抽滤、浓缩结晶、干燥步骤：在反应液中加入投碘量(重量)的2-5％的活性炭搅拌20分钟，抽滤除去碳酸亚铁沉淀及其它杂质，把除去杂质的碘化铵蒸发结晶，烘干即得碘化铵产品。其中，碘化亚铁制备步骤、抽滤、浓缩结晶、干燥步骤均是通用工艺，与《无机盐工业手册》(由化学工业工业出版社于1996年6月出版，第二版)公布的内容一致。其中，反应式如下：因为本专利技术采用的是碘、铁粉、碳酸氢铵这些挥发性小、腐蚀性-->低的物质为原料生产碘化铵，对生产设备要求低，不需进行经常性的防腐维护，生产过程控制十分容易，生产环境得到明显改善，而且这些原料易得，从而大大降低了生产成本。 具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术并不只限于这些例子。以下采用的碳酸氢铵均为自贡市鸿鹤化工厂生产的食品级碳酸氢铵(GB1888-1998)。实施例1：一种药用级碘化铵的生产方法，它依次包括碘化亚铁的制备步骤、碘化铵的制备步骤、硫酸根的除去步骤、抽滤浓缩步骤和结晶步骤，其中，a、碘化亚铁制备步骤：将碘和铁粉按摩尔比碘∶铁粉＝1.0∶1.2配料，分别加入到有水的容器中，其中容器中水的重量量为碘重量的2倍，在温度40℃，搅拌速度为60转/分的条件下反应50分钟，制得碘化亚铁溶液，测定游离碘及IO3-合格，反应完毕；b、碘化铵制备步骤：将制备好的碘化亚铁加入碳酸氢铵溶液中，其中，碘化亚铁与碳酸氢铵的摩尔比为1.0∶2.0，在60转/分的搅拌和80℃温度条件下反应50分钟，反应生成碳酸亚铁沉淀、碘化铵、二氧化碳和水，测定游离碘及IO3-合格后，用碳酸氢铵调整溶液PH值为7即可，测定游离碘及IO3-的方法与a中相同；c、抽滤、浓缩结晶、干燥步骤：在反应液中加入投碘量(重量)的2％的活性炭搅拌20分钟，抽滤除去碳酸亚铁沉淀及其它杂质，把-->除去杂质的碘化铵蒸发结晶，烘干即得碘化铵产品。实施例2：一种药用级碘化铵的生产方法，它依次包括碘化亚铁的制备步骤、碘化铵的制备步骤、硫酸根的除去步骤、抽滤浓缩步骤和结晶步骤，其中，a、碘化亚铁制备步骤：将碘和铁粉按摩尔比碘∶铁粉＝1.0∶1.5配料，分别加入到有水的容器中，其中容器中水的重量量为碘重量的3倍，在温度60℃，搅拌速度为100转/分的条件下反应30分钟，制得碘化亚铁溶液，测定游离碘及IO3-合格，反应完毕；d、碘化铵制备步骤：将制备好的碘化亚铁加入碳酸氢铵溶液中，其中，碘化亚铁与碳酸氢铵的摩尔比为1.0∶2.3，在100转/分的搅拌和100℃温度条件下反应30分钟，反应生成碳酸亚铁沉淀、碘化铵、二氧化碳和水，测定游离碘及IO3-合格后，用碳酸氢铵调整溶液PH值为6.5即可，测定游离碘及IO3-的方法与a中相同；b、抽滤、浓缩、干燥步骤：在反应液中加入投碘量(重量)的5％的活性炭搅拌20分钟，抽滤除去碳酸亚铁沉淀及其它杂质，把除去杂质的碘化铵蒸发结晶，烘干即得碘化铵产品。采用本专利技术制得的碘化铵产品经分析检验(依据原HGB3197-60)，结果见下表，达到或超过级化学纯指标，符合化学试剂标准。 项目 HGB3197-60 实施例1 实施例2 NH4I/％，≥ 96.0％ 99.0 99.2 水不溶物％≤ 0.01 0.01 0.007 灼烧残渣％≤ 0.02 0.01 0.009--> 氯离子％≤ 0.02 0.015 0.02 碘酸盐及碘％≤ 0.01 0.005 0.008 碱性试验％≤ 0.003 0.003 0.001本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种碘化铵的生产方法，它依次包括碘化亚铁的制备步骤、碘化铵的制备步骤、抽滤、浓缩结晶、烘干步骤，其特征在于碘化铵的制备步骤是将制备好的碘化亚铁加入碳酸氢铵溶液中，其中碘化亚铁与碳酸氢铵的摩尔比为１．０∶２．０－２．３，在６０－１００转／分搅拌速度和８０－１００℃下反应３０－５０分钟，反应生成碳酸亚铁、碘化铵、二氧化碳和水，测定游离碘及ＩＯ↓［３］↑［－］合格后，用碳酸氢铵调整溶液ＰＨ值为６．５－７即可。
【技术特征摘要】
1、一种碘化铵的生产方法，它依次包括碘化亚铁的制备步骤、碘化铵的制备步骤、抽滤、浓缩结晶、烘干步骤，其特征在于碘化铵的制备步骤是将制备好的碘化亚铁加入碳酸氢铵溶液中，其中碘化亚铁与碳酸氢铵的摩尔比为1...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘琪，连佐，赵永祥，邬礼国，
申请(专利权)人：自贡市金典化工有限公司，
类型：发明
国别省市：51[中国|四川]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。