本发明专利技术涉及一种从含有ＮＨ↓［３］、ＣＯ↓［２］和Ｈ↓［２］Ｏ的混合物中分离ＮＨ↓［３］的方法，包括在ＮＨ↓［３］分离设备中进行的ＮＨ↓［３］精馏步骤，将一股或多股含有ＮＨ↓［３］、ＣＯ↓［２］和Ｈ↓［２］Ｏ的流，包括所述混合物进料到所述ＮＨ↓［３］分离设备中，在其中主要由气态ＮＨ↓［３］组成的流形成、从所述混合物中分离并排出。在根据本发明专利技术的方法中，对主要由气态ＮＨ↓［３］组成的流或提供给ＮＨ↓［３］分离设备的一股或多股含有ＮＨ↓［３］、ＣＯ↓［２］和Ｈ↓［２］Ｏ的流的至少之一进行冷凝步骤，在所述冷凝步骤中，所存在的ＣＯ↓［２］的至少部分被转化为液相。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】从含有NH3、CO2和H2O的混合物中分离NH3，以及可选地分离CO2和H2O的方法本专利技术涉及从含有NH3、CO2和H2O的混合物中分离NH3的方法，所述方法包括在NH3分离设备中进行的精馏步骤，其中将一股或多股含有NH3、CO2和H2O的流，包括所述混合物提供给该设备，在NH3分离设备中形成的主要由气态NH3组成的流从所述混合物中分离并被移出。此类方法从NL 7804668 A中已知。该已知的方法可用于制备三聚氰胺或尿素或联合制备三聚氰胺和尿素的方法，提供给NH3分离设备的混合物是气态或液态。该NH3分离设备被设计为蒸馏设备，能量要求通过水蒸汽来达到。所形成的气态NH3流包含大于95wt％的NH3，并包含其它惰性气体。该气态NH3流不含CO2。该气态NH3流被部分冷凝，形成液态NH3。该液态NH3被送回到NH3分离设备。从NH3分离设备中排出剩下的混合物。在后续步骤中，可从该混合物中分离出主要由CO2组成的流和主要由H2O组成的流。该已知方法的缺点在于NH3分离设备难以控制。组成、压力和温度如此以致工艺操作中的正常波动会招致固体形成的危险。如果这种情况发生，必须通过冲水来去除固体，结果导致NH3分离设备的效率降低。本专利技术的目的是减少所述缺陷。所述目的在根据本专利技术的方法中实现，在该方法中，主要由气态NH3组成的流或提供给NH3分离设备的一股或多股含有NH3、CO2和H2O的流中的至少之一进行冷凝步骤，所存在的CO2至少部分被转化为液相。根据本专利技术的方法的优点是：在NH3分离设备中形成固体的危险要小于已知的NH3分离设备。这减少了对造成效率降低措施的需求，例如所述的冲水操作，从而该方法在更低的能耗下，例如以水蒸汽形式而更稳定，结果就是更加便宜。并非意在对根据本专利技术方法的优点给出理论解释，假设向液相CO2的-->转化影响NH3精馏步骤中NH3、CO2和H2O的比例和/或它们所存在的相，使得固体形成的危险更小。此外，假设可以以使固体形成的危险更小的方式来增大对NH3分离设备中组成、压力和温度的操作可能性。根据本专利技术的方法用于含有NH3、CO2和H2O的混合物。NH3、CO2和H2O之间的比例可以在宽范围内变化，如混合物的压力和温度那样。优选地，混合物中不存在固体物质。此外，下文中要讨论的进行NH3精馏步骤的方式可能影响到NH3、CO2和H2O之间可能的比例，例如在NH3精馏步骤中应用蒸馏的情况下。在这种情况下，考虑NH3、CO2和H2O混合物的共沸性质是重要的，如NL 7804668 A中提到的。结果，在给定的组成和压力下，如果该组成在所谓的富含NH3范围中，即NL 7804668 A图1中的范围I，使用普通蒸馏就只分离出纯的NH3。类似地，如果该组成在富含CO2的范围中，即NL 7804668 A图1中的范围II，使用普通蒸馏就只分离出纯的CO2。如果所述混合物存在于或源自本身已知的用于制备三聚氰胺或尿素的方法，则该混合物通常含有20％至70％的NH3、10％至50％的CO2和10％至70％的H2O。优选地，该混合物含有25％至60％的NH3、15％至40％的CO2和20％至55％的H2O。更优选地，该混合物含有30％至50％的NH3、15％至25％的CO2和25％至50％的H2O。除非另有指明，此处和下文所述的百分比都是重量百分比。在根据本专利技术的方法中，NH3精馏步骤被理解为作用于混合物的、其中分离技术用来形成主要由NH3组成的流的步骤。原则上，每种确保主要由气态NH3组成的流能形成、从混合物中分离并且能排出的分离技术都是合适的。可能的分离技术的例子是膜分离和蒸馏。优选地，使用蒸馏。向NH3精馏步骤提供一股或多股影响热力学平衡的其它流是有用或必要的。也可以出于从其中分离NH3的目的而提供其它流，如混合物的情况下。所述其它流可以含有NH3和/或CO2和/或H2O。其它流的例子是液态NH3和来自用于混合物的其它工艺步骤的再循环流。NH3精馏步骤在NH3分离设备中进行。如果选择蒸馏作为分离技术，压力通常在0.1至6MPa之间，优选在0.3至4MPa之间，更优选在0.6至3MPa之间；温度通常-->在5至160℃之间。将在NH3分离设备中形成的并从混合物中分离出的该主要由气态NH3组成的流排出。除NH3外，所述流还可以含有少量的其它化合物，例如CO2和H2O；优选地，该主要由气态NH3组成的流含有少于15％的其它化合物，更优选地少于10％，甚至更优选地少于8％，最优选地少于5％，或者甚至少于1％。根据主要由气态NH3组成的流的进一步应用所允许的其它化合物的量，可以确定进一步减少其它化合物的量所需的分离作用。此外，如果允许主要由气态NH3组成的流中存在一定量的CO2，例如5％或更少，会导致NH3分离设备操作的简化或稳定，至少对主要由气态NH3组成的流应用根据本专利技术的冷凝步骤是有利的，这将在后面讨论。在根据本专利技术的方法中，冷凝步骤应用于主要由气态NH3组成的流或提供给NH3分离设备的一股或多股含有NH3、CO2和H2O的流中的至少之一。所述冷凝步骤可以通过本身已知的技术进行。这种技术的例子是：通过直接接触冷却介质的冷却和/或通过在热交换器中并/或接触液体吸收介质的间接冷却。所存在的至少部分CO2被转化为液相。液相可以在冷凝步骤期间就已经存在，例如因为对气/液混合物进行冷凝步骤；液相也可以在冷凝步骤期间形成，例如因为气态H2O冷凝，并吸收CO2以及NH3到其中；液相也可以是提供的，例如上述的液体吸收介质。优选地，所存在的40％至基本上全部的CO2转变为液相；更优选地，所存在的50％至基本上全部的CO2转化为液相；甚至更优选地，75％至99％或95％的CO2转化为液相。为从混合物中获得主要由气态NH3组成的流，可应用根据本专利技术的方法。此外，除NH3之外，还从该混合物中除去CO2和H2O可能是所期望的。因此为了从该混合物中分离出CO2和H2O，根据本专利技术的方法还优选地包括：CO2精馏步骤，在CO2分离设备中对来自NH3分离设备的混合物应用该步骤，同时提供来自解吸设备的流，这样在CO2分离设备中形成主要由CO2组成的流，并从混合物中分离出，以及解吸步骤，在解吸设备中对来自CO2分离设备的混合物应用该步骤，-->这样形成主要由H2O组成的流并从混合物中分离出，随后该混合物返回NH3分离设备和/或CO2分离设备中。CO2精馏步骤可以在本身已知技术的帮助下在CO2分离设备中进行。此类技术的例子是膜分离和蒸馏。在蒸馏的情况下，主要由CO2组成的流是塔顶产物。如果对混合物应用蒸馏，并且如通常情况下主要存在NH3、CO2和H2O，则希望必须考虑前述的共沸行为。CO2分离设备，即其中进行CO2精馏步骤的设备中的组成必须在主要压力下在富含CO2的范围内。如果由NH3分离设备提供的混合物的组成，并考虑来自解吸步骤的流的组成，将导致CO2分离设备中的组成在富含CO2的范围以外，则其它措施就是必须的。这种其它措施的例子有：改变压力，例如压力增加，和/或改变组成，例如通过提供其它流，例如H2O流。如果采用增加压力，则CO2分离设备中的压力通常在0.5至10MPa之间，更优选在1至6MPa之间，特别地在1.5至5M本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从含有ＮＨ↓［３］、ＣＯ↓［２］和Ｈ↓［２］Ｏ的混合物中分离ＮＨ↓［３］的方法，所述方法包括在ＮＨ↓［３］分离设备中进行的ＮＨ↓［３］精馏步骤，将一股或多股含有ＮＨ↓［３］、ＣＯ↓［２］和Ｈ↓［２］Ｏ的流，包括所述混合物进料到所述ＮＨ↓［３］分离设备中，在其中主要由气态ＮＨ↓［３］组成的流形成、从所述混合物中分离并排出，其特征在于：对主要由气态ＮＨ↓［３］组成的流或提供给ＮＨ↓［３］分离设备的一股或多股含有ＮＨ↓［３］、ＣＯ↓［２］和Ｈ↓［２］Ｏ的流的至少之一进行冷凝步骤，在所述冷凝步骤中，所存在的ＣＯ↓［２］的至少部分被转化为液相。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】NL 2003-1-30 10225261.一种从含有NH3、CO2和H2O的混合物中分离NH3的方法，所述方法包括在NH3分离设备中进行的NH3精馏步骤，将一股或多股含有NH3、CO2和H2O的流，包括所述混合物进料到所述NH3分离设备中，在其中主要由气态NH3组成的流形成、从所述混合物中分离并排出，其特征在于：对主要由气态NH3组成的流或提供给NH3分离设备的一股或多股含有NH3、CO2和H2O的流的至少之一进行冷凝步骤，在所述冷凝步骤中，所存在的CO2的至少部分被转化为液相。2.如权利要求1所述的方法，其中所述冷凝步骤通过冷却待冷凝的流和/或将其与吸收介质接触来进行。3.如权利要求1或2所述的方法，为了从所述混合物中分离出CO2和H2O，所述方法还包括：CO2精馏步骤，在CO2分离设备中对来自NH3分离设备的混合物应用该步骤，同时提供来自解吸设备的流，这样在CO2分离设备中形成主要由CO2组成...
【专利技术属性】
技术研发人员：安德烈亚斯约翰内斯比耶曼斯，约翰内斯亨利克斯孟内，凯斯乔科斯，诺拉安娜德威特，赫伯特威廉格瑞特霍埃杰卡斯，巴斯特安瑞纳阿格纳斯马里亚科克霍，
申请(专利权)人：帝斯曼知识产权资产管理有限公司，
类型：发明
国别省市：NL[荷兰]
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