一种粗硫磺提纯的方法技术

本发明专利技术涉及一种粗硫磺提纯的方法，特别涉及用真空蒸馏的方法提纯焦化厂焦炉煤气副产粗硫磺的方法，属于煤化工技术领域。采用真空蒸馏的方法，在外热式真空炉内，控制系统压力为５～４００Ｐａ，蒸馏温度在５０℃～１００℃，蒸馏时间１５～１２０分钟的条件下进行真空蒸馏，得到纯度达到国标一级品纯度的硫磺。还可根据原料成分及产品纯度要求选择一步蒸馏，两步蒸馏或多步蒸馏来提纯原料，得到所需品质的硫磺产品。该法具有工艺流程简单、提纯硫磺成本低、对环境污染小、产业化前景好等优点。

【技术实现步骤摘要】
一、
：本专利技术涉及一种粗硫磺提纯的方法，特别涉及用真空蒸馏的方法提纯焦化厂焦炉煤气副产粗硫磺的方法。属于煤化工
一、
技术介绍
：硫磺是一种重要的化工原料，肥料工业是硫的最大用户，目前全世界硫磺产量的80％以上用于硫酸生产，其次是各类专用硫磺和特种硫磺。硫磺的用途还包括炸药、钢铁酸洗、医药食品工业、安全剥离、水处理、电解工业、催化剂、颜料、化学品、醇类、黏合剂、农药等。世界硫资源比较丰富，硫来源主要有两个方面：其一是天然硫磺矿开采的硫磺；其二是从石油、天然气、酸性气体、硫铁矿及有色金属冶炼烟气中回收的硫磺。近年来，由于天然硫的资源量相对较少，并且生产成本较高，产量有所下降。目前世界硫磺的主要来源是从天然气和石油炼制过程中回收的硫磺，各种回收硫磺占硫磺总产量达到98％以上。随着，我国煤化工的大力发展，煤中硫的回收将在硫来源中占有日益增多的份额。焦化厂焦炉煤气副产粗硫磺是在焦炉煤气净化的脱硫工段中得到的，主要的生产原理是焦炉煤气中的硫化氢经催化氧化得到单质硫。由于焦炉煤气中含有大量的煤焦油、粉尘等，这些物质会进入粗硫磺中，导致得到的粗硫磺颜色不好，呈现黑色或黑黄色，同时粗硫磺的含硫量不高，根据生产状况，一般为30～60％，最高只能到90％左右，从而影响了该硫磺的用途，焦化厂粗硫磺的销售也因此大受影响，只能以很低的价格(低于200元/吨)出售，甚至有时由于颜色较差或纯度较低，无法使用，只能以固体废弃物的形式堆放，随着我国煤化工的大力发展，如果不能采取有效的技术手段将这些粗硫磺及时回收，则将造成大量硫资源的浪费，并严重污染环境。对此，济南钢铁集团总公司朱玉廷等在其专利1554572A中采用有机溶剂来萃取粗硫磺中的硫，以达到提纯硫磺的目的，所使用的有机溶剂主要是对硫磺溶解性能较好的非极性有机溶剂，如：CS2、C2HCl3、CCl4等，具体过程如下：将粗硫磺粉碎后，用80℃的温水在常压下搅拌2小时，溶解去除水溶性大的无机杂质，采用普通的液固分离技术进行分离，得到去除水溶性大的无机杂质的粗硫磺，将此粗硫磺用上述的有机溶剂在0.3～0.8Mpa、110～140℃的条件下溶解5～10小时，之后滤去不溶解的有-->机杂质，将上述得到的滤液冷却到20～30℃，使滤液中的硫磺结晶出来，通过上述的工艺过程可以得到纯度为95～99％的硫磺产品。朱玉廷等采用有机溶剂萃取法提纯粗硫磺可以得到较为纯净的硫磺，但从对工艺的介绍中可以了解到上述工艺存在下属的缺点：所使用的有机溶剂毒性较大，挥发性较大，且都属于易燃易爆之物；工艺过程较为繁琐，要反复的溶解、过滤，对上述这些挥发性较大的有毒有机溶剂来说回收率较低，而且会导致工作环境变差，甚至会导致工作人员中毒；由于最终的纯硫磺是从CS2、C2HCl3、CCl4等饱和溶液中冷却结晶吸出，因此，从理论上看，硫磺的收率不会太高，因为还有较多的硫磺仍然留在上述的有机溶剂中。三、
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种焦化厂粗硫磺的提纯方法。采用真空蒸馏法处理粗硫磺，通过控制真空蒸馏炉的压力、蒸馏温度、蒸馏时间，通过增加蒸馏次数，可得到GB/T2499-2006优等品硫磺。选择用真空蒸馏法提纯焦化厂富产粗硫磺主要是基于下述的原理：根据焦化厂粗硫磺的组成特点，将粗硫磺中的物质按沸点(或升华点)的高低分为低沸点物、硫磺及高沸点物，一般采用两步蒸馏法：第一步：控制较高的蒸馏温度，使硫磺及低沸点物全部蒸馏出来，并收集下来，高沸点物留在真空蒸馏炉中；第二步：除去高沸点物后的含低沸点物的硫磺，重新放入真空蒸馏炉，控制较低的蒸馏温度，使低沸点物蒸馏出来，而较纯的硫磺则留在蒸馏炉中。当然根据低沸点物，硫磺及高沸点物的含量情况，可减少上述的操作步骤，1)如果低沸点物含量较少，则可减去第二步蒸馏；2)如果高沸点物含量较少，也可减去第一步蒸馏过程。本专利技术按以下技术方案实施将原料焦化厂焦炉煤气净化副产粗硫磺装入真空蒸馏炉中，抽真空及升温，控制炉内压力为5Pa～400pa，进行第一步蒸馏：温度控制在70℃～150℃，蒸馏时间15～120分钟，使硫磺及低沸点物蒸馏出来并收集，高沸点物仍留在真空蒸馏炉中，之后取出弃之；进行第二步蒸馏，除去高沸点物后的含低沸点物的硫磺，重新放入真空蒸馏炉，将温度控制在50℃～70℃，蒸馏时间为15～120分钟，使低沸点物蒸馏出来，而较纯的硫磺则留在蒸馏炉中；将真空蒸馏炉降温至40℃以下时(可用冷水等冷却介质强制降温)，停止抽真空，待炉内压力达到常压时，开炉收集产品纯硫磺。所述的原料粗硫磺含硫50-90重量％。可根据原料成分及产品纯度要求选择一步蒸馏，两步蒸馏或多步蒸馏来提纯原料，得到-->所需品质的硫磺产品。本专利技术与现有技术相比具有的优点及积极效果1)本专利技术是针对焦化厂副产粗硫磺，将其在真空条件下进行蒸馏，由于在真空下进行，硫磺的升华温度较低，当温度达到70℃，硫磺就可升华出来，如此，该粗硫磺提纯工艺产业化较容易。2)与现有的焦化厂副产粗硫磺的溶剂萃取工艺相比较，该工艺具有污染小，工艺流程较短，操作简单，纯硫磺的收率高，可以达到90～98％。3)所得到硫磺的含硫量高，可达到GB/T2499-2006一级品及优等品硫磺。四、具体实施方式以下通过具体实施例进一步说明本专利技术。实施例一：将来自焦化厂焦炉煤气净化脱硫工段得到粗硫磺(含硫52重量％，其它物质含硫为48％)1kg加入真空蒸馏炉，密封真空炉，抽真空，当炉内压力达到20pa时，通加热电源给真空蒸馏炉加温，当温度达到80℃，保温1小时，冷却，当炉内温度冷却到40℃以下时，停止抽真空，待炉内压力达到常压时，开炉，收集硫磺，并从炉内除去高沸点物。将上述得到的硫磺重新放入真空蒸馏炉，重复上述步骤，当温度达到60℃，保温50min，冷却，当炉内温度冷却到40℃以下时，停止抽真空，待炉内压力达到常压时，开炉，从炉内收集硫磺，此硫磺为金黄色固体，用GB/T2499-2006分析，硫磺纯度达到99.8％，达到一级品的要求。实施例二：将来自焦化厂焦炉煤气净化脱硫工段得到粗硫磺(含硫90重量％，其它物质含硫为10％)10kg加入真空蒸馏炉，密封真空炉，抽真空，当炉内压力达到70pa时，通加热电源给真空蒸馏炉加温，当温度达到100℃，保温100min，冷却，当炉内温度冷却到40℃以下时，停止抽真空，待炉内压力达到常压时，开炉，收集硫磺，并从炉内除去高沸点物。将上述得到的硫磺重新放入真空蒸馏炉，重复上述步骤，当温度达到40℃，保温100min，冷却，当炉内温度冷却到40℃以下时，停止抽真空，待炉内压力达到常压时，开炉，从炉内收集硫磺，此硫磺为金黄色固体，用GB/T2499-2006分析，硫磺纯度达到99.6％，达到一级品的要求。-->本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种粗硫磺提纯的方法，其特征在于：其按以下技术方案实施，　将原料焦化厂焦炉煤气净化副产粗硫磺装入真空蒸馏炉中，抽真空及升温，控制炉内压力为５Ｐａ～４００ｐａ，进行第一步蒸馏，温度控制在７０℃～１５０℃，蒸馏时间１５～１２０分钟，使硫磺及低沸点物蒸馏出来并收集，高沸点物仍留在真空蒸馏炉中，之后取出弃之，进行第二步蒸馏，除去高沸点物后的含低沸点物的硫磺，重新放入真空蒸馏炉，将温度控制在５０℃～７０℃，蒸馏时间为１５～１２０分钟，使低沸点物蒸馏出来，而较纯的硫磺则留在蒸馏炉中，将真空蒸馏炉降温至４０℃以下时，停止抽真空，待炉内压力达到常压时，开炉收集产品纯硫磺。

【技术特征摘要】
1、一种粗硫磺提纯的方法，其特征在于：其按以下技术方案实施，将原料焦化厂焦炉煤气净化副产粗硫磺装入真空蒸馏炉中，抽真空及升温，控制炉内压力为5Pa～400pa，进行第一步蒸馏，温度控制在70℃～150℃，蒸馏时间15～120分钟，使硫磺及低沸点物蒸馏出来并收集，高沸点物仍留在真空蒸馏炉中，之后取出弃之，进行第二步蒸馏，除去高沸...

【专利技术属性】
技术研发人员：王平艳，刘谋盛，李晓梅，夏举佩，李国斌，李艳红，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：53[中国|云南]