碳纳米颗粒的稳定悬浮液的制备方法技术

本发明专利技术提供碳纳米颗粒的稳定悬浮液的制备方法，即采用氮气氛电弧放电法制备的ＣＮＰｓ，配制其质量百分比为０．０５－１．０％的溶液，超声振荡分散０．５－６．５小时，即制得ＣＮＰｓ的稳定悬浮液。碳纳米颗粒的微观结构特征为包含有许多空隙或者孔道或者微小空腔，即ＣＮＰｓ既不是实心的，也不是空心的。在既没有添加表面活性剂，也没有对ＣＮＰｓ表面进行修饰，将碳纳米颗粒直接与溶剂混合，经过超声振荡分散即可制得其在蒸馏水或者无水乙醇或者丙酮中的稳定悬浮液；该稳定悬浮液的电导率决定于环境温度、电弧放电制备ＣＮＰｓ的条件、室温放置时间、超声振荡分散时间等。本发明专利技术对于促进ＣＮＰｓ的应用研究与开发具有重要的实际意义。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米
，特别是涉及碳纳米颗粒的稳定悬浮液的制备方法。
技术介绍
碳纳米颗粒(Carbon nanoparticles-CNPs)是新型纳米碳材料之一，其尺寸范围在1-100纳米之间。CNPs具有结构独特、比表面积大、化学稳定性高、机械性能和电子性能好等特点。文献中报道的CNPs制备方法主要有电弧放电法、化学气相沉积法、离子束溅射法、激光等离子体沉积法、激光烧蚀法、脉冲激光液相沉积法、爆炸法等。我们采用高温氮气氛电弧放电法，使用过渡金属氧化物作为催化剂，制备了结构新颖、独特的CNPs，已申请中国专利技术专利(崔屾，王艳艳，崔兰，张玉新。一种氮和过渡金属元素掺杂的碳纳米颗粒的制备方法。中国专利技术专利，申请号200710056923.9)。CNPs具有很好的应用前景和广泛的应用范围，如在生物医学、场发射、燃料电池和锂离子电池、纳米复合材料、电催化电极等领域有着重要应用。可以预计CNPs将是继碳纳米管(carbon nanotubes-CNTs)之后，最有可能实现广泛应用的一种纳米碳材料。在实际应用CNPs的时候，一般都需要得到高分散的CNPs体系，最典型的就是制得CNPs的稳定悬浮液；为此，一般需在溶剂中添加表面活性剂或事先对CNPs表面进行修饰。这不仅增加了CNPs的应用成本，还有可能影响到CNPs性能的发挥或由其制备的材料的整体性能。
技术实现思路
本专利技术提供一种碳纳米颗粒的稳定悬浮液的制备方法，既没有添加表面活性剂，也没有对CNPs表面进行修饰，将碳纳米颗粒直接与溶剂混合，经过超声振荡分散即可制得其在蒸馏水或者无水乙醇或者丙酮中的稳定悬浮液；该稳定悬浮液的电导率决定于环境温度、电弧放电制备CNPs的条件、室温放置时间、超声振荡分散时间等。本专利技术对于促进CNPs的应用研究与开发具有重要的实际意义。本专利技术根据一般稳定悬浮液的制备原理，其主要步骤为：采用氮气氛电弧放电法制备的CNPs，配制其质量百分比为0.05-1.0％的溶液，超声振荡分散0.5-6.5小时，即制得CNPs的稳定悬浮液。所述碳纳米颗粒的微观结构特征为包含有许多空隙或者孔道或者微小空腔，即CNPs既不是实心的，也不是空心的。-->所述碳纳米颗粒是在无催化剂、氮气温度在室温-1000摄氏度范围内制备的。所述碳纳米颗粒是可以采用我们的申请号200710056923.9的方法制备的CNPs。所述的溶剂可以是蒸馏水或者无水乙醇或者丙酮。下面再详细说明CNPs的情况：所述的CNPs可以是采用公知的电弧放电方法，在没有使用催化剂，但必须是在氮气氛，氮气温度在室温-1000摄氏度条件下制备的CNPs，其微观结构特征为CNPs既不是实心的，也不是空心的，而是包含有许多空隙或者孔道或者微小空腔。所述的CNPs也可以是采用上述专利技术专利(中国专利技术专利，申请号200710056923.9)中的方法，即使用过渡金属氧化物作为催化剂(氧化铁、氧化钴、氧化镍的质量百分比均为1.5％)，氮气温度在室温-1000摄氏度条件下制备的CNPs，其微观结构特征也是CNPs既不是实心的，也不是空心的，而是包含有许多空隙或者孔道或者微小空腔。所述的CNPs的稳定悬浮液的电导率随着环境水浴的温度从30摄氏度逐步升温至80摄氏度，升温间隔10摄氏度，由于电弧放电制备条件的不同，相应的CNPs的稳定悬浮液的电导率显示出不同的增加速率；当环境水浴的温度达到80摄氏度，不同的CNPs的稳定悬浮液的电导率分布在17-100微西门子。所述的CNPs稳定悬浮液的电导率随着室温放置的延长，由于电弧放电制备条件的不同，相应的CNPs的稳定悬浮液的电导率显示出不同的增加速率；当室温放置280天，不同的CNPs的稳定悬浮液的电导率在80摄氏度分布于160-300微西门子。所述的CNPs的稳定悬浮液的电导率随着累计超声振荡分散时间的延长，显示出明显的增加趋势；当累计超声振荡分散时间达到6.5小时，使用过渡金属氧化物作为催化剂，在氮气温度为800摄氏度条件下制备的CNPs的稳定悬浮液的电导率在80摄氏度接近150微西门子。本专利技术具有如下优点：(1)悬浮液中既没有添加表面活性剂，也没有对CNPs表面进行修饰，即没有增加额外的CNPs的应用成本；(2)可以确保CNPs性能的发挥或由其制备的材料的整体性能；(3)此类CNPs悬浮液的稳定性非常好，即超声振荡0.5小时、室温放置将近三百天的高温氮气氛电弧放电法制备的CNPs的悬浮液在玻璃试管中仍然显示出均匀的黑色(见图1)或者累计超声振荡6.5小时、室温放置将近三个月的高温氮气氛电弧放电法制备的CNPs的悬浮液在玻璃试管中仍然显示出均匀的黑色(图2中右侧的试管)；实际上CNPs的稳定悬浮液在室温放置一年亦没有明显的沉降。但累计超声振荡6.5小时、室温放置将近三个月的大于300目的石墨粉的悬浮液则发生了显著的沉降，在玻璃试管中只显示出很浅的黑色(图2中左侧的试管)。(4)此类CNPs稳定悬浮液对环境污染极小；(5)此类CNPs稳定悬浮液中的CNPs易于回收；(6)由于可以选用在不同电弧放电条件下制备的CNPs，所以可以制备具有不同电导率特-->性的CNPs稳定悬浮液；(7)通过简单的物理方法，如室温放置或超声振荡等，可以很容易地改变此类CNPs稳定悬浮液的电导率特性；(8)此类CNPs稳定悬浮液在多种类型的电池、水溶性基底的复合材料、水溶性涂料、场发射材料、隐身材料等领域有着很好的应用前景。(9)此类CNPs稳定悬浮液在可以溶解于无水乙醇或者丙酮的聚合物基底的复合材料领域也有着很好的应用前景。附图说明图1：试管中为室温放置将近三百天的高温氮气氛电弧放电法制备的CNPs的悬浮液；图2：高温氮气氛电弧放电法制备的CNPs的悬浮液(右侧试管内)与大于300目的石墨粉的悬浮液(左侧试管内)对比图；累计超声振荡6.5小时、室温放置将近三个月；图3：实施例1-6以及对比例1和对比例2-氮气氛不同电弧放电条件下制备的CNPs的悬浮液以及蒸馏水和高温氩气氛电弧放电制备的CNPs的悬浮液的电导率随温度变化曲线；图4：实施例7-10-氮气氛不同电弧放电条件下制备的CNPs的悬浮液电导率随室温放置时间延长的变化曲线；图5：实施例11-累计超声振荡时间对CNPs悬浮液电导率的影响；图6：对比例3-大于300目的石墨粉的悬浮液电导率随室温放置时间延长的变化曲线；图7：对比例4-累计超声振荡时间对大于300目的石墨粉的悬浮液电导率的影响。其中：ρ为电导率；μS为微西门子。具体实施方式实施例1-3分别称取0.0752克在无催化剂，氮气温度分别为室温、800℃、1000℃条件下制备的CNPs，转移入三个试管中；均加入25毫升的蒸馏水，使得CNPs含量均为质量百分比0.3％；超声振荡分散0.5小时，即制得CNPs的悬浮液；将环境水浴的温度从30摄氏度逐步升温至80摄氏度，升温间隔10摄氏度，分别测量三个试管中的CNPs悬浮液的电导率(ρ)变化。实施例1-3分别对应悬浮液1～3，即为在没有使用催化剂，氮气温度依次为室温、800℃、1000℃条件下制备的CNPs的悬浮液；水浴温度从30℃升高80℃到，它们的电导率分别从6.39、6.03、6.38增加到18.24、17.28、18.06微西本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳纳米颗粒的稳定悬浮液的制备方法，其特征是步骤为：　采用氮气氛电弧放电法制备的碳纳米颗粒，配制其质量百分比为０．０５－１．０％的溶液，超声振荡分散０．５－６．５小时，即制得碳纳米颗粒的稳定悬浮液。

【技术特征摘要】
1、一种碳纳米颗粒的稳定悬浮液的制备方法，其特征是步骤为：采用氮气氛电弧放电法制备的碳纳米颗粒，配制其质量百分比为0.05-1.0％的溶液，超声振荡分散0.5-6.5小时，即制得碳纳米颗粒的稳定悬浮液。2、如权利要求1所述的碳纳米颗粒的稳定悬浮液的制备方法，其特征是所述碳纳米颗粒的微观结构特征为：碳纳米颗粒既不是实心的，也不是空心的，而是包含有许多空隙或者孔道或者微小空腔。3、如权利要求1或2所述的碳纳米颗粒的稳定悬...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔屾，尹相兰，王艳艳，关磊，高正虹，刘础楠，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]