本发明专利技术公开了一种超临界技术制备泡沫炭的方法。属于泡沫炭的制备技术。该方法包括以下过程：将高软化点沥青与发泡剂在超临界条件下通过快速卸压进行发泡，然后将发泡沥青置于氧化炉中进行氧化稳定化处理，再在惰性气体保护下进行炭化、石墨化热处理，即制得泡沫炭产品。本发明专利技术的优点在于：采用超临界流体技术，所制泡沫炭的孔径较其它方法大为减小，一般在１０～２００μｍ范围内，且孔径分布窄；孔壁光滑、微裂纹少；该孔结构的泡沫炭除能用作导热、隔热、电磁屏蔽、电极材料外，还可用于生物污水处理、催化、节能建筑等领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种小泡沫炭的制备方法，尤其涉及一种平均孔径为io 200nm、孔壁光滑的泡沫炭的制备方法。
技术介绍
泡沫炭作为一种三维有序的蜂窝状碳质功能材料，因具有强度高、导热系数 高、电导率高、密度低及热膨胀系数低等优异特性而成为传热、传质、导电、吸 波材料领域的研究热点，尤其是作为导热材料在航天航空、电子领域中的应用逐 渐得到广泛关注。同时，泡沫炭作为电磁屏蔽材料、污水处理生物固菌载体材料、 节能建筑材料等也日益引起产业界和材料科学界的高度重视。泡沫炭，是由芳香性富碳前驱体(树脂、煤沥青、石油沥青等)经发泡、热 处理(氧化稳定化、炭化、石墨化)而制得，其中，发泡工艺是泡沫炭孔结构(孔 形、孔径、开/闭孔、壁厚等)控制的关键，而原料的化学性质及后续炭化、石 墨化工艺又是影响泡沫炭导热系数、电导率及机械性能等的决定性因素。目前，高压渗氮和自发泡法是制备泡沫炭的两种主要发泡方法，在500 80(TC/ 7MPa 发泡条件下，可将泡沫炭的平均孔径有效控制在200 500pm，若要减小孔径， 则需要更高的发泡压力，对设备和操作都将提出更高的要求；另外，因氮气为非 极性分子与高软化点沥青的相容性低，造成高压渗氮发泡所制泡沫炭的孔结构不 均匀，而利用富碳原料的裂解气进行自发泡所制泡沫炭的开孔率又较低，不利于 流体相传热，且平均孔径一般也在200 50(Hmi。油/水乳液聚合法在孔径为2 50[im泡沫炭的孔结构控制上较具优势，但不易采用可石墨化性高的中间相沥青 等沥青类碳质前躯体作原料而制得高导热、高电导率、高强度的高性能泡沫炭。
技术实现思路
针对现有技术的缺陷，本专利技术的提供一种小孔径(10 200pm)泡沫炭的 制备方法。该方法技术简便，所制泡沫炭的孔径小、孔径分布窄、孔壁光滑。 本专利技术是通过下述方案实现的。 ，其特征在于，所述方法包括以下步骤 (1)采用高压(大于100MPa)定容容器，先将5 1000um粒径的高软化点沥青颗粒置于容器中，然后按体积比沥青颗粒发泡剂=1:5 1:200的比例加入 发泡剂，再以1 2(TC/min的速度升温至Te Tc+10(TC (Tc指发泡剂的临界温 度)，恒温0.5 4h后，以5 100MPa/sec的卸压速度快速卸压至常压(一个大 气压)，得到发泡沥青；(2) 将步骤(l)得到的发泡沥青置于氧化炉中，在含氧气氛(02质量浓度为5 30%)中以0.02 5°C/min的升温速率升温至150 300。C并恒温0.5 3h，进行 氧化稳定化处理；(3) 将步骤(2)得到的氧化泡沫置于炭化炉中，在惰性气氛下以0.2 2(TC/min 的升温速率升温至500 120(TC并恒温0.5 3h，进行炭化处理，得到小孔径泡 沫炭；其中，高软化点沥青为软化点在180 30(TC的煤系高软化点沥青、石油系高 软化点沥青或煤系、石油系、奈系中间相沥青。发泡剂为临界温度Tc介于200 35(TC的各种有机溶剂，优选苯、甲苯。 上述进一步优化的技术方案为将步骤(3)得到的小孔径泡沫炭置于石墨化炉中，在惰性气氛下以5 100'C/min的升温速率升温至1500 3000°C，恒温0.5 2h，进行石墨化热处理。上述泡沫炭的制备方法，其工艺过程包括先超临界发泡制得发泡沥青，再 进行氧化不熔化、炭化或炭化石墨化热处理； 有益效果本专利技术的优点在于在发泡剂的超临界条件下，发泡剂与高软化点沥青形成 均相体系，而通过快速卸压使得超临界流体在高软化点沥青中处于过饱和状态而进行成核、发泡，所以所制泡沫炭的平均孔径较小(一般为10 20(Vm)、孔径 分布窄、泡孔密度高，且孔壁光滑、微裂纹少。该类泡沫炭除用作导热、隔热、 电磁屏蔽、电极材料外，还有望在生物固菌载体材料、节能建筑材料等领域有广 泛的应用。附图说明附图1本专利技术按实施例1所制泡沫炭的表面形貌。 附图2本专利技术按实施例2所制泡沫炭的表面形貌。具体实施例方式下面通过具体实施方式对本专利技术作进一步阐述。对比例称取50 li m的中间相沥青(软化点为275°C ) 20g和甲苯220ml置于250ml 的高压反应釜中，密封后以3'C/min的升温速率升温至32(TC并恒温2h，此时压 力达14MPa。以IMPa/min的卸压速度降至常压，制得平均孔径为5mm、机械 强度极地的蜂窝状发泡中间相沥青。实施例一称取50ixm的中间相沥青(软化点为275°C) 20g和甲苯240ml置于250ml 的高压反应釜中，密封后以3°C/min的升温速率升温至32(TC并恒温2h，此时压 力达9MPa。以10MPa/sec的卸压速度降至常压，即得发泡中间相沥青。将发泡 中间相沥青置于氧化稳定化反应炉中，在空气气氛下以0.05'C/min的升温速率升 温至28(TC并恒温3h，然后直接切换为N2气氛，并以5°C/min的升温速率升温 至850'C并恒温2h进行炭化热处理，自然冷却降温后取样，即得压縮强度为 3.8MPa、平均孔径为20um的中间相沥青基泡沫炭。将中间相沥青基泡沫炭置 于石墨化炉中，在惰性气氛下以20°C/min的升温速率升温至280(TC，恒温0.5h， 进行石墨化热处理，即得到导热系数为80.5W/(m*k)石墨化泡沫炭。实施例二称取50 u m的中间相沥青(软化点为275'C) 20g和甲苯180ml置于250ml 的高压反应釜中，密封后以3'C/min的升温速率升温至32(TC并恒温2h，此时压 力达14MPa。以10MPa/sec的卸压速度降至常压，即得平均孔径为lOOixm的发 泡中间相沥青。将发泡中间相沥青置于氧化稳定化反应炉中，在空气气氛下以 0.05'C/min的升温速率升温至28(TC并恒温3h，然后直接切换为N2气氛，并以 5'C/min的升温速率升温至850'C并恒温2h进行炭化热处理，自然冷却降温后取 样，即得压縮强度为3.2MPa、平均孔径为100um的中间相沥青基泡沫炭。实施例三称取50um的煤系高软化点沥青(软化点为285t:) 20g和甲苯180ml置于 250ml的高压反应釜中，密封后以3'C/min的升温速率升温至32(TC并恒温2h， 此时压力达14MPa。以10MPa/sec的卸压速度降至常压，即得平均孔径为200u m的发泡中间相沥青。将发泡中间相沥青置于氧化稳定化反应炉中，在空气气氛 下以0.05°C/min的升温速率升温至280'C并恒温3h，然后直接切换为Nz气氛， 并以5°C/min的升温速率升温至85(TC并恒温2h进行炭化热处理，自然冷却降温 后取样，即得压縮强度为3.2MPa、平均孔径为200um的中间相沥青基泡沫炭。 将沥青基泡沫炭置于石墨化炉中，在惰性气氛下以2(TC/min的升温速率升温至 2800°C，恒温0.5h，进行石墨化热处理，即得到导热系数为30.5 W/(m k)石墨 化泡沫炭。权利要求1、，其特征在于，所述方法包括以下步骤(1)采用高压定容容器，先将5～1000μm粒径的高软化点沥青颗粒置于容器中，然后按体积比沥青颗粒发泡剂＝1:5～1:200的比例加入发泡剂，再以1～20℃/min的速度升温至Tc～Tc+100℃，恒温0.5～4h后，以5～100MPa/秒的卸压速本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种小孔径泡沫炭的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤： （１）采用高压定容容器，先将５～１０００μｍ粒径的高软化点沥青颗粒置于容器中，然后按体积比沥青颗粒：发泡剂＝１∶５～１∶２００的比例加入发泡剂，再以１～２０℃／ｍｉｎ的速 度升温至Ｔ↓［ｃ］～Ｔ↓［ｃ］＋１００℃，恒温０．５～４ｈ后，以５～１００ＭＰａ／秒的卸压速度快速卸压至一个大气压，得到发泡沥青； （２）将步骤（１）得到的发泡沥青置于氧化炉中，在Ｏ↓［２］体积浓度为５～３０％的含氧气氛中，以０．０２ ～５℃／ｍｉｎ的升温速率升温至１５０～３００℃并恒温０．５～３ｈ，进行氧化稳定化处理； （３）将步骤（２）得到的氧化泡沫置于炭化炉中，在惰性气氛下以０．２～２０℃／ｍｉｎ的升温速率升温至５００～１２００℃并恒温０．５～３ｈ，进行炭化处 理，得到小孔径泡沫炭； 其中，Ｔ↓［ｃ］指发泡剂的临界温度， 高软化点沥青为软化点在１８０～３００℃的煤系高软化点沥青或石油系高软化点沥青或煤系、石油系、奈系中间相沥青中的一种， 发泡剂为临界温度Ｔ↓［ｃ］介于２００～３５ ０℃的各种有机溶剂。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：詹亮，李娟，王灿，凌立成，乔文明，梁晓怿，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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