一种超级活性炭材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种超级活性炭材料的制备方法，以石油焦、沥青焦、褐煤或果壳为原料，以ＫＯＨ为活化剂，采用一段炭化和三段活化工艺技术制得超级活性炭材料。本发明专利技术通过一段炭化和三段活化工艺，以及物料和热量的耦合操作，大大降低了单位产品的活化剂ＫＯＨ的使用量以及能耗，从而降低了超级活性炭材料的生产成本，便于控制产品的比表面积、孔径分布等性能参数。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种超级活性炭材料的制备方法，尤其涉及一种以石油焦、沥青焦、褐煤或果壳为原料制备超级活性炭材料的方法。
技术介绍
超级活性炭材料已成为新型炭材料领域的研究开发热点，其用途非常广泛，主要包括超级电容器电极材料、变压吸附、吸附储存天然气、医药提纯、空气净化以及吸收微波等领域，目前在超级电容器电极材料、变压吸附分离空气和氢气等领域已取得巨大经济和社会效益。但如何拓展其下游市场、扩大其实际应用领域，关键在于实现该材料的产业化和大幅降低生产成本。在本专利技术之前，已有一些记载有关活性炭材料的制备方法的专利技术专利被公开。CN01141565.7介绍了储存天然气的富微孔炭质吸附剂及其制备方法。该方法是以石油焦、木质素、核桃壳为原料，采用复合活化剂法双炉两步活化工艺和包覆成型工艺制备吸附剂。这种吸附剂具有特别发达的微孔，其BET比表面可达2500～3500m2/g，微孔的孔容达1.5～1.8cm3/g，是一种吸附储存天然气的理想材料，既可用于储存天然气作为汽车燃料或家用燃料及天然气的无管网储存运输，又能用于吸附有毒有害气体及作涂料添加剂用于吸波、吸声材料等。这种方法的缺点在于成型工艺复杂、制备成本较高、较难实现产业化。CN200310113251.2介绍了一种双电层电容器制备方法，该电极材料采用复合活化剂，低温和高温分别活化的方法制备而成，其微孔直径分布为1～2nm，微孔率在90％以上，BET比表面2500～3500m2/g，微孔孔容1.5～1.8cm3/g。该电容器的电容量为100～150F/g，电极密度0.5～0.6g/cm3，单位体积电容量50～80F/cm3。这种方法的缺点在于KOH的用量较大，产品的生产成本较高。-->CN02130063.1提供了一种制备高比表面积型炭的方法。该方法是以负载Mn、Co金属离子的比表面积>3000m2/g粉状活性炭制得负载金属高比表面积成型活性炭电极。这种方法的缺点在于未提供粉体材料的制备方法，而仅仅提供了材料的改性方法，同时该方法所得材料的电化学稳定性不佳。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对目前超级活性炭材料在制备时成本较高、产品性能难控制问题，提供一种低成本、较易控制产品性能的超级活性炭材料的制备方法。为达到上述目的，本专利技术提供的技术方案是以石油焦、沥青焦、褐煤或果壳为原料，包括以下步骤：(1)将所选原料粉碎、筛分成120～300目粉末，在高温活化炉中以550～650℃的温度炭化1～3小时；(2)将炭化后的物料与活化剂KOH以1:0.5～1:5的重量比在混料器中混合均匀，在预活化炉中以250～500℃的温度反应1.5～6小时；(3)将预活化后的物料放入高温活化炉，在700～900℃下反应0.5～3小时，再用水洗至中性，然后在温度为105℃，常压条件下干燥至物料的含水量低于重量百分比5％；(4)将干燥后的物料与活化剂KOH以1:0.5～1:5的重量比在混料器中混合均匀，在高温活化炉中以700～1000℃的温度反应1～3小时，且反应过程在氮气保护下进行；(5)将高温反应后的物料用水洗和0.1mol/L的盐酸酸洗至中性，再在温度为150℃，常压条件下干燥至物料的含水量低于重量百分比5％，然后在超微粉粉碎机中粉碎至1000～1500目得粉末超级活性炭材料。本专利技术采用的原料果壳可以是椰壳或杏壳中的一种。本专利技术通过一段炭化和三段活化工艺，以及物料和热量的耦合操-->作，大大降低了单位产品的活化剂KOH的使用量以及能耗，从而降低了超级活性炭材料的生产成本，便于控制产品的比表面积、孔径分布等性能参数。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步描述，旨在帮助阅读者更好理解本专利技术的技术方案，并不对本专利技术技术方案的实施范围构成任何限定。实施例1(1)将石油焦粉碎、筛分成120～200目粉末，在高温活化炉中以550℃的温度炭化1.5小时；(2)取100份炭化后的物料与200份活化剂KOH在混料器中混合均匀，在预活化炉中以350℃的温度反应3小时；(3)将预活化后的物料放入高温活化炉，在750℃下反应1.5小时，再用水洗至中性，然后在温度为105℃，常压条件下干燥24小时；(4)取100份干燥后的物料与100份活化剂KOH在混料器中混合均匀，在高温活化炉中以800℃的温度反应1小时，且反应过程在氮气保护下进行；(5)将高温反应后的物料用水洗和0.1mol/L的盐酸酸洗至中性，再在温度为105℃，常压条件下干燥24小时，然后在超微粉粉碎机中粉碎得1200目粉末超级活性炭材料。性能：BET比表面积为2515m2/g，孔容为1.2cm3/g，孔直径主要分布在1～2nm，微孔率占92％，常温下在有机体系双电极的表观比电容量为43F/g。实施例2(1)将石油焦粉碎、筛分成120～200目粉末，在高温活化炉中以600℃的温度炭化1小时；-->(2)取100份炭化后的物料与100份活化剂KOH在混料器中混合均匀，在预活化炉中以400℃的温度反应2.5小时；(3)将预活化后的物料放入高温活化炉，在800℃下反应2小时，再用水洗至中性，然后在温度为105℃，常压条件下干燥24小时；(4)取100份干燥后的物料与150份活化剂KOH在混料器中混合均匀，在高温活化炉中以850℃的温度反应0.5小时，且反应过程在氮气保护下进行；(5)将高温反应后的物料用水洗和0.1mol/L的盐酸酸洗至中性，再在温度为105℃，常压条件下干燥24小时，然后在超微粉粉碎机中粉碎得1000目粉末超级活性炭材料。性能：BET比表面积为2820m2/g，孔容为1.5cm3/g，孔直径主要分布在1～2nm，微孔率占94％，常温下在有机体系双电极的表观比电容量为47F/g。实施例3(1)将石油焦粉碎、筛分成120～200目粉末，在高温活化炉中以600℃的温度炭化1小时；(2)取100份炭化后的物料与400份活化剂KOH在混料器中混合均匀，在预活化炉中以380℃的温度反应1.5小时；(3)将预活化后的物料放入高温活化炉，在820℃下反应1小时，再用水洗至中性，然后在温度为105℃，常压条件下干燥24小时；(4)取100份干燥后的物料与200份活化剂KOH在混料器中混合均匀，在高温活化炉中以850℃的温度反应2小时，且反应过程在氮气保护下进行；(5)将高温反应后的物料用水洗和0.1mol/L的盐酸酸洗至中性，再在温度为105℃，常压条件下干燥24小时，然后在超微粉粉碎机中粉碎得2000目粉末超级活性炭材料。性能：BET比表面积为2920m2/g，孔容为1.6cm3/g，孔直径主要分布在1～2nm，微孔率占95％，常温下在有机体系双电极的表观比-->电容量为49F/g。实施例4(1)将沥青焦初步破碎至10～30目，在高温活化炉中以650℃的温度炭化3小时，然后粉碎、筛分成200～300目粉末；(2)取100份上述物料与300份活化剂KOH在混料器中混合均匀，在预活化炉中以450℃的温度反应4小时；(3)将预活化后的物料放入高温活化炉，在850℃下反应3小时，再用水洗至中性，然后在温度为105℃，常压条件下干燥24小时；(4)取100份干燥后的物料与100份活化剂KOH在混料器中混合均匀，在高本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超级活性炭材料的制备方法，以石油焦、沥青焦、褐煤或果壳为原料，其特征在于包括以下步骤：　（１）将所选原料粉碎、筛分成１２０～３００目粉末，在高温活化炉中以５５０～６５０℃的温度炭化１～３小时；　（２）将炭化后的物料与活化剂Ｋ ＯＨ以１∶０．５～１∶５的重量比在混料器中混合均匀，在预活化炉中以２５０～５００℃的温度反应１．５～６小时；　（３）将预活化后的物料放入高温活化炉，在７００～９００℃下反应０．５～３小时，再用水洗至中性，然后在温度为１０５℃，常压条件 下干燥至物料的含水量低于重量百分比５％；　（４）将干燥后的物料与活化剂ＫＯＨ以１∶０．５～１∶５的重量比在混料器中混合均匀，在高温活化炉中以７００～１０００℃的温度反应１～３小时，且反应过程在氮气保护下进行；　（５）将高温反应后 的物料依次用水洗和０．１ｍｏｌ／Ｌ的盐酸酸洗至中性，再在温度为１５０℃，常压条件下干燥至物料的含水量低于重量百分比５％，然后在超微粉粉碎机中粉碎至１０００～１５００目得粉末超级活性炭材料。

【技术特征摘要】
1、一种超级活性炭材料的制备方法，以石油焦、沥青焦、褐煤或果壳为原料，其特征在于包括以下步骤：(1)将所选原料粉碎、筛分成120～300目粉末，在高温活化炉中以550～650℃的温度炭化1～3小时；(2)将炭化后的物料与活化剂KOH以1:0.5～1:5的重量比在混料器中混合均匀，在预活化炉中以250～500℃的温度反应1.5～6小时；(3)将预活化后的物料放入高温活化炉，在700～900℃下反应0.5～3小时，再用水洗至中性，然后在温度为105℃，常压条件下干燥至物料...

【专利技术属性】
技术研发人员：边海军，徐文东，
申请(专利权)人：边海军，徐文东，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]