本发明专利技术公开了改性氧化石墨烯在聚甲基戊烯复合材料增韧改性中的应用、方法以及复合材料。采用十八胺改性的氧化石墨烯作为无机填料，采用溶液混合法使其均匀分散在聚合物基体中，之后通过溶液浇铸法来制得石墨烯/聚甲基戊烯复合薄膜。利用本发明专利技术方法得到的改性氧化石墨烯/聚甲基戊烯纳米复合材料具有良好韧性，且获得一种聚甲基戊烯的新的晶体结构。对于氧化石墨烯的改性过程简单，无毒，且可提高石墨烯的分散能力，增加其与聚甲基戊烯的界面结合力，提高改性氧化石墨烯的分散性，可以达到良好的对聚甲基戊烯的改性效果。
Application of modified graphene oxide in toughening modification of poly (methyl methacrylate) composite material and composite material
The invention discloses an application, a method and a composite material of modified graphene oxide in the toughening modification of poly (methyl methacrylate) composite material. Eighteen amine modified graphene oxide was used as inorganic filler, and the solution was mixed into the polymer matrix by the solution mixing method. The modified graphene oxide / poly (methyl methacrylate) nano composite material obtained by the method of the invention has good toughness, and a new crystal structure of the poly (methyl methacrylate) is obtained. Non-toxic for graphene oxide modified process is simple, and can improve the dispersion ability of graphene, increase the binding and polymethylpentene interface, improve the dispersion of modified graphene oxide, can achieve a good modification effect of polymethylpentene.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及复合材料技术，尤其涉及的是一种改性氧化石墨烯在聚甲基戊烯复合材料增韧改性中的应用以及该复合材料及其制备方法。
技术介绍
石墨烯具有纳米尺度的二维结构，因而其具有独特的物理化学性质。因为只有一个碳原子厚度，所以石墨稀表现为典型的二维量子材料。由于石墨稀的碳原子采取的是sp2杂化，所以它具有高模量、高强度，杨氏模量达到(1.0±0.1)TPa,强度达到(130±10)GPa。石墨烯具有良好的电学性能，在其中电子的运动速度达到光速的1/300，电子的有效质量为零。石墨烯有许多新奇的电化学性质，如在4K以下的反常量子霍尔效应、室温下的量子霍尔效应、双极性电场效应。稳定的晶格结构是石墨烯具有优异的导热性能，实验测试得到的热导率为5000W/m·K，并且热导率随温度的升高而降低,不同于普通材料热胀冷缩的性质。石墨烯还有许多其他的优秀性能，它可以卷曲形成碳纳米管；而且石墨稀对近红外、可见光及紫外光均具有优异的透过性。其比表面积值高达2630m2﹒g-1，该值比活性炭的比表面积高出两倍多。无机纳米粒子对于聚合物的增韧一直多有报道，如碳纳米管，二氧化硅，碳酸钙。聚甲基戊烯(PMP)这种材料的研究一直较少，但也有报道对碳纳米管/聚甲基戊烯复合材料的研究，但未提及增韧的效果。而对于Si/PMP复合材料的研究报道中，Si对PMP没有增韧的作用。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是聚甲基戊烯是一种结晶型聚烯烃材料，具有密度小，熔点高，透气性好，透光率高等特点。然而这种材料韧性差，在使用过程中仍会存在一些缺陷，因而我们希望利用氧化石墨烯本身较大的比表面积的特性可以改善其韧性。本专利技术的目的在于解决上述聚甲基戊烯增韧的的问题，提供一种改性氧化石墨烯对聚甲基戊烯的增韧改性的纳米复合材料的制备方法，同时也提供了一种改变聚甲基戊烯晶型的方法，拓宽了石墨烯的应用范围。利用本专利技术方法得到的改性氧化石墨烯/聚甲基戊烯纳米复合材料具有良好韧性，且获得一种聚甲基戊烯的新的晶体结构。对于氧化石墨烯的改性过程简单，无毒，且可提高石墨烯的的分散能力，增加其与聚甲基戊烯的界面结合力，提高改性氧化石墨烯的分散性，可以达到良好的对聚甲基戊烯的改性效果。本专利技术的技术方案如下：改性氧化石墨烯在聚甲基戊烯复合材料增韧改性中的应用，采用十八胺改性的氧化石墨烯作为无机填料，采用溶液混合法使其均匀分散在聚合物基体中，之后通过溶液浇铸法来制得石墨烯/聚甲基戊烯复合薄膜。一种聚甲基戊烯复合材料增韧改性的方法，采用十八胺改性的氧化石墨烯作为无机填料，采用溶液混合法使其均匀分散在聚合物基体中，之后通过溶液浇注法来制得石墨烯/聚甲基戊烯复合薄膜。所述的方法，用聚甲基戊烯的良溶剂在适当的温度下将一定量的聚甲基戊烯溶解得到A；将改性氧化石墨烯于环己烷中超声分散20-60min得到B；将A与B混合，同时施加机械搅拌与超声分散40-60min，然后再将该混合物倒入模板中挥发溶剂成膜。所述的方法,改性氧化石墨烯制备方法：将一定量的氧化石墨烯于水中超声5-20min得到C；同时将一定量的十八胺与乙醇混合，得到D；将C与D混合，同时施加机械搅拌，温度：70-100℃，优选90℃，机械搅拌15-24h,优选20h,乙醇清洗产物8-20次。所述的方法，改性氧化石墨烯的添加量占聚合物基体0.05wt％-2wt％。所述的方法，改性氧化石墨烯的添加量占聚合物基体0.1wt％或0.2wt％或0.5wt％。所述的方法，改性氧化石墨烯于环己烷中超声分散的超声时间控制在30min，使改性氧化石墨烯片与片之间能够分离，在与基体混合时候减少团聚。所述的方法，将A与B混合过程中，机械搅拌和超声的时间控制在30-120min，且每30min需要暂停5min。根据任一所述方法制备获得的聚甲基戊烯复合材料。本专利技术采用改性的氧化石墨烯作为无机填料，采用溶液混合法使其均匀分散在聚合物基体中，之后通过溶液浇铸法来制得石墨烯/聚甲基戊烯复合薄膜。利用本专利技术方法得到的改性氧化石墨烯/聚甲基戊烯纳米复合材料具有良好韧性，对于氧化石墨烯的改性过程简单，无毒，且可提石墨烯的的分散能力，增加其与聚甲基戊烯的界面结合力，提高改性氧化石墨烯的分散性，可以达到良好的改性效果。具体实施方式以下结合具体实施例，对本专利技术进行详细说明。实施例一采用改良的Hummers法来制备氧化石墨烯。参照文献中的方法，使用硫酸(H2SO4)和磷酸(H3PO4)和石墨，以及36g高锰酸钾(KMnO4)，在一定的反应条件下制备得到的氧化石墨烯(GO)。取制备得到的氧化石墨烯0.6g在300ml蒸馏水中超声分散10min，同时将0.9g十八胺溶于90ml乙醇中，将两种溶液混合在90℃的条件反应20h，最后过滤并洗涤过量的十八胺，经烘干得到十八胺改性过的氧化石墨烯石墨烯。称量3.636g聚甲基戊烯粒料倒于三颈烧瓶中，加入363mL环己烷溶剂，在油浴锅中加热至50℃左右。与此同时将3.636mg改性后的石墨烯加入到环己烷溶剂中，超声20min至石墨烯分散均匀，等到聚甲基戊烯完全溶解后，将分散好的石墨烯加入三颈烧瓶中机械搅拌并超声60min，随后将溶液倒在玻璃成模板上，挥发溶剂成膜，之后将玻璃城模板连同膜放入真空烘箱中8h，温度在50℃。聚甲基戊烯与环己烷的溶液浓度为1g/100ml，聚甲基戊烯和改性后石墨烯的比例设置为0.1wt％。实施例二采用实施例一中的改性氧化石墨烯与聚甲基戊烯混合。称量3.636g聚甲基戊烯粒料倒于三颈烧瓶中，加入363mL环己烷溶剂，在油浴锅中加热至50℃左右。与此同时将7.272mg改性后的石墨烯加入到环己烷溶剂中，超声20min至石墨烯分散均匀，等到聚甲基戊烯完全溶解后，将分散好的石墨烯加入三颈烧瓶中机械搅拌并超声60min，随后将溶液倒在玻璃成模板上，挥发溶剂成膜，之后将玻璃城模板连同膜放入真空烘箱中8h，温度在50℃。聚甲基戊烯与环己烷的溶液浓度为1g/100ml，聚甲基戊烯和改性后石墨烯的比例设置为0.2wt％。实施例三采用实施例一中的改性氧化石墨烯与聚甲基戊烯混合。称量3.636g聚甲基戊烯粒料倒于三颈烧瓶中，加入363mL环己烷溶剂，在油浴锅中加热至50℃左右。与此同时将18.18mg改性后的石墨烯加入到环己烷溶剂中，超声20min至石墨烯分散均匀，等到聚甲基戊烯完全溶解后，将分散好的石墨烯加入三颈烧瓶中机械搅拌并超声60min，随后将溶液倒在玻璃成模板上，挥发溶剂成膜，之后将玻璃成模板连同膜放入真空烘箱中8h，温度在50℃。聚甲基戊烯与环己烷的溶液浓度为1g/100ml，聚甲基戊烯和改性后石墨烯的比例分别设置为0.5wt％。对比例一(添加未改性的氧化石墨烯，对比实施例一)采用实施例一中的改良的Hummers法制备的氧化石墨烯与聚甲基戊烯混合。称量3.636g聚甲基戊烯粒料倒于三颈烧瓶中，加入363mL环己烷溶剂，在油浴锅中加热至50℃左右。与此同时将3.636mg氧化石墨烯加入到环己烷溶剂中，超声20min至氧化石墨烯分散均匀，等到聚甲基戊烯完全溶解后，将分散好的氧化石墨烯加入三颈烧瓶中机械搅拌并超声60min，随后将溶液倒在玻璃成模板上，挥发溶剂成膜，之后将玻璃成模板连同膜放入真空烘箱中本文档来自技高网...
【技术保护点】
改性氧化石墨烯在聚甲基戊烯复合材料增韧改性中的应用，其特征在于，采用十八胺改性的氧化石墨烯作为无机填料，采用溶液混合法使其均匀分散在聚合物基体中，之后通过溶液浇铸法来制得石墨烯/聚甲基戊烯复合薄膜。
【技术特征摘要】
1.改性氧化石墨烯在聚甲基戊烯复合材料增韧改性中的应用，其特征在于，采用十八胺改性的氧化石墨烯作为无机填料，采用溶液混合法使其均匀分散在聚合物基体中，之后通过溶液浇铸法来制得石墨烯/聚甲基戊烯复合薄膜。2.一种聚甲基戊烯复合材料增韧改性的方法，其特征在于，采用十八胺改性的氧化石墨烯作为无机填料，采用溶液混合法使其均匀分散在聚合物基体中，之后通过溶液浇注法来制得石墨烯/聚甲基戊烯复合薄膜。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，用聚甲基戊烯的良溶剂在适当的温度下将一定量的聚甲基戊烯溶解得到A；将改性氧化石墨烯于环己烷中超声分散20-60min得到B；将A与B混合，同时施加机械搅拌与超声分散40-60min，然后再将该混合物倒入模板中挥发溶剂成膜。4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于，改性氧化石墨烯制备方法：将一定量的氧化石墨烯于水中超声5-20m...
【专利技术属性】
技术研发人员：尹波，徐立阳，马爱萍，杨鸣波，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：四川;51
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