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一种制备3-甲基-2-戊烯-4-炔-1-醛的新方法技术

技术编号:10744016 阅读:128 留言:0更新日期:2014-12-10 16:46
以3-甲基-4-戊炔-1,3-二醇为原料,经氧化-脱水连续反应得到目标物3-甲基-2-戊烯-4-炔-1-醛,与目前制备3-甲基-2-戊烯-4-炔-1-醛的方法相比较,此方法不需进行中间体的分离,一步反应得到目标物,生产过程简便。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种制备3‑甲基‑2‑戊烯‑4‑炔‑1‑醛的方法,其特征在于:    采用氧化‑脱水连续反应的方式,不需进行中间体的分离,一步反应得到目标物,具体操作程序如下:在反应瓶中加入吡啶和CH2Cl2,搅拌下加入CrO3,然后加入硅藻土;于10‑15℃下滴加3‑甲基‑4‑戊炔‑1,3‑二醇(其中吡啶、CrO3和3‑甲基‑4‑戊炔‑1,3‑二醇的摩尔比为6~14 : 3~7 : 1~1.2),保温反应0.5~1 h;过滤收集滤液,CH2Cl2洗涤滤饼,然后将滤液转入另一反应中,加入对苯二酚,稀硫酸和EtOH,在氮气保护下先蒸出CH2Cl2,然后于60℃脱水反应5‑10 h;待反应液冷却至室温,向反应体系中加入饱和食盐水,水层用乙醚萃取,合并有机层,然后依次用饱和食盐水和饱和NaHCO3洗涤,无水Na2SO4干燥,减压蒸馏得到目标物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王玉良蒲帅罗娟
申请(专利权)人:四川大学
类型:发明
国别省市:四川;51

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