非晶形二氧化硅、其制法和含有其的口用组合物制造技术

一种非晶形的二氧化硅，其特征在于： －ＲＤＡ值在３０－７０之间，优选地在４０－７０之间，更优选地在５０－６０之间， －吸油量在１００－１５５ｃｍ↑［３］／１００ｇ之间，优选地在１００－１４５ｃｍ↑［３］／１００ｇ之间，更优选地在１１５－１３０ｃｍ↑［３］／１００ｇ之间。（*该技术在2016年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
非晶形二氧化硅和口用组合物专利
本专利技术涉及一种非晶形的二氧化硅，尤其是用在口用组合物中作磨蚀料的非晶形的二氧化硅。更具体地说，本专利技术涉及一种具有良好清洁特性和低磨损特性的非晶形的二氧化硅沉淀物。本专利技术进一步涉及一种生产这种二氧化硅和含有这种二氧化硅的口用组合物的方法。专利技术的技术背景很多文献中都描述过牙膏组合物，专利说明书和其它文献中也公开过许多牙膏组合物。牙膏组合物含有一些特殊组分，如磨蚀剂、氟化物、粘合剂、防腐剂、湿润剂、抗牙斑剂、色素、水、香料和其它任选组分。在这些组分中，磨蚀剂是必需的，它使牙齿无需经过过度摩擦，就可以适度地清洁牙齿，去除牙斑。通常，牙膏组合物含有大约5-50％的磨蚀剂，优选地含有大约30％的磨蚀剂。一般使用的磨蚀剂是氧化铝、碳酸钙和磷酸钙。近来使用合成的二氧化硅，因为二氧化硅具有有效的清洁特性、与其它组分的互混性以及物理特性。用于牙膏配方中的二氧化硅的一个重要特性是其吸油特性。对同样粒径的二氧化硅来说，这种特性与将二氧化硅加到牙膏配方中得到的增稠效果有关，吸油量越高，增稠效果越大。因此，吸油量越高，掺入牙膏组合物中的二氧化硅的用量就越小，但也有些限制因素。然而，吸油量越高，其结构越弱。用于牙膏配方中的二氧化硅的另一个重要特性是它能够去除牙斑和污斑(下文称作清洁能力)，而不会使牙齿本身遭受过度磨蚀，即不会损伤齿质或釉质。通常清洁能力与摩蚀特性有关。必须将防止牙齿表面生成牙斑的概念与除去牙斑的概念区分开，除去牙斑是一项相当困难的任务。牙齿上不断形成着一种蛋白质薄膜，通过食物和饮料的锈蚀会使薄膜带色如果这种薄膜随时间而生成，则这种有颜色的薄膜会比12-24小时的膜变得厚得多，也更矿物质化，因此随后更难去除。一般的牙齿摩蚀剂完全能够控制12-24小时薄膜，但是对去除老牙斑没有效果。用于透明牙膏配方中的二氧化硅的另一个重要特性是它的表观折射率。任何透明牙膏特有的就是其折射率，当在透明牙膏中掺入一种摩蚀剂时，重要的是这种摩蚀剂也是透明的，也就是说，牙膏的透明度要保持相-->同。只有摩蚀剂的表观折射率与牙膏的折射率相等，才能实现这一点。目前，牙膏的折射率在1.430-1.470范围内。通常认为高于1.445的折射率是高折射率。目前，向消费者推荐的是透明凝胶型牙膏，一些这种类型的牙膏绝对是无色透明的。在本专利技术中，使用一种在白背景下由大小变化的黑字符组成的标准刻度表来评价透明度。这就是由Graphic Arts ResearchCenter，Rochester Institute of Technology生严的RIT AlphanumericResolution Test Object，RT4-74。以标准厚度(1cm)的样品可确定分辩字符的能力。这些字符是从-12到+13的数字。字符越大值越正，透明度就越大。在本专利技术中，大于0字符被认为是外观透明的牙膏，在US-A-5,225,177中要求保护一种水分为10％、5％溶液的pH值为7、吸油量小于125cc/100g、折射率为1.45的非晶形二氧化硅。它进一步陈述到该专利二氧化硅沉淀的RDA值至少为40，优选地为70-120。并详细描述了测量RDA值的方法，在E组试验中，很显然所给的RDA值不是二氧化硅的RDA值，而是含这种二氧化硅的牙膏的RDA值。此外，在第11栏中的‘计算’下，显然所给的RDA值是针对‘特定牙膏’。目前还没有公开这种牙膏的性质，更重要的是没有公开这种牙膏的二氧化硅用量(根据第5栏第25行是6％-35％)。因此，RDA值涉及含有未知量特种非晶形二氧化硅的未知牙膏的摩蚀特性，依据US-A-5,225,177不能得知二氧化硅的RDA值是多少。目前，US-A-5,225,177的申请人正在销售称为Zeodent115的、被认为是US-A-5,225,177所公开的二氧化硅(平均粒径为9.3μm，折射率为1.45，吸油量为110cc/100g)的产品。这种二氧化硅的RDA值是97，而97低于中等摩蚀二氧化硅的RDA值。市场有售的二氧化硅可粗分为低磨蚀和中磨蚀两大类，RDA值低于90的是低磨蚀类，RDA值在110-150之间的是中磨蚀类，将市售用于牙膏的二氧化硅样品送交Missouri分析实验室，测定二氧化硅的RDA值如下：-->    二氧化硅名称    RDA    ZEODENT 113    84    ZEODENT 115    97    TIXOSIL 73    83    SIDENT  9    113    SIDENT  12    91    SORBOSIL AC77    125    SORBOSIL AC35    110(NB：Zeodent、Tixosil、Sident和Sorbosil分别是Huber、RhonePoulenc、Degussa和Crosfield的商标名。从以上数据可以看到即使是通用的低磨蚀二氧化硅，其RDA值也比较高，因此需要一种较低RDA值的非晶形二氧化硅，当将它掺入口用组合物中时，它能维持良好的清洁特性。同时还要求这种非晶形二氧化硅不会改变其所掺入的牙膏组合物的透明度。测试和定义i)吸油量采用ASTM软膏刀揉擦法(American  Society  of Test MaterialStandards D，281)测定吸油量。该测试方法是根据以下原理进行的，用软膏刀在一光滑面上进行揉擦，使亚麻子油与二氧化硅相混合，直到形成一种用软膏刀切割都不会出现断裂或断开的稠厚油灰糊剂为止。所用油的体积用下式计算：＝cm3油/100克二氧化硅ii)均重粒径用带有45mm透镜和MS15型样品扫描单元的X型MalvernMastersizer测定二氧化硅的均重粒径。由Malvern Instruments，Malvern，Worcestershire制造的这种仪器使用低功率He/Ne激光器，利用了Fraunhoffer衍射原理。在测量样品前，将样品在水中用超声波分散7分钟。以形成水悬浮液。-->Malvern Mastersizer可测量二氧化硅的重量粒径分布。利用该仪器可很容易地得到均重粒径(d50)或50％、10％(d10)和90％(d90)的数据。iii)松密度将大约180ml的二氧化硅倒入250ml的干测量筒内，将测量筒反转10次，去除气穴，读出最后沉淀物的体积，由此测量松密度。iv)电解质含量用热水提取二氧化硅，然后通过硫酸钡沉淀，以重量法测量硫酸盐的重量。用热水提取二氧化硅，然后用铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定来测定氯化物的含量(Mohr’s法)。v)105℃的水分损失将二氧化硅在电炉上于105℃的温度下干燥至恒重，通过损失的重量确定水分损失。vi)1000℃的灼烧损失将二氧化硅在1000℃的加热炉中灼烧至恒重，通过损失的重量确定灼烧损失量。vii)结构含水量通过1000℃的灼烧损失与105℃的水分损失之差，确定结构含水量viii)pH在煮沸的软化水(不含CO2)中，用5％w/w的二氧化硅悬浮液测量pH值。ix)BET表面积用Brunauer、Emmett和Teller(BET)标准氮吸收法，使用意大利Carlo Erba公司提供的Sorpty 本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1、一种非晶形的二氧化硅，其特征在于：-RDA值在30-70之间，优选地在40-70之间，更优选地在50-60之间，-吸油量在100-155cm3/100g之间，优选地在100-145cm3/100g之间，更优选地在115-130cm3/100g之间。2、如权利要求1所述的非晶形二氧化硅，其特征在于在1.445-1.456的折射率范围内，透光度大于70％。3、如权利要求2所述的非晶形二氧化硅，其特征在于在1.445-1.456的折射率范围内，透光度最大。4、如权利要求1所述的非晶形二氧化硅，其特征在于压汞孔隙率大于1cm3/g，优选地大于1.2cm3/g。5、如权利要求1所述的非晶形二氧化硅，其特征在于平均孔径在25-100nm之间，优选地大于40nm。6、如前述权利要求所述的非晶形二氧化硅，其特征在于结构水含量在3.5％-5.0％之间，优选地在4.0％-4.5％之间，BET表面积为50200m2/g，优选地在50-150m2/g之间，5％溶液的pH值在6-7.5之间，松密度在180-300g/l之间，优选地在200-250g/l之间，骨架密度大于2.1g/cm3。7、一种生产非晶形二氧化硅的方法，包括：-在水中加入摩尔比为2.1-2.5的17.0-21.5％的硅酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：P·W·斯塔尼尔，
申请(专利权)人：克罗斯菲尔德有限公司，
类型：发明
国别省市：