石墨烯去价电子的方法技术

本发明专利技术涉及石墨烯去价电子的方法，包括如下步骤：将石墨烯加入到1～2mol/L的H2SO4中，80～100℃下搅拌反应6～10h，然后进一步洗涤，真空冷冻干燥，制得功能化石墨烯；将有机高分子与所述功能化石墨烯以质量比为2～5：2～1在溶液中共混，混合溶液在80～100℃激烈超声波震荡48～72h小时后，氮气保护下以250～300r/min搅拌混合溶液4～8h，最后过滤得到去价电子石墨烯。制得的去价电子石墨烯具有很好的油溶性，能均匀地分散于基础油中且不会出现聚沉现象，可在润滑油工业生产中进行推广。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于高分子功能材料领域，具体涉及一种通过非共价键修饰石墨烯，对其表面进行功能化以减少其价电子作用的具有良好分散性能的石墨烯及其制备方法。
技术介绍
石墨烯及其衍生物是碳原子在二维空间紧密排列成的苯环状结构材料，其结构中每个碳原子有4个价电子，其中的3个电子(2s电子、2px电子及2py电子)形成平面的sp2杂化轨道，通过σ键连接相邻3个碳原子构成六边形平面结构，剩余一个电子位于法线方向的pz轨道上，并与相邻原子构成π带，这种独特的晶体结构及电子结构，使石墨烯具有优异的电学、磁学、热学及力学性能，成为当前材料领域最具应用前景的材料。石墨材料具有优良的摩擦性能，其用于工业润滑剂已经超过40年，但是它只能在潮湿的环境中起作用，而石墨烯的独特二维结构使其具有非凡的耐磨性，它可以紧紧贴在不锈钢球表面，这层膜即使是氢原子也无法穿透它，即使是潮湿环境，石墨烯仍具有非常好的耐磨性。但是，完整结构的石墨烯含有稳定键的苯六元环，化学稳定性高，表面呈惰性状态，与其他介质相互作用较弱，且石墨烯各片层间存在很强的分子间作用力，导致片层极易堆叠在一起而难以分散开来，很难溶于溶剂中，更难与其他有机或者无机材料均匀地复合，很大程度阻碍了其在润滑油领域的应用。因而改善石墨烯分散性及其与各种溶剂和材料的相容性成为扩展石墨烯应用领域的亟待解决的问题。对石墨烯表面进行改性是解决上述问题的一种有效的方法，即是在非完美石墨烯表面的缺陷处，通过共价键、非共价键的连接而引入特定的官能团，使石墨烯表面某些性质发生改变。目前，对石墨烯共价键功能化时，石墨烯的本征结构也会受到破坏，影响其特有性质，而通过非共价键链接方式则可避免这一缺点，同时提高石墨烯的分散性。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种石墨烯去价电子的方法。为达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案：1、石墨烯去价电子的方法，包括如下步骤：(1)将石墨烯加入到1～2mol/L的H2SO4中，80～100℃下搅拌反应6～10h,然后进一步洗涤，真空冷冻干燥，制得功能化石墨烯；(2)将有机高分子与步骤(1)中所述功能化石墨烯以质量比为2～5：2～1在溶液中共混，混合溶液在80～100℃激烈超声波震荡48～72h小时后，氮气保护下以250～300r/min搅拌混合溶液4～8h，最后过滤。进一步，步骤(1)中，所述石墨烯为表面带有羟基、羧基、环氧基或者羰基中的至少一种的氧化石墨烯。进一步，步骤(1)中，所述洗涤采用去离子水洗涤三次。进一步，步骤(2)中，所述有机高分子为带有吸电子基团、供电子基团或共轭基团中的一种或多种。进一步，步骤(2)中，所述有机高分子为聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠、多烯基丁二酰亚胺、聚醚醚酮、聚乙烯吡咯烷酮、聚噻吩、聚酰胺、聚天门冬氨酸、聚乙炔，聚丁二烯、聚四氟乙烯中至少一种。进一步，步骤(2)中，所述溶液的溶剂为甲醇、乙醇、戊烷、己烷、辛烷、环己烷、乙醚、醋酸甲酯、醋酸乙酯中的至少一种。本专利技术的有益效果在于：本专利技术提供了一种通过非共价键功能化制备去价电子氧化石墨烯的制备方法，石墨烯去价电子后，石墨烯各片层间的分子间作用力减小，使片层不易堆叠，提高石墨烯在基础油中的分散性，具有很好的油溶性，能均匀地分散于基础油中且不会出现聚沉现象，可在润滑油工业生产中进行推广。具体实施方式下面对本专利技术的优选实施例进行详细的描述。实施例1(1)称取10mg氧化石墨烯加入到1mol/L的H2SO4中，100℃下以200r/min搅拌反应6h，然后用去离子水洗涤三次，真空冷冻干燥，制得功能化氧化石墨烯；(2)将5mg多烯基丁二酰亚胺与5mg功能化氧化石墨烯共混于100ml环己烷中，在80℃激烈超声波震荡72h小时后，氮气保护下以250r/min搅拌混合溶液4h，最后过滤得到去价电子氧化石墨烯。实施例2(1)称取10mg氧化石墨烯加入到1.5mol/L的H2SO4中，90℃下以200r/min搅拌反应8h，然后用去离子水洗涤三次，真空冷冻干燥，制得功能化氧化石墨烯；(2)将12.5mg聚乙烯吡咯烷酮与5mg功能化氧化石墨烯共混于100ml环己烷中，在90℃激烈超声波震荡60h小时后，氮气保护下以275r/min搅拌混合溶液6h，最后过滤得到 去价电子氧化石墨烯。实施例3(1)称取10mg氧化石墨烯加入到2mol/L的H2SO4中，80℃下以200r/min搅拌反应10h，然后用去离子水洗涤三次，真空冷冻干燥，制得功能化氧化石墨烯；(2)将25mg聚四氟乙烯与5mg功能化氧化石墨烯共混于100ml环己烷中，在100℃激烈超声波震荡48h小时后，氮气保护下以300r/min搅拌混合溶液8h，最后过滤得到去价电子氧化石墨烯。上述实施例中，有机高分子除了使用多烯基丁二酰亚胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚四氟乙烯，还可以使用聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠、聚醚醚酮、聚噻吩、聚酰胺、聚天门冬氨酸、聚乙炔，聚丁二烯，均可以实现修饰氧化石墨烯的效果；溶剂除了使用环己烷，还可以使用甲醇、乙醇、戊烷、己烷、辛烷、环己烷、乙醚、醋酸甲酯、醋酸乙酯。实施例4分别测试实施例1～3所得的去价电子氧化石墨烯和未去价电子氧化石墨烯的Zeta电位值，结果见表1。表1、实施例1～3氧化石墨烯进行去价电子后和去价电子前的Zeta电位值由表1可知，氧化石墨烯在去价电子后，其Zeta电位值均高于去价电子前的氧化石墨烯的Zeta电位值，由于Zeta电位值是对颗粒之间相互排斥或吸引力的强度的度量，在Zeta电位大于+30mV正电或小于-30mV负电的粒子，通常认为是稳点的，而体系越稳定，则溶质分散性越好，所以去价电子后的氧化石墨烯的分散性能优于去价电子前的氧化石墨烯。为了保证氧化石墨烯在基础油中具有良好的分散性，对其进行去价电子改性是非常重要的，采用本专利技术公开的一种氧化石墨烯去价电子的方法改性得到的石墨烯其层间的分子间作用力被减小，降低了片层间的堆叠，改变了氧化石墨烯相互吸引的特性，有效地解决了石墨烯团聚的问题，有利于石墨烯在基础油中的均匀分散，且不会出现聚沉现象，进而制备出品质更优良 的石墨烯润滑油产品。最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本专利技术的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本专利技术进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本专利技术权利要求书所限定的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
石墨烯去价电子的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将石墨烯加入到1～2mol/L的H2SO4中，80～100℃下搅拌反应6～10h,然后进一步洗涤，真空冷冻干燥，制得功能化石墨烯；(2)将有机高分子与步骤(1)中所述功能化石墨烯以质量比为2～5：2～1在溶液中共混，混合溶液在80～100℃激烈超声波震荡48～72h小时后，氮气保护下以250～300r/min搅拌混合溶液4～8h，最后过滤。

【技术特征摘要】
1.石墨烯去价电子的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将石墨烯加入到1～2mol/L的H2SO4中，80～100℃下搅拌反应6～10h,然后进一步洗涤，真空冷冻干燥，制得功能化石墨烯；(2)将有机高分子与步骤(1)中所述功能化石墨烯以质量比为2～5：2～1在溶液中共混，混合溶液在80～100℃激烈超声波震荡48～72h小时后，氮气保护下以250～300r/min搅拌混合溶液4～8h，最后过滤。2.如权利要求1所述的石墨烯去价电子的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述石墨烯为表面带有羟基、羧基、环氧基或者羰基中的至少一种的氧化石墨烯。3.如权利要求1所述的石墨烯去价电...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗廷军，
申请(专利权)人：重庆德领科技有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;50