锆40#莫来石及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种锆40#莫来石的制备方法，其具体步骤为：(一)锆40#莫来石前驱体的制备，(二)锆40#莫来石的制备：把步骤(一)得到的锆40#莫来石前驱体的制备为原料，将锆40#莫来石前驱体放置在150～180℃马弗炉中预氧化1h～1.5h，制备得到预氧化锆40#莫来石前驱体，然后再把预氧化锆40#莫来石前驱体进行第一次煅烧，然后转移到氩气气氛中进行第二次煅烧，制备得到锆40#莫来石。本发明专利技术通过多步煅烧工艺，不仅可以降低体系中杂质含量，降低体系孔隙，同时提高莫来石的致密性，利于提高莫来石的机械性能；具有重要的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及莫来石
，具体的说，是一种锆40#莫来石及其制备方法。
技术介绍
莫来石(或莫乃石)是一系列由铝硅酸盐组成的矿物统称，莫来石是Al2O3-SiO2系中唯一稳定的二元化合物；莫来石具有优异高温热稳定性、低的热膨胀系数和热传导、高的抗蠕变性、耐化学腐蚀、合适的强度和断裂韧性；成分比例范围内形成混合品相，可以在结构中引入各种外来的阳离子。因此其耐高温、强度高导热系数小，节能效果显著等特点，适用于石油裂解炉、冶金热风炉、陶瓷辊道窑、隧道窑、电瓷抽屉窑、玻璃坩埚窑及各种电炉的内衬。莫来石晶须是一种特殊形态的莫来石晶体，因此，除具有莫来石本体特有的耐磨损性能良好，耐高温性能优异(1750℃)，抗高温氧化热膨胀系数较小，另外高温下的力学性能极为优异(如高温强度高、抗热震性能好、高温蠕变小)，并且由于晶须的内部缺陷较小，具有特别优异的力学性能，因此，莫来石晶须是一种优异的复合材料用于补强增韧材料，目前莫来石的制备方法主要有矿物分解法、熔盐法、VLS生长法、氧化物掺杂法等。中国专利CN 102040373 A锆莫来石及其加工工艺。以γ-Al2O3、锆英砂为原料，通过控制原料组成和助剂来制备锆莫来石。生产出来的锆莫来石较传统莫来石具有更优良的耐磨性、抗热振性、耐化学侵蚀性等性能。中国专利CN 104261810 A一种含锆莫来石复相材料及其制备方法，：先以废弃型砂和矾土为原料混合，以聚乙烯醇为分散粘合剂，经球磨5～10h，再将球磨后的料浆喷雾造粒，机压成型，成型后的坯体在1600～1700℃条件下保温3～5小时，自然冷却，即得含锆莫来石复相材料。专利技术具有生产成本低、环境污染小和易于工业化生产的特点，所制备的含锆莫来石复相材料具有较低的热膨胀系数和良好的热震稳定性，使用范围广。中国专利CN 103496992 A一种铬锆莫来石耐火材料及其制备方法。通过以电熔莫来石或烧结莫来石为骨料，以锆英石粉、刚玉粉、氧化铬绿为制品基质部分，进行烧结成形，所制备的铬锆莫来石耐火制品主要用于玻璃熔窑、玻纤熔窑及钢铁、化工窑炉中，其抗热冲击性能优良、高温抗崩裂、高温抗渣能力强、不剥落等高温使用特点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种锆40#莫来石及其制备方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：一种锆40#莫来石，其密度为2.85～3.05g/cm3，锆元素在锆40#莫来石的质量分数为0.4～4.0％，铝和硅元素的摩尔比值为1∶0.6～1∶0.7。一种锆40#莫来石的制备方法，其具体步骤为：(一)锆40#莫来石前驱体的制备按照配比，向质量分数为30％的聚合氯化铝溶液中加入偏硅酸，溶解后，再在35～45℃条件下加入硝酸锆，保持时间15min，得到混合络合物体系，然后向混合络合物体系溶液中加入氢氧化钠溶液，使体系pH维持在8～9，反应30～45min，待体系不在出现沉淀后，得到络合物沉淀，滤出上层清夜，然后再在-10～-5℃冷冻24h，再采用冷冻干燥的方法，干燥样品，制备得到所需的锆40#莫来石前驱体；所述的聚合氯化铝与偏硅酸的摩尔比值为1∶0.4～1∶0.5；硝酸锆与聚合氯化铝的质量比值为1∶50～1∶300；所述的氢氧化钠溶液的浓度为0.1～0.5mol/L；氢氧化钠与聚合氯化铝溶液的体积比为1∶10～50；聚合氯化铝为氯化铝的聚合体形式，作为铝源，其水溶液为酸性，常用于污水处理的絮凝剂；而本专利技术通过聚合氯化铝的对金属离子锆的吸附作用，使锆离子能够与铝离子进行精密的结合，形成络合配位化合物；偏硅酸具有丰富的硅源结构，在聚合氯化铝络合锆离子后，与氢氧化钠中的钠结合，生产偏硅酸钠，而偏硅酸钠在150℃条件下生产二氧化硅结构，同时在聚合氯化铝与锆离子络合后，在碱性条件下生产氢氧化铝沉淀，从而带动锆离子与氢氧化铝的沉淀以及偏硅酸钠的沉淀同时共沉淀生产，利于后期在煅烧过程中原料配方中离子成分的稳定性，从而提高材料的煅烧产品质量；并且共沉淀产生的络合离子避免了直接的物理共混存在的相态本身的难以相容，界面过大而难以煅烧成形的问题；采用溶胶凝胶的方法，以纳米级的共混分散技术，实现原料中充分接触和共混分散，避免了常规研磨共混方法需要高速长久的研磨过程，同时也解决了多相态结构的无机粉体之间烧结过程活化能过大，而浪费能源，以及无机粉体本身的自聚集状态导致材料生产过程中容易产生局部缺陷，影响产品的成品率；冷冻干燥技术在溶胶-凝胶制备纳米粉体材料具有非常广阔的应用，其可以在最大限度的保持材料中元素的结合形态和几何形状，因此干燥后，粉体材料孔隙度保持完整，利于后期的煅烧过程；(二)锆40#莫来石的制备把步骤(一)得到的锆40#莫来石前驱体的制备为原料，将锆40#莫来石前驱体放置在150～180℃马弗炉中预氧化1h～1.5h，制备得到预氧化锆40#莫来石前驱体，然后再把预氧化锆40#莫来石前驱体进行第一次煅烧，然后转移到氩气气氛中进行第二次煅烧，制备得到锆40#莫来石；第一次煅烧工艺为：在氧气气氛中550～650℃条件下煅烧0.5～1.0h；第二次煅烧的温度为1500～1650℃，时间为1～1.5h；采用第一步预氧化把使锆40#莫来石前驱体中的偏硅酸钠生产二氧化硅材料，同时使材料的孔隙结构提高，同时在第二步高温氧气中煅烧，把多余的钠离子燃烧，去除杂质，然后再在氩气惰性气体中进一步高温煅烧过程，不仅使莫来石的结构更为完善，同时还可以降低体系孔隙，提高莫来石的致密性，提高莫来石的机械性能。本专利技术与现有技术的有益之处：本专利技术一种锆40#莫来石及其制备方法，采用离子吸附共溶胶凝胶的方法，通过聚合氯化铝对锆离子的吸附作用，使锆离子与铝元素络合，降低锆离子掺杂的活化能，利于莫来石晶体的生成；同时偏硅酸具有丰富的硅源结构，在聚合氯化铝络合锆离子后，与氢氧化钠中的钠结合，生产偏硅酸钠，利用偏硅酸钠在150℃条件下生产二氧化硅结构，同时在聚合氯化铝与锆离子络合后，在碱性条件下生产氢氧化铝沉淀，从而带动锆离子与氢氧化铝的沉淀以及偏硅酸钠的沉淀同时共沉淀生产，利于后期在煅烧过程中原料配方中离子成分的稳定性，从而提高材料的煅烧产品质量，提高原料配比均匀性；并且共沉淀产生的络合离子避免了直接的物理共混存在的相态本身的难以相容，界面过大而难以煅烧成形的问题；通过多步煅烧工艺，不仅可以降低体系中杂质含量，降低体系孔隙，同时提高莫来石的致密性，利于提高莫来石的机械性能；本专利技术一种锆40#莫来石及其制备方法在陶瓷煅烧领域具有重要的应用前景。附图说明图1为本专利技术一种锆40#莫来石及其制备方法的制备工艺流程图；具体实施方式以下提供本专利技术一种锆40#莫来石及其制备方法的具体实施方式。实施例1一种锆40#莫来石的制备方法，其具体步骤为：(一)锆40#莫来石前驱体的制备按照配比，向质量分数为30％的聚合氯化铝溶液中加入偏硅酸，溶解后，再在35～45℃条件下加入硝酸锆，保持时间15min，得到混合络合物体系，然后向混合络合物体系溶液中加入氢氧化钠溶液，使体系pH维持在8～9，反应30～45min，待体系不在出现沉淀后，得到络合物沉淀，滤出上层清夜，然后再在-10～-5℃冷冻24h，再采用冷冻干燥的方法，干燥样品，制备得到所需的锆40#莫来石前驱体；所述的聚本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锆40#莫来石的制备方法，其特征在于，其具体步骤为：(一)锆40#莫来石前驱体的制备向质量分数为30％的聚合氯化铝溶液中加入偏硅酸，溶解后，再在35～45℃条件下加入硝酸锆，保持时间15min，得到混合络合物体系，然后向混合络合物体系溶液中加入氢氧化钠溶液，使体系pH维持在8～9，反应30～45min，待体系不在出现沉淀后，得到络合物沉淀，滤出上层清夜，然后再在‑10～‑5℃冷冻24h，再采用冷冻干燥的方法，干燥样品，制备得到所需的锆40#莫来石前驱体；(二)锆40#莫来石的制备把步骤(一)得到的锆40#莫来石前驱体的制备为原料，将锆40#莫来石前驱体放置在150～180℃马弗炉中预氧化1h～1.5h，制备得到预氧化锆40#莫来石前驱体，然后再把预氧化锆40#莫来石前驱体进行第一次煅烧，然后转移到氩气气氛中进行第二次煅烧，制备得到锆40#莫来石。

【技术特征摘要】
1.一种锆40#莫来石的制备方法，其特征在于，其具体步骤为：(一)锆40#莫来石前驱体的制备向质量分数为30％的聚合氯化铝溶液中加入偏硅酸，溶解后，再在35～45℃条件下加入硝酸锆，保持时间15min，得到混合络合物体系，然后向混合络合物体系溶液中加入氢氧化钠溶液，使体系pH维持在8～9，反应30～45min，待体系不在出现沉淀后，得到络合物沉淀，滤出上层清夜，然后再在-10～-5℃冷冻24h，再采用冷冻干燥的方法，干燥样品，制备得到所需的锆40#莫来石前驱体；(二)锆40#莫来石的制备把步骤(一)得到的锆40#莫来石前驱体的制备为原料，将锆40#莫来石前驱体放置在150～180℃马弗炉中预氧化1h～1.5h，制备得到预氧化锆40#莫来石前驱体，然后再把预氧化锆40#莫来石前驱体进行第一次煅烧，然后转移到氩气气氛中进行第二次煅烧，制备得到锆40#莫来石。2.如权利要求1所述的一种锆40#莫来石的制备方法，其特征在于，在锆40#...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴月民，吴俊杰，吴俊涵，吴丰丰，胡彬，
申请(专利权)人：浙江宇清热工科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33