本发明专利技术涉及一种碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料的制备方法，包括：二维层状碳化钛纳米材料MXene(Ti3C2/Ti2C)的氢氟酸腐蚀制备；经超声，真空浸渍，水热等步骤处理原料MXene(Ti3C2/Ti2C)和单糖，使碳纳米颗粒在MXene(Ti3C2/Ti2C)材料层间和表面生成，即得到碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料。本发明专利技术采用无毒易得原料，制备过程简单，工艺可控，成本低，重复性好，制备得到的二维层状MXene(Ti3C2/Ti2C)的片层结构均匀完整，碳纳米颗粒在MXene(Ti3C2/Ti2C)材料层间与表面分布均匀，制备得到的复合材料具有比表面积大，导电性质好，亲水物性好等特点；可以应用在功能陶瓷、吸波材料、超级电容器、离子电池等领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米功能材料制备
,具体涉及一种碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料的制备方法。
技术介绍
MXene作为一类新型二维纳米材料于2011年首次报道，主要通过氧氟酸选择性的腐蚀除去原料MAX相中的A成分制备得到。MXene是一种新型过渡金属碳化物二维材料，具有类石墨烯结构，由于其独特的二维层状结构、较大的比表面积、良好的电容性和亲水性，使其在功能陶瓷、吸波材料、超级电容器，离子电池等领域有了初步应用。碳纳米材料具有低密度、高强度、高比表面积、优异的热和化学稳定性以及良好的电化学性质，成为相关人员的研究热点。由于特殊形状和大小，碳纳米颗粒被引入到其他物质中作为改性增强物质，已广泛应用于吸波，吸附，催化，电化学等领域。MXene材料本身得到了较为广泛的研究，但MXene材料特性单一、表面缺陷较多、层间距小等缺点限制了该材料的进一步应用。将碳纳米材料引入到MXene材料层间和表面能够极大地增加其比表面积，进一步提高MXene片层的利用率；所得复合材料兼具碳纳米材料特性，可增强MXene材料导电性质和介电性质，拓展MXene材料的应用空间。虽然现阶段关于MXene的相关工作发展迅猛，但是关于其组装的工作并不多，将碳纳米材料引入到Mxene材料中尚未有专利报道。
技术实现思路
要解决的技术问题为了避免现有技术的不足之处，本专利技术提出一种碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料的制备方法，针对MXene(Ti3C2/Ti2C)材料特性单一、表面缺陷较多、层间距小等缺点。技术方案一种碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1：将MAX陶瓷粉料浸没在质量分数为10～40wt％的HF溶液中，MAX浓度为0.05～0.1g/ml；然后在温度20～65℃之下磁力搅拌反应10～120h；采用去离子水离心洗涤至溶液pH值为7，真空抽滤得到固态物质，40～80℃真空干燥8～40h，得到二元层状纳米材料MXene；步骤2：将MXene置于单糖溶液中，超声分散0.5～24h，在真空条件下浸渍2～10h得到混合溶液；所述单糖溶液为浓度为0.1～1mol/L的单糖溶液；所述MXene与单糖质量比为0.1～2；步骤3：将混合溶液导入水热反应釜内胆中，升温至150～220℃，保温2～20h，反应结束后自然冷却到室温得到沉淀产物；所述反应釜内胆填充度为60～80％；步骤4：将所得沉淀产物用去离子水离心洗涤至溶液pH值为7，真空抽滤得到固态样品，在40～100℃真空干燥8～40h，即得到碳纳米颗粒分布在MXene材料的层间与表面的碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料。所述单糖溶液采用超声分散得到均匀单糖溶液。所述单糖可为果糖或葡萄糖。所用MAX陶瓷粉料粒径为0.1～30μm，纯度≥98％。当MAX陶瓷粉料为Ti3AlC2或Ti2AlC时，得到的二元层状纳米材料Mxene为Ti3C2或Ti2C。有益效果本专利技术提出的一种碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料的制备方法，采用水热法将碳纳米颗粒在MXene(Ti3C2/Ti2C)材料层间和表面生成，包括：二维层状碳化钛纳米材料MXene(Ti3C2/Ti2C)的氢氟酸腐蚀制备；经超声，真空浸渍，水热等步骤处理原料MXene(Ti3C2/Ti2C)和单糖，使碳纳米颗粒在MXene(Ti3C2/Ti2C)材料层间和表面生成，即得到碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料。其方法简单高效适合大量制备。获得的复合材料增强了单一MXene(Ti3C2/Ti2C)材料的力学性能，提高其结构稳定性；复合材料有效地增大了MXene(Ti3C2/Ti2C)材料的比表面积，并使其兼具碳纳米材料的特殊性质，具有具有更加优异的介电及电化学性质。因此碳纳米颗粒/二维层状碳化钛纳米复合材料的性能优于单一MXene(Ti3C2/Ti2C)材料，其应用将更加广泛。通过该方法制备的复合材料弥补了单一MXene(Ti3C2/Ti2C)材料的缺点，兼具二维纳米碳化钛材料与碳纳米材料的特性。该方法具有原料无毒无污染、成本低廉、制备工艺简单、反应可控等优点。附图说明图1是本专利技术方法的工艺流程图图2(a)为MXene的SEM图谱；图2(b)为MXene负载碳纳米颗粒的SEM图谱具体实施方式现结合实施例、附图对本专利技术作进一步描述：实施实例一本实施例包括以下步骤：(1)称量10g Ti3AlC2陶瓷粉料，浸没在200ml浓度为40wt％HF溶液中常温下磁力搅拌反应80h；将所得溶液用去离子水洗涤至pH约为7，抽滤成固体粉体，80℃真空干燥40h，即得到MXene(Ti3C2)纳米材料。其形貌如图2(a)所示。(2)取1.26g葡萄糖溶解于70ml去离子水中，超声分散5h，获得单糖溶液；将0.63g步骤二所获得的二维层状材料MXene(Ti3C2)加入到配制好的葡萄糖溶液之中，超声分散24h，真空浸渍10h；(3)将浸渍好的溶液置于水热反应釜中在180℃下反应6h，所述反应釜内胆填充度为60～80％；(4)将所得产物用去离子水离心洗涤至溶液pH值约为7，真空抽滤得到固态样品，在100℃真空干燥40h，即得到碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料。其形貌如图2(b)所示。实施实例二本实施例包括以下步骤：(1)称量1g Ti2AlC陶瓷粉料,浸没在10ml浓度为10wt％HF溶液中40℃下磁力搅拌反应10h；将所得溶液用去离子水洗涤至pH约为7，抽滤成固体粉体，40℃真空干燥8h，即得到MXene(Ti2C)纳米材料。(2)取5g葡萄糖溶解于30ml去离子水中，超声分散0.5h，获得葡萄糖溶液，将0.5g步骤二所获得的二维层状材料MXene(Ti2C)加入到配制好的葡萄糖溶液之中，超声分散0.5h，真空浸渍4h；(3)将浸渍好的溶液置于水热反应釜中在150℃下反应10h；所述反应釜内胆填充度为60～80％；(4)将所得产物用去离子水离心洗涤至溶液pH值约为7，真空抽滤得到固态样品，在80℃真空干燥8h，即得到碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料。实施实例三本实施例包括以下步骤：(1)称量20g Ti3AlC2陶瓷粉料,浸没在400ml浓度为30wt％HF溶液中65℃下磁力搅拌反应120h；将所得溶液用去离子水洗涤至pH约为7，抽滤成固体粉体，60℃真空干燥24h，即得到MXene(Ti3C2)纳米材料。(2)取4g果糖溶解于30ml去离子水中，超声分散2h，获得果糖溶液，将1g步骤二所获得的二维层状材料MXene(Ti3C2)加入到配制好的果糖溶液之中，超声分散10h，真空浸渍2h；(3)将浸渍好的溶液置于水热反应釜中在220℃下反应20h；所述反应釜内胆填充度为60～80％；(4)将所得产物用去离子水离心洗涤至溶液pH值约为7，真空抽滤得到固态样品，在100℃真空干燥20h，即得到碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料。实施实例四本实施例包括以下步骤：(1)称量10g Ti2AlC陶瓷粉料,浸没在200ml浓度为20wt％HF溶液中20℃下磁力搅拌反应20h；将所得溶液用去离子水洗涤至pH约为7，抽滤成固体粉体，50℃真空干燥30h，即得到MXene(Ti2C)纳米材料。(2)取4g果糖本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1：将MAX陶瓷粉料浸没在质量分数为10～40wt％的HF溶液中，MAX浓度为0.05～0.1g/ml；然后在温度20～65℃之下磁力搅拌反应10～120h；采用去离子水离心洗涤至溶液pH值为7，真空抽滤得到固态物质，40～80℃真空干燥8～40h，得到二元层状纳米材料MXene；步骤2：将MXene置于单糖溶液中，超声分散0.5～24h，在真空条件下浸渍2～10h得到混合溶液；所述单糖溶液为浓度为0.1～1mol/L的单糖溶液；所述MXene与单糖质量比为0.1～2；步骤3：将混合溶液导入水热反应釜内胆中，升温至150～220℃，保温2～20h，反应结束后自然冷却到室温得到沉淀产物；所述反应釜内胆填充度为60～80％；步骤4：将所得沉淀产物用去离子水离心洗涤至溶液pH值为7，真空抽滤得到固态样品，在40～100℃真空干燥8～40h，即得到碳纳米颗粒分布在MXene材料的层间与表面的碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料。
【技术特征摘要】
1.一种碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1：将MAX陶瓷粉料浸没在质量分数为10～40wt％的HF溶液中，MAX浓度为0.05～0.1g/ml；然后在温度20～65℃之下磁力搅拌反应10～120h；采用去离子水离心洗涤至溶液pH值为7，真空抽滤得到固态物质，40～80℃真空干燥8～40h，得到二元层状纳米材料MXene；步骤2：将MXene置于单糖溶液中，超声分散0.5～24h，在真空条件下浸渍2～10h得到混合溶液；所述单糖溶液为浓度为0.1～1mol/L的单糖溶液；所述MXene与单糖质量比为0.1～2；步骤3：将混合溶液导入水热反应釜内胆中，升温至150～220℃，保温2～20h，反应结束后自然冷却到室温得到沉淀产物；所述反应釜内胆填充度为60～80％；步骤4：将所得沉淀产物用去离...
【专利技术属性】
技术研发人员：殷小玮，李新亮，韩美康，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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