一种再生纤维素膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种再生纤维素膜的制备方法，属于天然高分子材料合成领域。本发明专利技术首先利用高压蒸汽进入纤维内部空腔，通过解压使甘蔗皮纤维爆破分散，使其结构组织疏松，使木质素和纤维素得以初步分离，再利用双氧水漂白，经液氮冷却研磨成细料，分散于碱性尿素溶液中，以超声微波联合使纤维成分进一步分离，再经酶分解除杂，经洗涤干燥后，使生成的干燥微粉分散于桃胶中，以甘油和海藻酸钠为添加剂，利用乙醇帮助微粉在桃胶中分散，混合熔融后经延流机收卷成膜，得到再生纤维素膜。本发明专利技术生产过程绿色环保，无有毒有害气体产生，且未使用有毒溶剂，将纤维素微粉分散于桃树胶中熔融成膜，有效解决了膜内残留气泡而导致其力学性能较差的问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术公开了一种再生纤维素膜的制备方法，属于天然高分子材料合成领域。
技术介绍
再生纤维素是指将天然纤维素通过化学方法溶解后再沉淀析出得到的纤维素，也称为纤维素Ⅱ，它不同于天然纤维素之处在于分子量（或聚合度）较低，分子缠结较少，结晶度较低。再生纤维素同天然纤维素一样具有高度亲水性，因此对蛋白质的吸附极低，再生纤维素膜表现出较强的耐污染性，通量衰减很低，易于清洗，清洗后的通量可恢复到原来的数值。因纤维素分子间及分子内存在作用力极强的氢键，且纤维具有复杂聚集态结构和高结晶度，导致纤维素不溶于一般溶剂，进而影响到纤维素基复合材料的制备和进一步加工。目前已有的纤维素溶剂体系主要包括传统溶剂体系和新型溶剂体系两大类。其中，传统溶剂体系存在环境污染严重，纤维素发生氧化降解等诸多问题，而新型溶剂体系在溶解能力或是环境污染方面有了明显改善，近年来，通过新型纤维素溶剂溶解再生之后制备出了一系列的再生纤维素膜，其优异的性能和环境友好特点有望部分替代石油基高分子在实际生产中的应用。然而，新型纤维素溶剂溶解再生之后得到的再生纤维素膜性质普遍单一，且在强度和热稳定性以及透水性等方面与高性能石油基高分子有一定的差距。再生纤维素膜是一类重要的膜材料，可应用于包装、超滤、透析、药物释放等方面。目前，再生纤维素制膜的方法主要是黏胶法和铜氨法，但是前者生产过程中会产生硫化氢、二硫化碳等有害气体，不仅污染环境，而且还会引起其他问题，例如，膜内残留的气泡可以导致膜厚度不一，进而影响其力学性能。而铜氨溶液对氧和空气非常敏感，微量的氧就会使纤维素发生剧烈的氧化降解，而且制备工艺中溶剂消耗很大，回收困难，同时对环境也造成很大污染，限制了其进一步应用。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：针对传统纤维素膜在制备过程中主要采用黏胶法和铜氨法，易产生有害气体，且膜内残留气泡易导致膜厚度不均一，力学性能较差的问题，提供了一种再生纤维素膜的制备方法，本专利技术采用甘蔗皮为纤维来源，首先利用高压蒸汽进入纤维内部空腔，通过突然解压使甘蔗皮纤维爆破分散，使其结构组织疏松，使木质素和纤维素得以初步分离，再利用双氧水漂白，经液氮冷却研磨成细料，分散于碱性尿素溶液中，以超声微波联合使纤维成分进一步分离，再经酶分解除杂，经洗涤干燥后，使生成的干燥微粉分散于桃胶中，以甘油和海藻酸钠为添加剂，利用乙醇帮助微粉在桃胶中分散，混合熔融后经延流机收卷成膜，得到再生纤维素膜。本专利技术生产过程绿色环保，无有毒有害气体产生，且未使用有毒溶剂，将纤维素微粉分散于桃树胶中熔融成膜，有效解决了膜内残留气泡而导致其力学性能较差的问题。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：（1）称取甘蔗皮1～2kg，置于105～110℃烘箱中，干燥至恒重，随后将干燥甘蔗渣转入高压反应釜中，设定反应釜搅拌转速至650～700r/min，在搅拌状态下，向反应釜内通入饱和水蒸汽，直至反应釜内压力达到3.5～3.8MPa，保持压力20～30min后，打开反应釜底部阀门，使反应釜内物料喷入接收容器中；（2）待接收容器内物料自然冷却至室温后，将其转入盛有1200～1600mL质量浓度为10～15%双氧水的烧杯中，浸泡2～4h，抽滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼3～5次，将所得滤饼用液氮冷却80～120s，迅速转入冷冻研磨机中，研磨6～8min；（3）待研磨结束，出料，将所得物料转入盛有600～800mL质量浓度为10～15%尿素溶液的烧杯中，随后将烧杯转入超声微波化学反应器中，以超声频率为25～28kHz，微波频率为400～600W，反应25～30min，将烧杯移出，待物料自然冷却至室温，再滴加质量浓度为2～4%盐酸，调节pH至4.0～4.2；（4）在上述烧杯中依次加入2～3g果胶酶和3～5g木质素酶，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器上，加热升温至45～50℃，以360～380r/min速率恒温搅拌反应2～4h，随后迅速升温至78～80℃，保温10～15min，待其自然冷却至室温后，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤渣3～5次，再将滤渣转入105～110℃真空干燥箱中，干燥至恒重，得干燥微粉；（5）按重量份数计，依次称取35～40份桃胶，28～35份上述所得干燥微粉，6～8份甘油，3～5份海藻酸钠，15～20份无水乙醇，加入反应釜中，在1600～1800r/min转速搅拌条件下，加热升温，至物料熔融，保温高速搅拌混合3～5min后，将反应釜内物料加入延流机料斗，调节刮刀刀锯至0.3～0.5mm，使物料在流道上形成薄膜，调节冷却辊温度至20～25℃，使薄膜迅速成型，调节收卷张力至3～5kg，使薄膜冷却后收卷，即得再生纤维素膜。本专利技术的物理性质：本专利技术所得再生纤维素膜其抗张强度为75～120MPa，干断裂伸长率为10～18%，弹性模量为6500～12000MPa，干摩擦系数：0.12～0.14，湿摩擦系数：0.15～0.17。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术成本低，操作简单方便，易于工业化生产，且生产过程绿色环保，本专利技术有望取代目前黏胶法和铜氨法的污染严重的工艺，由此带来经济效益和社会效益，具有很高的工业化应用价值；（2）本专利技术以天然纤维素为原料，在实际应用中，可生物降解，绿色环保，所得产品无毒无味、滑度好、柔软度好、抗张强度良好，能适应自动化高速包装，可推广使用。具体实施方式称取甘蔗皮1～2kg，置于105～110℃烘箱中，干燥至恒重，随后将干燥甘蔗渣转入高压反应釜中，设定反应釜搅拌转速至650～700r/min，在搅拌状态下，向反应釜内通入饱和水蒸汽，直至反应釜内压力达到3.5～3.8MPa，保持压力20～30min后，打开反应釜底部阀门，使反应釜内物料喷入接收容器中；待接收容器内物料自然冷却至室温后，将其转入盛有1200～1600mL质量浓度为10～15%双氧水的烧杯中，浸泡2～4h，抽滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼3～5次，将所得滤饼用液氮冷却80～120s，迅速转入冷冻研磨机中，研磨6～8min；待研磨结束，出料，将所得物料转入盛有600～800mL质量浓度为10～15%尿素溶液的烧杯中，随后将烧杯转入超声微波化学反应器中，以超声频率为25～28kHz，微波频率为400～600W，反应25～30min，将烧杯移出，待物料自然冷却至室温，再滴加质量浓度为2～4%盐酸，调节pH至4.0～4.2；在上述烧杯中依次加入2～3g果胶酶和3～5g木质素酶，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器上，加热升温至45～50℃，以360～380r/min速率恒温搅拌反应2～4h，随后迅速升温至78～80℃，保温10～15min，待其自然冷却至室温后，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤渣3～5次，再将滤渣转入105～110℃真空干燥箱中，干燥至恒重，得干燥微粉；按重量份数计，依次称取35～40份桃胶，28～35份上述所得干燥微粉，6～8份甘油，3～5份海藻酸钠，15～20份无水乙醇，加入反应釜中，在1600～1800r/min转速搅拌条件下，加热升温，至物料熔融，保温高速搅拌混合3～5min后，将反应釜内物料加入延流机料斗，调节刮刀刀锯至0.3～0.5mm，使物料在流道上形成薄膜，调节冷却辊温度至20～25℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种再生纤维素膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取甘蔗皮1～2kg，置于105～110℃烘箱中，干燥至恒重，随后将干燥甘蔗渣转入高压反应釜中，设定反应釜搅拌转速至650～700r/min，在搅拌状态下，向反应釜内通入饱和水蒸汽，直至反应釜内压力达到3.5～3.8MPa，保持压力20～30min后，打开反应釜底部阀门，使反应釜内物料喷入接收容器中；（2）待接收容器内物料自然冷却至室温后，将其转入盛有1200～1600mL质量浓度为10～15%双氧水的烧杯中，浸泡2～4h，抽滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼3～5次，将所得滤饼用液氮冷却80～120s，迅速转入冷冻研磨机中，研磨6～8min；（3）待研磨结束，出料，将所得物料转入盛有600～800mL质量浓度为10～15%尿素溶液的烧杯中，随后将烧杯转入超声微波化学反应器中，以超声频率为25～28kHz，微波频率为400～600W，反应25～30min，将烧杯移出，待物料自然冷却至室温，再滴加质量浓度为2～4%盐酸，调节pH至4.0～4.2；（4）在上述烧杯中依次加入2～3g果胶酶和3～5g木质素酶，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器上，加热升温至45～50℃，以360～380r/min速率恒温搅拌反应2～4h，随后迅速升温至78～80℃，保温10～15min，待其自然冷却至室温后，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤渣3～5次，再将滤渣转入105～110℃真空干燥箱中，干燥至恒重，得干燥微粉；（5）按重量份数计，依次称取35～40份桃胶，28～35份上述所得干燥微粉，6～8份甘油，3～5份海藻酸钠，15～20份无水乙醇，加入反应釜中，在1600～1800r/min转速搅拌条件下，加热升温，至物料熔融，保温高速搅拌混合3～5min后，将反应釜内物料加入延流机料斗，调节刮刀刀锯至0.3～0.5mm，使物料在流道上形成薄膜，调节冷却辊温度至20～25℃，使薄膜迅速成型，调节收卷张力至3～5kg，使薄膜冷却后收卷，即得再生纤维素膜。...

【技术特征摘要】
1.一种再生纤维素膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取甘蔗皮1～2kg，置于105～110℃烘箱中，干燥至恒重，随后将干燥甘蔗渣转入高压反应釜中，设定反应釜搅拌转速至650～700r/min，在搅拌状态下，向反应釜内通入饱和水蒸汽，直至反应釜内压力达到3.5～3.8MPa，保持压力20～30min后，打开反应釜底部阀门，使反应釜内物料喷入接收容器中；（2）待接收容器内物料自然冷却至室温后，将其转入盛有1200～1600mL质量浓度为10～15%双氧水的烧杯中，浸泡2～4h，抽滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼3～5次，将所得滤饼用液氮冷却80～120s，迅速转入冷冻研磨机中，研磨6～8min；（3）待研磨结束，出料，将所得物料转入盛有600～800mL质量浓度为10～15%尿素溶液的烧杯中，随后将烧杯转入超声微波化学反应器中，以超声频率为25～28kHz，微波频率为400～600W，反应25～30min，将烧杯移出，待物料自然冷却至室...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷春生，许博伟，
申请(专利权)人：雷春生，
类型：发明
国别省市：江苏;32