一种制备白炭黑和六偏磷酸钠的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备白碳黑和六偏磷酸钠的方法，该方法利用磷酸与水玻璃中和反应制备白碳黑，再利用生产白碳黑的废液经过多次过滤、ｐＨ值调节、扩容蒸发、聚合反应、对辊冷却、破碎、筛分得到成品六偏磷酸钠。该方法利用磷酸与水玻璃同时制备白碳黑和六偏磷酸钠两种产品，达到了废液利用，降低生产成本，保护生态环境等多种有益效果。

【技术实现步骤摘要】
一种制备白碳黑和六偏磷酸钠的方法
本专利技术涉及一种白碳黑的制备方法，具体涉及一种利用磷酸与水玻璃同时制备白碳黑和六偏磷酸钠的方法。
技术介绍
白碳黑分子式：SiO2nH2O，产品通常为白色无定型微细粉末，质轻，原始粒径0.3μm以下，相对密度2.31-2.653，熔点1750℃，吸潮后形成聚合细颗粒，具有多孔性及大的比表面积，在生胶中有较大的分散力，填充于橡胶中显示出高的补强性。六偏磷酸钠分子式(NaPO3)6，相对分子量611.77，产品为无色透明玻璃状或白色粒状结晶；相对密度2.484(20℃)；熔点616℃；易溶于水，不溶于有机溶剂；吸湿性很强，露置于空气中能逐渐吸收水分而呈粘胶状物；与钙、镁等金属离子能生成可溶性络合物。现有的白碳黑和六偏磷酸钠的生产方法存在许多不足，如利用硫酸与水玻璃生产白碳黑的方法，其铜、铁、锰的杂质含量高，同时产品成本也高，生产出的硭硝等废液对地下水周围环境污染大等。
技术实现思路
本专利技术通过利用磷酸与水玻璃同时制备白碳黑和六偏磷酸钠两种产品，克服了传统白碳黑生产方法其铜、铁、锰的杂质含量高，同时产品成本也高，生产出的废液硭硝对地下水周围环境污染大等问题。一套装置同时生产出两种产品，不但降低了生产成本，而且符合国家产业政策，达到了保护环境的作用。反应该专利技术原理的主要化学反应式如下：-->本专利技术采用：纯水或洗液水稀释磷酸和水玻璃，将磷酸和水玻璃制备成相应的浓度，将制备好的磷酸和水玻璃进行中和反应，反应过程中，以PH值变化为控制点，反应后料液经过过滤，得到白碳黑滤质和磷酸一钠滤液，将滤质白碳黑用纯水洗涤至洗液水PH值为目标范围，洗液水可返回磷酸和水玻璃准备工序作稀释剂用，洗涤后的白碳黑滤质闪蒸干燥，得到白碳黑成品；将磷酸一钠滤液经过微孔过滤、通过烧碱溶液调整PH值、再过滤、扩容蒸发浓缩、再通过加入磷酸调整PH值后进聚合炉聚合反应，最后经对辊冷却、螺运输送、破碎、筛分得到成品六偏磷酸钠。本专利技术具体通过以下步骤的技术方案来实现：A、原料磷酸和水玻璃的配备：磷酸重量百分比浓度为20％-85％，液体水玻璃为40°Be模数3.2；B、磷酸和水玻璃混合进行中和反应：中和反应温度50℃-90℃，中和液最终PH为3.0-4.5；C、将中和反应后的液体进行过滤，分别得到白碳黑滤质和磷酸一钠滤液，白碳黑滤质经过干燥得到成品白碳黑；D、将磷酸一钠滤液分别进行过滤、PH值调节和浓缩：PH值调节到9.2-10.2，液体浓缩至比重为1.25g/cm3-1.55g/cm3；E、调节浓缩后液体的PH值在3.8-4.8；F、聚合反应：反应温度为600℃-900℃，反应时间为20分钟-30分钟；G、冷却：采用对辊冷却或同类冷却设备，对辊冷却进水压力为0.02-0.06兆帕，出水温度为30℃-55℃；H、输送；I、粉碎得到成品六偏磷酸钠。上述方法所述的磷酸重量百分比浓度优选为25％-50％，进一步优选为25％、-->30％、37％、40％、45％、50％中的任一种，最佳为37％。上述方法中C步骤所述过滤设备为板框压滤机或同类过滤设备，板框压滤机工作压力为0.7MPa，洗水温度为40℃，洗水的最终PH为6.0-7.0，过滤料液温度为60℃-70℃。上述方法D步骤所述过滤为微孔压滤或同类过滤设备，所述的浓缩为扩容蒸发浓缩或同类浓缩方式，微孔压滤压力为0.10MPa-0.25MPa，所述的扩容蒸发浓缩为浓缩后液体的比重为1.35g/cm3-1.45g/cm3。上述方法中H步骤所述所述的输送为螺运输送或同类输送设备。上述方法中E步骤所述浓缩后液体的PH值调节为4.1-4.5。上述方法中最佳方式为所述的磷酸重量百分比浓度为37％，B步骤所述中和液最终PH为3.5-4，D步骤所述PH值为10，D步骤所述液体浓缩至比重为1.4g/cm3，E步骤所述浓缩后液体的PH值调节为4.2以下是按上述方法生产的白碳黑和六偏硅酸钠同国家有关标准的对比：                 表一、白碳黑标准(HG/T3061-1999)二氧化硅含量(干品)％    ≥90颜色等于、优于指标筛余物(45μm)％         ≤0.5加热减量％4.0-8.0灼烧减量％              ≤7.0PH值5.0-8.0总铜含量(mg/kg)         ≤30总锰含量(mg/kg)         ≤50总铁含量(mg/kg)         ≤1000邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸收值(cm3/g)2.00-3.50500％定伸应力(MPa)      ≥6.3-->拉伸强度(MPa)   ≥17.0扯断伸长率％    ≥675                表二、六偏磷酸钠标准(HG/T2837-1999)优级  一级  二级外观无色透明玻璃片状或粒状磷酸盐(以P2O5计)％    ≥68.0 67.0 65.0活性物(以P2O5计)-- -- --非活性物(以P2O5计)％  ≤7.5 8.0 10.0铁％                    ≤0.05 0.10 0.15水不溶物                ≤0.05 0.10 0.20PH值(1％水溶液)5.8～7.3 5.8～7.3 5.8～7.3      表三、本专利技术方法40％的磷酸生产的白碳黑产品指标二氧化硅含量(干品)％    ≥90.0颜色试样等于标样筛余物(45μm)％         ≤0.1加热减量％5.0灼烧减量％              ≤6.5PH值6.6总铜含量(mg/kg)         ≤1总锰含量(mg/kg)         ≤13总铁含量(mg/kg)         ≤438邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸收值(cm3/g)2.23-->500％定伸应力(MPa)    ≥8.0拉伸强度(MPa)         ≥17.8扯断伸长率％          ≥680表四、本专利技术方法37％的磷酸生产的白碳黑产品指标二氧化硅含量(干品)％   ≥92颜色优于指标筛余物(45μm)％        ≤0.05加热减量％7.5灼烧减量％             ≤4.5PH值7.0总铜含量(mg/kg)        ≤1总锰含量(mg/kg)        ≤7总铁含量(mg/kg)        ≤150邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸收值(cm3/g)2.78 500％定伸应力(MPa)    ≥8.4拉伸强度(MPa)          ≥29.3扯断伸长率％           ≥758表五、本专利技术方法25％的磷酸生产的白碳黑产品指标二氧化硅含量(干品)％    ≥91.0颜色合格筛余物(45μm)％         ≤0.1加热减量％6.8灼烧减量％              ≤5.7PH值7.2-->总铜含量(mg/kg)    ≤5总锰含量(mg/kg)    ≤8总铁含量(mg/kg)    ≤200邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸收值(cm3/g)2.55500％定伸应力(MPa) ≥8.2拉伸强度(MPa)      ≥21.5扯断伸长率％       ≥730表六、本专利技术方法制本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备白碳黑和六偏磷酸钠的方法，包括以下步骤：Ａ、原料磷酸和水玻璃的配备：磷酸重量百分比浓度为２０％－８５％，液体水玻璃为４０°Ｂｅ模数３．２；Ｂ、磷酸和水玻璃混合进行中和反应：中和反应温度５０℃－－９０℃，中和液最终ＰＨ 为３．０－４．５；Ｃ、将中和反应后的液体进行过滤，分别得到白碳黑滤质和磷酸一钠滤液，白碳黑滤质经过干燥得到成品白碳黑；Ｄ、将磷酸一钠滤液分别进行过滤、ＰＨ值调节和浓缩：ＰＨ值调节到９．２－１０．２，液体浓缩至比重为１．２５ｇ ／ｃｍ↑［３］－１．５５ｇ／ｃｍ↑［３］；Ｅ、调节浓缩后液体的ＰＨ值在３．８－４．８；Ｆ、聚合反应：反应温度为６００℃－９００℃，反应时间为２０分钟－３０分钟；Ｇ、冷却：采用对辊冷却，对辊冷却进水压力为０．０２－０． ０６兆帕，出水温度为３０℃－５５℃；Ｈ、输送；Ｉ、粉碎得到成品六偏磷酸钠。

【技术特征摘要】
1、一种制备白碳黑和六偏磷酸钠的方法，包括以下步骤：A、原料磷酸和水玻璃的配备：磷酸重量百分比浓度为20％-85％，液体水玻璃为40°Be模数3.2；B、磷酸和水玻璃混合进行中和反应：中和反应温度50℃--90℃，中和液最终PH为3.0-4.5；C、将中和反应后的液体进行过滤，分别得到白碳黑滤质和磷酸一钠滤液，白碳黑滤质经过干燥得到成品白碳黑；D、将磷酸一钠滤液分别进行过滤、PH值调节和浓缩：PH值调节到9.2-10.2，液体浓缩至比重为1.25g/cm3-1.55g/cm3；E、调节浓缩后液体的PH值在3.8-4.8；F、聚合反应：反应温度为600℃-900℃，反应时间为20分钟-30分钟；G、冷却：采用对辊冷却，对辊冷却进水压力为0.02-0.06兆帕，出水温度为30℃-55℃；H、输送；I、粉碎得到成品六偏磷酸钠。2、如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的磷酸重量百分比浓度为25％-50％。3、如权利要求2所述的方法，其特征在于所述的磷酸重量百分比浓度为25％、30％、...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜模全，李天云，
申请(专利权)人：安县森泰精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：51[中国|四川]