无机碘化物的回收方法技术

本发明专利技术提供一种不需要特殊设备，由含有无机碘化物的混合无机盐水溶液简便地回收高含量的无机碘化物的方法，其特征在于：在含有无机碘化物的混合无机盐水溶液中加入有机溶剂，将无机碘化物分离。此外，如下所述的方法：将含有碘代化合物的原料（符号１１）施用于脱碘离子反应，通过适当的操作（符号１２）将混合无机盐（符号１３）分离，加入有机溶剂，将有机溶剂层（符号１５）浓缩（符号１７），将无机碘化物（符号１８）分离，使氧化剂和被反应物（符号２４）反应，或者直接使被反应物（符号２４）反应，得到碘代化合物（符号２１），将其用作原料（符号１１）中的碘代化合物。

【技术实现步骤摘要】
无机碘化物的回收方法
本专利技术涉及无机碘化物的回收方法，具体说，涉及由含有无机碘化物的反应废弃物的混合无机盐水溶液中选择性分离回收无机碘化物的方法。此外，本专利技术涉及将该回收的无机碘化物再利用于作为脱碘离子反应的基质的碘代化合物的制备的方法。
技术介绍
碘和无机碘化物在化学合成领域中作为重要的催化剂或初始原料使用。例如，碘代化合物作为电子照相、有机场致发光元件等的有机感光体，染料、农药、医药品等的中间体使用，在该碘代化合物的制备中使用碘、无机碘化物。但是，碘是产地分布不均的贵重的天然资源，并且价格高，因此为了在工业上实现低成本化，强烈希望碘资源的回收和再利用。通常在以碘代化合物为原料的反应中，由于伴随着脱碘离子，因此作为副产物得到无机碘化物。作为由含有该无机碘化物的反应废弃物回收碘的方法，已知在含有无机碘化物的水溶液中吹入氯，将析出的碘回收的方法；用过氧化氢进行氧化，将析出的碘回收的方法等(非专利文献1)。但是，在作为废弃物得到的无机碘化物中常常以高浓度含有碳酸盐、磷酸盐、氢氧化物等多种无机杂质，为了进行回收操作，需要将这些无机盐除去的前处理。在现有的前处理方法中可以列举使用离子交换树脂的方法(专利文献1)，但进行该方法需要特殊设备。同样地，在碘的回收工序中，当使用例如毒性强的氯时，需要过量氯的处理装置等附带设备。由于这些原因，要求确立不需要特殊设备，更简便的碘资源的回收技术。非专利文献1：增补改定碘总说松冈敬一郎著霞ケ关出版第二版-->p.73专利文献1：特开平6-199501号公报
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供不需要特殊设备，由含有无机碘化物的混合无机盐水溶液以高收率、简便地回收高含量的无机碘化物的方法。此外，本专利技术另一目的在于提供将该回收的无机碘化物再利用于作为脱碘离子反应基质的碘代化合物的制备，以低成本获得目的物的方法。本专利技术者为了解决以往的问题点，对于无机碘化物的回收方法进行了反复锐意研究，其结果令人惊奇地发现：在含有无机碘化物的混合无机盐水溶液中加入有机溶剂进行提取，以该非常简便的操作可以以高收率回收高纯度的无机碘化物。即，本专利技术具有以下的构成。1.无机碘化物的回收方法，其特征在于：在含有无机碘化物的混合无机盐水溶液中加入有机溶剂，将无机碘化物分离。2.上述1所述的无机碘化物的回收方法，其特征在于：所述混合无机盐水溶液是脱碘离子反应的结果生成的。3.上述2所述的无机碘化物的回收方法，其特征在于：所述脱碘离子反应是芳香族胺化合物和碘代芳香族化合物的缩合反应。4.上述1所述的无机碘化物的回收方法，其特征在于：所述有机溶剂对于水(25℃)的溶解度为5质量％以上。5.上述4所述的无机碘化物的回收方法，其特征在于：所述有机溶剂为酮类、醇类、醚类或含氮化合物。6.碘代化合物的制备方法，其特征在于：将采用上述1～5的任一项所述的无机碘化物的回收方法回收的无机碘化物直接或与氧化剂反应转化为碘后，用于碘化反应。根据本专利技术，提供不需要特殊设备，由含有无机碘化物的混合无机盐水溶液以高收率、简便地回收高含量的无机碘化物的方法。此外，根据本-->专利技术，提供将该回收的无机碘化物再利用于作为脱碘离子反应基质的碘代化合物的制备的方法。附图说明图1是用于说明采用本专利技术的回收方法回收的无机碘化物的工业循环利用方法。具体实施方式以下对本专利技术进行更为详细的说明。本专利技术涉及以低成本且简便的操作、高收率地从含有无机碘化物的混合无机盐水溶液中只分离回收高纯度的无机碘化物的方法，以及将回收的无机碘化物在工业上再利用的方法。当在工业上进行伴随脱碘离子的反应时，由于含有无机碘化物的混合无机盐作为反应副产物大量排出，因此特别希望将高价的碘资源回收，进行再利用。作为工业上使用的脱碘离子反应，可以列举以下实例。本专利技术能从这些反应中排出得到的混合无机盐回收高纯度的无机碘化物，但本专利技术回收处理反应的范围并不限于以下。(a)采用碘代化合物的偶合反应(例如Chem.Rev.，38，139(1946)；J.Am.Chem.Soc.，103，6460(1981)等)(b)采用碘代化合物和含有氨、酰亚胺、酰胺的胺类的缩合反应(例如J.Am.Chem.Soc.，109，1496(1987)；Tetrahedron Lett.，39，2367(1988)等)(c)采用碘代化合物和醇类或含有酚盐、醇盐的酚类的醚化反应(例如Chem.Rev.，14，409(1934)等)(d)采用碘代化合物和含有苯硫酚的硫醇类的硫醚化反应(例如Org.Synth.，4，396(1963)等)(e)采用碘代化合物和活性亚甲基化合物的偶合反应(例如J.Chem.Soc.，1870(1929)等)-->(f)碘代化合物和末端烯烃化合物的偶合反应(例如Org.React.，27，345(1982)等)(g)碘代化合物和有机锡化合物的偶合反应(例如Angew.Chem.Int.Eng.Ed.，25，508(1986)；J.Org.Chem.，54，5856(1989)等)(h)碘代化合物和有机硼化合物的偶合反应(例如J.Am.Chem.Soc.，107，972(1985)等)(i)碘代化合物和有机膦化合物的偶合反应(例如Tetrahedron 23，4677(1967)等)(j)碘代化合物和末端乙炔化合物(包括乙炔铜化合物)的偶合反应(例如J.Org.Chem.，28，3313(1963)；Tetrahedron Lett.，50，4467(1975)等)(k)碘代化合物和有机脲化合物的偶合反应(例如Synthesis303(1971)等)在本专利技术中，脱碘离子反应优选为胺化合物和碘代化合物的缩合反应，特别优选为芳香族胺化合物和碘代芳香族化合物的缩合反应。本专利技术中的碘代芳香族化合物优选为下述通式(1)或(2)所示的化合物。在式(1)和(2)中，X表示2价的连接基，当q1为2以上时，X可以相同，也可以不同。X优选为-C(R15)(R16)-、氧原子、硫原子、-N(R17)-、亚环烷基、亚芳基、2价的杂环残基、-N＝N-、或-C(R15)＝C(R16)，更优选3-10员的亚环烷基、6-10员的单环式或二环式的亚芳-->基、亚呋喃基、亚噻吩基、亚吡啶基。q1表示0-3的整数，当q1为0时，表示单键。R1-R17各自独立地表示氢原子、烷基、链烯基、炔基、芳基、烷氧基、芳氧基、二取代氨基、硝基、杂环残基、或卤素原子。R1-R5或R6-R17中2个基团可以进一步形成环。在R6-R17中，可以具有1个通过2价的连接基具有式(2)所示的结构。在这种情况下，在多个由式(2)所示的结构中，两者的连接部位可以相同，也可以不同。在通式(1)、(2)中，R1-R17具体可以列举氢原子；甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、十九烷基、二十烷基、环丙基、环丁基、环戊基、环己基、环庚基、环辛基、环壬基、环癸基等直链、分支或环状的碳数1-20的烷基；乙烯基、烯丙基、丙烯基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基、辛烯基、壬烯基、癸烯基、十一碳烯基、十二碳烯基、十三碳烯基、十四碳烯基、十五碳烯基、十六碳烯基、十七碳烯基、十八本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无机碘化物的回收方法，其特征在于：在含有无机碘化物的混合无机盐水溶液中加入有机溶剂，将无机碘化物分离。

【技术特征摘要】
JP 2004-4-28 2004-1335441.一种无机碘化物的回收方法，其特征在于：在含有无机碘化物的混合无机盐水溶液中加入有机溶剂，将无机碘化物分离。2.根据权利要求1所述的无机碘化物的回收方法，其特征在于：所述混合无机盐水溶液是脱碘离子反应的结果生成的。3.根据权利要求2所述的无机碘化物的回收方法，其特征在于：所述脱碘离子反应是芳香族胺化合...

【专利技术属性】
技术研发人员：藤井哲，
申请(专利权)人：富士胶片精细化学株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]