一种高比表面积分级孔结构的活性炭的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高比表面积分级孔结构的活性炭的制备方法，本发明专利技术以蔗糖为原料，将蔗糖与氢氧化钾按质量比混合，加热至粘稠状后，再于2000‑3000转/分下高速搅拌0.5‑2h后，将搅拌后的物料在惰性气氛的保护下进行高温活化处理，将活化处理后的物料进行酸洗、水洗、干燥后得到高比表面积分级孔结构的活性炭。本发明专利技术制备得到的活性炭具有高中孔率，中孔率达到96％以上，同时具备较大的比表面积，比表面积达到1240‑1580m2/g；本发明专利技术的活性炭制备方法中，无需现有技术中先碳化再活化的复杂工艺，本发明专利技术制备过程不需进行炭化过程，直接进行活化，工艺大大简化。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于活性炭制备
，具体涉及一种高比表面积分级孔结构的活性炭的制备方法。
技术介绍
活性炭是具有孔隙结构发达、比表面积大、选择性吸附能力强的碳质吸附材料。在一定的条件下，对液体或气体的某一或某些物质进行吸附脱除、净化、精制或回收，从而实现产品的精制和环境的净化。一般认为活性炭的孔由大孔、中孔和微孔组成，大孔孔径为大于50nm，中孔为2～50nm，微孔孔径小于2nm。目前制备活性炭常用的方法有物理活化法、化学活化法或物理活化与化学活化结合的方法。物理活化法中常用活化气体是水蒸气、二氧化碳以及它们的混合气体，即将炭化后的碳材料与活化气体进行反应以形成孔隙的工艺。化学活化法是将各种含碳原料与化学药品均匀混合或浸渍后，在适合的温度下，经过炭化、活化与回收化学药品等过程制取活性炭的一种方法。所用的化学活化剂一般是氯化锌、磷酸或碱。物理活化与化学活化结合法是指将含碳原料先进行炭化、化学活化后，再进行气体活化进一步扩孔。目前制备的方法得到的活性炭虽然有较大的比表面积，但是介孔率较低，微孔率过高，限制了活性炭的应用，如不利于一些催化反应的进行。现有技术中已采用多种方法来进行扩孔，如中国专利(CN1128016C)公开了一种负载型钌催化剂中活性炭的扩孔方法，将热处理后的活性炭在氧氮混合气、水蒸气和氮气的混合气中进行处理3-40小时进行扩孔。如中国专利(CN1260005C)公开的是将热处理后的活性炭在水蒸气、含氧气体、氮气或惰性气体的混合气氛中进行热处理2-36小时的扩孔方法。然而该些扩孔方法得到的活性炭，仍然存在较多的微孔，中孔率低，且扩孔处理时间较长，制备效率低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于为了克服现有技术的不足而提供一种高比表面积分级孔结构的活性炭的制备方法。本专利技术以蔗糖为原料，将蔗糖与氢氧化钾按质量比混合，加热至粘稠状后，再于2000-3000转/分下高速搅拌0.5-2h后，将搅拌后的物料在惰性气氛的保护下进行高温活化处理，将活化处理后的物料进行酸洗、水洗、干燥后得到高比表面积分级孔结构的活性炭。本专利技术制备得到的活性炭具有高中孔率，中孔率达到96％以上，同时具备较大的比表面积，比表面积达到1240-1580m2/g；本专利技术的活性炭制备方法中，无需现有技术中先碳化再活化的复杂工艺，本专利技术制备过程不需进行炭化过程，直接进行活化，工艺大大简化。为实现上述技术目的，本专利技术采用的技术方案为：一种高比表面积分级孔结构的活性炭的制备方法，包括以下步骤：步骤(1)：将蔗糖和氢氧化钾按照质量比1:2-5溶于水中，加热搅拌至粘稠状；其中，加热搅拌的温度为70-90℃；得到物料一；步骤(2)：将步骤(1)得到的物料一于70-90℃下以2000-3000转/分迅速搅拌0.5-2h；冷却后得到物料二；步骤(3)：将步骤(2)得到的物料二置于高温炉中，在惰性气氛的保护下，于750-950℃下高温活化0.5-3h；冷却后得到物料三；步骤(4)：将步骤(3)得到的物料三用盐酸溶液处理后，再用水洗至pH为中性，烘干后得到高比表面积分级孔结构的活性炭。本专利技术提供一种高比表面积分级孔结构的活性炭的制备方法的进一步优选方案为：其中，步骤(1)中蔗糖和氢氧化钾按照质量比优选为1:3-4；加热温度优选为80-85℃。其中，步骤(2)中搅拌速度优选为2500-3000转/分；搅拌时间优选为1-1.5h。其中，步骤(3)中高温活化温度优选为800-900℃；高温活化时间优选为1-2h。其中，惰性气氛为氮气、氩气或氮气与氩气的混合气氛。其中，步骤(4)中盐酸溶液处理具体为：向物料三中加入浓度为1-3M的盐酸溶液，在常温下先处理1-2h，再于60-80℃下加热搅拌处理5-10min。其中，步骤(4)的干燥温度为100-120℃，干燥时间为5-10h。本专利技术提出的一种高比表面积分级孔结构的活性炭的制备方法，与现有技术相比，有益效果如下：(1)本专利技术制备得到的活性炭具有高中孔率，中孔率达到96％以上，同时具备较大的比表面积，比表面积达到1240-1580m2/g。(2)本专利技术的活性炭制备方法中，无需现有技术中先碳化再活化的复杂工艺，本专利技术制备过程不需进行炭化过程，直接进行活化，工艺大大简化。具体实施方式实施例1步骤(1)：将蔗糖和氢氧化钾按照质量比1:2溶于水中，加热搅拌至粘稠状；其中，加热搅拌的温度为70℃；得到物料一；步骤(2)：将步骤(1)得到的物料一于70℃下以2000转/分迅速搅拌0.5h；冷却后得到物料二；步骤(3)：将步骤(2)得到的物料二置于高温炉中，在氮气气氛的保护下，于750℃下高温活化0.5h；冷却后得到物料三；步骤(4)：向步骤(3)得到的物料三中加入浓度为1M的盐酸溶液，在常温下先处理1h，再于60℃下加热搅拌处理5min，再用水洗至pH为中性，于100℃下干燥8h后得到高比表面积分级孔结构的活性炭。实施例2步骤(1)：将蔗糖和氢氧化钾按照质量比1:3溶于水中，加热搅拌至粘稠状；其中，加热搅拌的温度为80℃；得到物料一；步骤(2)：将步骤(1)得到的物料一于80℃下以2500转/分迅速搅拌1h；冷却后得到物料二；步骤(3)：将步骤(2)得到的物料二置于高温炉中，在氮气气氛的保护下，于800℃下高温活化1h；冷却后得到物料三；步骤(4)：向步骤(3)得到的物料三中加入浓度为2M的盐酸溶液，在常温下先处理1h，再于60℃下加热搅拌处理5min，再用水洗至pH为中性，于100℃下干燥8h后得到高比表面积分级孔结构的活性炭。实施例3步骤(1)：将蔗糖和氢氧化钾按照质量比1:4溶于水中，加热搅拌至粘稠状；其中，加热搅拌的温度为85℃；得到物料一；步骤(2)：将步骤(1)得到的物料一于85℃下以2800转/分迅速搅拌1.5h；冷却后得到物料二；步骤(3)：将步骤(2)得到的物料二置于高温炉中，在氮气气氛的保护下，于900℃下高温活化2h；冷却后得到物料三；步骤(4)：向步骤(3)得到的物料三中加入浓度为2M的盐酸溶液，在常温下先处理1h，再于60℃下加热搅拌处理8min，再用水洗至pH为中性，于100℃下干燥8h后得到高比表面积分级孔结构的活性炭。实施例4步骤(1)：将蔗糖和氢氧化钾按照质量比1:5溶于水中，加热搅拌至粘稠状；其中，加热搅拌的温度为90℃；得到物料一；步骤(2)：将步骤(1)得到的物料一于90℃下以3000转/分迅速搅拌2h；冷却后得到物料二；步骤(3)：将步骤(2)得到的物料二置于高温炉中，在氩气气氛的保护下，于950℃下高温活化3h；冷却后得到物料三；步骤(4)：向步骤(3)得到的物料三中加入浓度为3M的盐酸溶液，在常温下先处理1h，再于80℃下加热搅拌处理5min，再用水洗至pH为中性，于100℃下干燥8h后得到高比表面积分级孔结构的活性炭。性能检测：现将实施例1-实施例4得到的活性炭的性能测定结果呈现在表1中，从表1中看出本专利技术制备得到的活性炭中孔率较高，可以提高至96％以上，且比表面积也可以达到1200m2/g以上。表1本专利技术制备得到的活性炭的性质本专利技术的具体实施方式中未涉及的说明属于本领域公知技术，可参考公知技术加以实施。本专利技术经反复试验验证，取得了满意的试用效果。本专利技术的实施方本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高比表面积分级孔结构的活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)：将蔗糖和氢氧化钾按照质量比1:2‑5溶于水中，加热搅拌至粘稠状；其中，加热搅拌的温度为70‑90℃；得到物料一；步骤(2)：将步骤(1)得到的物料一于70‑90℃下以2000‑3000转/分迅速搅拌0.5‑2h；冷却后得到物料二；步骤(3)：将步骤(2)得到的物料二置于高温炉中，在惰性气氛的保护下，于750‑950℃下高温活化0.5‑3h；冷却后得到物料三；步骤(4)：将步骤(3)得到的物料三用盐酸溶液处理后，再用水洗至pH为中性，烘干后得到高比表面积分级孔结构的活性炭。

【技术特征摘要】
1.一种高比表面积分级孔结构的活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)：将蔗糖和氢氧化钾按照质量比1:2-5溶于水中，加热搅拌至粘稠状；其中，加热搅拌的温度为70-90℃；得到物料一；步骤(2)：将步骤(1)得到的物料一于70-90℃下以2000-3000转/分迅速搅拌0.5-2h；冷却后得到物料二；步骤(3)：将步骤(2)得到的物料二置于高温炉中，在惰性气氛的保护下，于750-950℃下高温活化0.5-3h；冷却后得到物料三；步骤(4)：将步骤(3)得到的物料三用盐酸溶液处理后，再用水洗至pH为中性，烘干后得到高比表面积分级孔结构的活性炭。2.根据权利要求1所述的一种高比表面积分级孔结构的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)中蔗糖和氢氧化钾...

【专利技术属性】
技术研发人员：林丽萍，叶孙龙，周敦满，
申请(专利权)人：句容市百诚活性炭有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32